QuEChERS结合HPLC-MS/MS测定柑橘中5种杀螨剂残留

为了监测柑橘中阿维菌素、哒螨灵、螺螨酯、噻螨酮、乙螨唑残留量,应用Qu ECh ERS处理及高液质联用检测技术,研究建立柑橘中上述5种杀螨剂多残留分析方法。结果表明,琯溪蜜柚、芦柑、脐橙3种柑橘样品经Qu ECh ERS方法处理,净化效果良好。5种杀螨剂在0.5~500.0μg/L范围内线性关系良好(r2均大于0.999),仪器检出限(LOD)为0.01~0.30μg/kg、定量限(LOQ)为0.05~0.90μg/kg。加标回收试验,添加阿维菌素、哒螨灵、噻螨酮、乙螨唑为2.0~200.0μg/kg,螺螨酯为5.0~200.0μg/kg时,符合农药残留分析要求。该方法简便快速、灵敏度高、重现性好、检测浓度低,能够满足中国限量标准及多残留检测的要求。     

HPLC-MS/MS法同时测定番茄苗中的矮壮素和缩节胺残留

采用HPLC-MS/MS技术,同时测定番茄苗中的矮壮素和缩节胺残留。样品经水提取后,把提取液和乙腈(体积比1∶1)混合,沉淀净化,再经Agilent ZORBAX Rx-Sil(100 mm×3.0 mm,1.8μm)色谱柱分离,以含浓度10 mmol/L NH4Ac和体积分数0.2%HCOOH的水溶液与甲醇(体积比60∶40)为流动相进行等度洗脱,经电喷雾正离子(ESI)+电离及多反应监测(MRM)模式来测定目标化合物,采用基质标准溶液曲线法进行定量。结果表明,2种化合物质量浓度在1.0~50.0μg/L内线性关系良好,定量限(LOQ)分别为0.4μg/L和0.2μg/L,加标回收率平均为95%~105%,相对标准偏差(RSD)平均为2.5%~6.5%,可满足番茄苗中矮壮素和缩节胺残留的检测要求。     

用GC/MS及LC/MS/MS对农药残留一齐分析方法的研究

GC／MS→大量注入法！LC／MS→LC／MS／MS！     

果蔬中农药残留速测技术的应用与发展

我国作为农业大国,一直都将合理使用农药视为保障粮食、果蔬高质高产的重要手段。但农业经济发展较差,一些种植户滥用或是过量施用农药,不仅造成环境污染,也会影响食品安全。因此,果蔬中农药残留的速检技术的应用与发展获得了社会各界的广泛关注,同时也成为食品安全领域研究的重点课题。文章简述了果蔬中农药残留速测技术应用发展的必要性,分析了果蔬农药残留基本情况,研究了果蔬中农药残留速测技术,以供参考。     

6种方法保障果蔬农药残留安全

农药残留是指使用农药后,残存在植物体内、土壤和环境中的农药原体及其有毒代谢物和杂质的总称。如果果蔬清洗不彻底,可能会对食用者身体健康造成危害。据食品安全委员会介绍,农药对人体的毒性可分为急性和慢性,果蔬农药残留中毒多见于慢性中毒。以下6种方法可有效降低地果蔬农药残留。     

茶叶中多种有机氯与拟除虫菊酯类农药残留的测定方法

农残是衡量茶叶品质的重要指标之一。结合固相萃取和气相色谱技术,开发一种茶叶中多种有机氯与拟除虫菊酯类农药残留的检测方法。结果表明,采用该检测方法对13种农药在所测定的浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.996 7,最低检测限为0.007 mg/kg,加标回收率为84.7%~110.4%。可见,该检测方法能够满足茶叶中多种有机氯类和拟除虫菊酯类农药残留分析的要求。     

快速溶剂萃取-GC-MS/MS测定土壤中邻苯二甲酸酯类化合物

采用气相色谱和质谱联用法(GC-MS/MS),创建土壤中邻苯二甲酸酯类化合物的便捷有效测试方法,从而为沉积物和土壤中邻苯二甲酸酯类化合物在土壤中的残留测定提供一定参考。选择试样中的6种碳酸酯类化合物,经过正己烷和丙酮(1:1,V:V)的萃取,过PSA/Silica净化小柱,除水干燥浓缩后,经GC-MS/MS上机分析,定量结果采用外标方法。相关试验结果显示,这6种碳酸酯类化合物的测定回收效果较好,在84.6%～98.3%之间,实验室内精密度较高,相对标准偏差在2.7%～12%之间,检出限在0.2～0.8μg/kg之间,相关性R为0.9968～0.9995。该方法准确可靠、高效便捷、精密度高,具有显著节约人力和财力的特点,适宜于土壤中邻苯二甲酸酯类化合物的测定分析。     

自动QuEChERS 结合UPLC-MS/MS 测定莲雾中苯并咪唑类农药残留

为了建立自动QuEChERS 结合高效液相色谱-串联质谱法测定莲雾中多菌灵、噻菌灵、苯菌灵及甲基硫菌灵4 种苯并咪唑类农药残留量的检测方法。将莲雾样品采用混合试剂（5.5 g 硫酸镁+1.5 g 氯化钠+1.0 g 柠檬酸钠+ 0.5 g 柠檬酸二钠）进行净化,经QuEChERS 自动样品制备系统进行制备后,应用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法进行分析。结果表明,4 种农药在1.00耀10.00 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,决定系数（R2）均大于0.99;0.1、1.0、5.0 mg/kg 3 个添加水平下,在莲雾基质中添加回收率为84%~105%,相对标准偏差为0.8%~9.5%（n=3）,方法检出限和定量限分别为0.1~0.5 滋g/kg 和0.5~10.0 滋g/kg。综上,该方法简便省时,净化效果好,灵敏度及准确度高,可用于同时测定莲雾中多菌灵、噻菌灵、苯菌灵及甲基硫菌灵4 种苯并咪唑类农药的残留量。     

葡萄酒中农药残留的色谱分析法研究进展

概述了目前应用于研究检测葡萄酒中农药残留的色谱分析方法的研究进展，主要分析方法包括：气相色谱（GC）分析法、液相色谱（HPLC）分析法、气相色谱-质谱联用（GC/MS）分析法、液相色谱-质谱联用（HPLC/MS）分析法。并对目前葡萄酒农药残留的现状进行了分析。     

气相色谱法测定蔬菜中七种残留有机磷农药

采用岛津GC2010 气相色谱仪,火焰光度检测器（FPD）,毛细管气相色谱法测定蔬菜中7种有机磷农药的残留量,7种有机磷农药都能得到较好的分离,分离效果好。采用外标法定量。测定的分析方法的相对标准偏差在0.99 %～3.73 %之间,7种有机磷农药标样的添加回收率在83.5%～112.3%之间,符合国家农药残留量测定方法的要求。本方法用于测定蔬菜中7种有机磷农药的残留量,检测过程简便、快速。     

高效液相色谱—串联质谱测定黄连中小檗碱方法的研究

建立了黄连中小檗碱含量的高效液相色谱—串联质谱(HPLC—MS/MS)的测定方法,通过试验优化了的分析条件。选择XDB-C18柱,流动相为甲醇和水(含0.1%甲酸,体积比为35∶65),流量为0.3mL/min。质谱条件为:Fragmentor电压150V,定量离子m/z320,碰撞能量30V;定性离子m/z292,碰撞能量30V。在0.008~0.400mg/L时,相关性R2=0.99997,回收率为90.0%~101.2%;定性检出质量浓度(S/N=3)0.0003mg/L;定量检出质量浓度(S/N=10)0.001mg/L。测定方法中样品前处理简单,节省溶剂,用时短,选择性强,可以作为检测黄连中小檗碱含量的确证方法。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测茶叶中胺菊酯

建立一种基于QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测茶叶中胺菊酯残留的方法。茶叶样品加入10 mL水浸泡30 min,加入15 mL乙腈(1%醋酸)、6 g无水硫酸镁和1.5 g醋酸钠振荡提取,经石墨化碳黑、PSA和C₁₈净化,C₁₈色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱进行定量分析。结果表明,胺菊酯在2~100μg/L质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R²=0.9942,方法检出限(LOD)为3.30μg/kg,方法定量限(LOQ)为10.0μg/kg。在10.0,20.0,100.0μg/kg 3个加标水平下,方法回收率为77.11%~105.71%,相对标准偏差(RSD)均小于10%。所建立的方法具有简便、快速、灵敏和准确的优点,适用于日常茶叶样品的痕量分析。     

高效液相色谱-串联质谱法检测葡萄干中五种植物生长调节剂的残留

研究建立一种可同时快速简便检测葡萄干中五种植物生长调节剂（赤霉素、氯吡脲、灭草松、玉米赤霉烯酮、24－D）的高效液相色谱串联质谱的方法（UPLC—MS／MS）。试验结果表明,样品无需净化,可采用1：1甲醇水直接定容提取．电喷雾（ESI）负离子模式电离,多反应监测（MRM）模式检测,基质匹配曲线,外标法定量。该五种植物生长调节剂在5～100μg／kg的浓度范围内具有良好的线性关系（r^2≥0．9938）,在20、40、80μg/kg三个添加水平内的平均回收率分别为67．92％～105．48％、76．28％～108．00％、87．68％～114．26％,相对标准偏差（RSD）分别为1．90％～9．94％、3．65％～8．15％、2．28％～9．59％,方法定量限为8～11．6Ixg／kg。该方法简便、快速、灵敏、准确、重现性好,适合葡萄与葡萄干中植物生长调节剂的确证和定量测定。     

用超高效液相色谱串联质谱法同时测定谷物中12种真菌毒素

建立了简单、快速、同步测定谷物中12种常见真菌毒素的超高效液相色谱串联质谱分析方法。样品用80%乙腈水溶液振荡提取,多功能净化柱净化,Waters ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱分离, 串联四极杆质谱多反应离子监测方式检测,并采用外标法定量。结果表明, 12种真菌毒素在各自的线性响应范围内线性关系良好, 相关系数均不低于0.998,12种真菌毒素的检出限为0.016~1.000 μg kg^-1,低、中、高3个加标水平的平均回收率(n = 6)为60.0%~122.4%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~20.3%。该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高和检测速度快的优点,适用于谷物样品中多组分真菌毒素残留的分离和定量检测。