半干法制备磷酸酯淀粉工艺优化研究

以玉米淀粉为原料,三聚磷酸钠为酯化剂,通过正交试验,采用半干法制备具有不同取代度的淀粉磷酸酯.考察酯化剂、催化剂用量及反应温度、时间、pH值等因素对产品取代度的影响.结果表明,半干法合成淀粉磷酸酯的最佳工艺条件为:反应温度140℃,反应时间90 min,pH 5.0,磷酸盐用量4%,尿素用量2%.     

高取代度魔芋葡甘聚糖磷酸酯的干法制备

[目的]研究高取代度魔芋葡甘聚糖磷酸酯的干法制备,为其多糖衍生物实际应用于絮凝、离子交换等领域提供参考。[方法]以细化的魔芋粉为原料,以NaH2PO4和Na2HPO4混合物为磷酸酯化试剂,在干法条件下,制备魔芋葡甘聚糖磷酸酯,并采用正交试验法优化魔芋葡甘聚糖磷酸酯最佳工艺。[结果]正交试验结果袁明,影响魔芋葡甘聚糖磷酸酯取代度因素次序依次为磷酸盐用量〉反应温度〉反应时间〉磷酸盐配比〉催化剂用量〉pH值。制备高取代度魔芋葡甘聚糖磷酸酯的最佳工艺条件：磷酸盐用量为3．50％,反应温度为170℃,反应时间为4h,NaH2PO4和Na2HPO4摩尔比为1：2,催化剂用量为3．00％,pH值为4．00;魔芋葡甘聚糖磷酸酯取代度达0．17。[结论]该方法获得较高取代度的魔芋葡甘聚糖磷酸酯可以应用于实际生产。     

低取代度小麦磷酸酯淀粉的制备及性质研究

以小麦淀粉为原料,选择焦磷酸钠为酯化剂,采用半干法合成低取代度小麦淀粉磷酸酯,研究所得产品的取代度、透明度、粘度和冻融稳定性等性质,并与小麦原淀粉的性质加以比较.结果表明,在pH为5.9,反应温度为150℃,磷酸盐的用量为淀粉干重的0.0287,反应时间控制在75 min左右,可以获得低取代度小麦淀粉磷酸酯,其产品的取代度为0.0221,粘度由原淀粉的34 Pa·s增大为3 700Pa·s,透明度由3.70%增大为20.80%,析水率则由46.88%下降为6.56%.     

季铵型阳离子淀粉的干法制备

以马铃薯淀粉为原料,3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵为醚化剂,干法制备了季铵型阳离子淀粉,研究了氢氧化钠用量、醚化剂用量、反应温度、反应时间、含水率对取代度和反应效率的影响.在淀粉用量10 g、醚化剂用量1.16 g时,最佳制备条件为氢氧化钠0.123 g、反应温度80 ℃、反应时间3 h、含水率35%;此条件下,取代度为0.070,反应效率为69.7%.     

低取代度糯玉米淀粉醋酸酯的制备

以糯玉米淀粉为原料,醋酸酐为乙酰化试剂,氢氧化钠为催化荆,硫酸钠为膨胀抑制荆,制备了低取代度糯玉米淀粉醋酸酯。考察了醋酸酐用量、膨胀抑制刺用量、pH值、反应温度、反应时间等因素对糯玉米淀粉醋酸酯乙酰基含量和反应效率的影响。试验结果表明,醋酸酐用量、硫酸钠用量、pH值、反应温度和反应时间对糯玉米淀粉醋酸酯的取代度有影响。通过试验得到制备低取代度糯玉米淀粉醋酸酯的较佳工艺条件为：pH值9．0,反应温度30℃,反应时间60min,硫酸钠用量2％（以淀粉干基质量计）。     

机械活化法制备辛烯基琥珀酸淀粉酯工艺

以木薯淀粉为原料,辛烯基琥珀酸酐为酯化剂,采用机械活化法制备辛烯基琥珀酸淀粉酯,研究辛烯基琥珀酸酐用量、反应时间、反应温度、添加剂(碳酸钠)用量等因素对产物取代度的影响,并采用红外光谱对酯化淀粉进行表征。结果表明,机械活化法制备辛烯基琥珀酸淀粉酯的工艺条件为:辛烯基琥珀酸酐用量6%(淀粉干基),球磨反应时间1 h,反应温度50℃,碳酸钠用量1%(淀粉干基),所制备产品取代度为0.026 3;产物红外光谱出现酯化特征吸收峰,表明淀粉成功实现酯化。     

木薯羟丙基淀粉合成工艺优化及其性质分析

【目的】在碱性条件下,利用木薯淀粉和环氧丙烷发生醚化反应制备羟丙基淀粉,为木薯淀粉改性工艺提供参考。【方法】通过单因素实验分析反应温度、反应时间、pH值、环氧丙烷用量、硫酸钠用量和对羟丙基淀粉取代度的影响,选取环氧丙烷添加量、pH值、温度、时间为反应因素进行响应面实验,并对不同取代度的羟丙基淀粉的性质进行研究。【结果】在一定范围内,随着反应温度、反应时间、无水硫酸钠添加量、pH值、环氧丙烷添加量的增加,羟丙基淀粉的分子取代度也随之增加;但当反应温度高于50℃、环氧丙烷添加量大于13.0%、pH值超过10.9时,局部糊化等现象会产生,导致取代度下降。响应面实验结果表明,对木薯羟丙基淀粉取代度的影响为:反应pH环氧丙烷添加量反应温度反应时间,最佳制备工艺条件为:反应时间20 h、反应温度45℃、环氧丙烷添加量13.0%、pH 10.9,硫酸钠添加量为15.0%,此条件下羟丙基取代度为0.1419。【结论】利用木薯淀粉制备成的羟丙基淀粉在黏度、冻融稳定性和透明度方面,均优于原淀粉,且随着取代度的增加,性质趋于更优。     

相转移催化法制备高取代度羧甲基壳聚糖

[目的]探讨制备水溶性羧甲基壳聚糖(CMC)的方法,确定制备CMC的反应条件。[方法]以醇水溶液为反应介质,采用相转移催化法制备了水溶性CMC,考察了催化剂种类、催化剂用量、反应温度、反应时间和溶剂中水醇比对CMC取代度的影响,探讨了工艺条件对CMC取代度的影响规律。[结果]在醇水反应介质中,采用相转移催化法在碱性条件下用氯乙酸对壳聚糖进行化学改性,合成了水溶性的高取代度的CMC。该方法降低了有机溶剂异丙醇的使用量,提高了CMC的取代度。制备CMC的较好反应条件为:以6%的十六烷基三甲基氯化铵作催化剂,反应温度60℃,反应时间4.0 h,溶剂中水醇比1∶4(V/V)。在此条件下,CMC的取代度为1.53。[结论]该研究为制备不同取代度的CMC提供参考。     

响应面分析法优化纤维素乙酸酯的制备工艺

以浓硫酸为催化剂,乙酸酐为共反应剂,对脱脂棉进行乙酰化改性并制得纤维素乙酸酯。采用响应面法优化制备工艺,探讨酯化温度、催化剂用量及反应时间的相互影响作用。结果表明,酯化温度和反应时间、反应时间和催化剂用量的交互作用较明显;酯化温度和催化剂用量间的交互作用不明显。最佳工艺参数:酯化温度为96℃,反应时间为2.7 h,催化剂用量为0.20 g,取代度为2.61。     

十二烯基琥珀酸淀粉酯的合成工艺

以木薯淀粉为原料,十二烯基琥珀酸酐为酯化剂,在水相介质中对低取代度十二烯基琥珀酸淀粉酯的制备工艺进行了研究。考察了十二烯基琥珀酸酐用量与滴加速度、pH值、反应温度、反应时间和淀粉乳浓度对十二烯基琥珀酸淀粉酯取代度的影响。结果表明,延长反应时间有利于反应,增加酯化剂用量可使产品取代度增加,但反应效率下降,十二烯基琥珀酸酐的滴加速度对产品取代度的影响较小。     

磷酸酯化南瓜多糖的制备及抗氧化活性研究

【目的】为了研究制备磷酸酯化南瓜多糖的工艺及其抗氧化活性。【方法】采用磷酸酯化法对南瓜多糖进行修饰,在修饰工艺研究中,考虑了温度、pH、反应时间、酯化试剂添加量4个因素对磷酸根修饰度的影响,并通过正交试验设计,得到最佳修饰条件,然后采用红外光谱法比较修饰前后南瓜多糖结构,并通过清除羟基自由基(·OH)和超氧阴离子自由基(O-2·)能力比较修饰前后南瓜多糖的抗氧化活性。【结果】结果表明,磷酸酯化多糖制备最佳工艺为:温度90℃,pH 9.0,反应时间6h,酯化试剂添加量20%。修饰后的南瓜多糖添加上磷酸基团,磷酸酯化南瓜多糖清除羟基自由基(·OH)能力和超氧阴离子自由基(O-2·)能力均高于修饰前。【结论】修饰后的磷酸酯化南瓜多糖具有更强的抗氧化活性。     

2-羟基-3-丁氧基丙基羟乙基纤维素的制备及温度响应性能研究

为制备出具有良好温度响应性能的多糖基温度响应材料,以羟乙基纤维素(HEC)为亲水性高分子骨架,利用醚化反应将疏水化试剂丁基缩水甘油醚(BGE)接枝到其骨架上,调节疏水基团丁基基团的取代度,使其具有合适的亲水亲油平衡,制备出具有温度响应性的2-羟基-3-丁氧基丙基羟乙基纤维素(HBPEC);运用核磁共振(~1HNMR)对HBPEC进行结构表征,研究了溶剂用量、碱用量、反应温度和反应时间对HBPEC合成的摩尔取代度(MS)和反应效率(RE)的影响。结果表明:HBPEC的最佳反应条件为m(H_2O)∶m(AGU)=6,n(NaOH)∶n(AGU)=1.8,反应温度为90℃,反应时间为9 h;不同取代度的HBPEC有不同的最低临界溶解温度(LCST),且最低临界溶解温度随着取代度的增加而下降,当HBPEC取代度从0.98增加到2.32时,最低临界溶解温度从44.6℃降低到24.1℃。研究表明,本研究中制备出具有温度响应性能的纤维素基功能材料,为功能材料在药物缓释、生物等领域的应用提供了新途径。     

机械活化固相法制备月桂酸淀粉酯的工艺研究

以月桂酸为酯化试剂,碳酸钾为催化剂,采用机械活化固相法对淀粉进行酯化改性.以取代度为评价指标,分别考察了反应时间、反应温度、催化剂用量、月桂酸用量对取代度的影响.较优工艺条件为:反应时间1.0h,反应温度60 ℃,催化剂占淀粉的质量分数为2.5％,月桂酸与淀粉摩尔比为0.3,所得产品取代度为0.0398.红外光谱显示产物中出现了酯羰基的特征吸收峰,证明淀粉成功接枝月桂酸形成淀粉酯.     

响应曲面分析法优化微波干法制备阳离子淀粉工艺条件

以玉米淀粉为原料,微波干法制备阳离子淀粉,运用正交试验结果考察制备工艺的影响因素,利用响应曲面分析法优化制备工艺.结果表明,制备阳离子淀粉最佳的工艺条件为:淀粉用量20 g;反应温度59.6℃;2,3-环氧丙基三甲基氯化铵用量0.222 g;反应时间6.76 min;微波功率400 W;NaOH用量0.16 g;水分含量为20%,可制得取代度为0.231的阳离子淀粉.     

干法马来酸酐酯化淀粉的合成工艺研究

以玉米淀粉为原料,马来酸酐（MAH）为酯化剂,采用干法合成马来酸酐酯化玉米淀粉,研究反应温度、反应时间和马来酸酐用量对酯化淀粉取代度的影响,并采用X射线衍射仪和热重分析仪对酯化淀粉进行表征.结果表明,随着反应温度的升高和反应时间的延长,酯化淀粉的取代度均逐渐增大,温度达到80℃或时间延长至2.0h,取代度趋于稳定;在淀粉过量的情况下,随着马来酸酐用量增大,取代度呈线性增长;X射线衍射仪分析表明,随着马来酸酐用量增大,酯化反应使淀粉的结晶度逐渐降低;热重分析仪分析表明,结晶度的降低导致酯化淀粉的热失重起始温度和最大速率温度降低,且随着马来酸酐用量增大,影响更明显.     

沸水浸提法在批量制备螺旋藻多糖上的应用(英文)

[目的]研究沸水浸提法在批量制备螺旋藻多糖上的应用。[方法]利用新鲜螺旋藻和螺旋藻干粉为原料,采用直接加水煮沸提取的方法制备螺旋藻多糖,并测定所提取的螺旋藻多糖质量和含量。[结果]平均每25 kg藻泥平均提取出多糖236.06 g,出糖率为0.94%;每2.5 kg藻粉平均提取多糖191.95 g,出糖率为0.77%;对获得的两种螺旋藻多糖的含糖量分别进行测定,得出:以新鲜螺旋藻藻泥为原料提取的粗多糖含糖量为12.56%(以葡萄糖计),以螺旋藻藻粉为原料提取的粗多糖含糖量为12.38%(以葡萄糖计)。鉴别试验检验显示,样品水解后的葡萄糖来源于粗多糖。[结论]减少了使用量较大的乙醇用量,降低了非食品化学原料的污染可能,使生产的螺旋藻多糖进入了食品行列,建立多糖生产线成为可能。     

机械活化固相法制备棕榈酸 淀粉酯及其性能研究

以木薯淀粉为原料,棕榈酸为酯化剂、盐酸为催化剂,采用机械活化固相法制备棕榈酸淀粉酯;以产品的取代度为评价指标,考察各因素对酯化反应的影响,并对产品进行表征及性能分析.结果表明:当木薯淀粉用量30.0 g、棕榈酸用量12％、催化剂2.0 mol/L、盐酸用量1.0％、反应时间60 min、反应温度60℃时,制备的酯化产品取代度为0.0108.XRD分析表明,淀粉结晶结构破坏,结晶度下降;红外光谱表明,淀粉已成功酯化;性能分析表明,酯化淀粉具有较好的透明度和热稳定性、较低的糊化温度及粘度.     

木薯羧甲基淀粉的合成工艺

研究了以木薯淀粉为原料,用干法工艺合成羧甲基淀粉(CMS).探讨了反应时间、反应温度、催化剂用量、醚化剂用量及体系含水量等因素对木薯羧甲基淀粉取代度(DS)的影响,并通过正交试验进行了优化.结果表明,舍成木薯CMS的最优工艺条件为反应时间180min、反应温度75℃、NaOH与淀粉的摩尔比0.80、ClCH2COOH与淀粉的摩尔比0.60、反应体系水的含量20%.在此条件下合成的CMS的DS约为0.35%.     

响应面法优化黑木耳酸性多糖硫酸酯化制备工艺

前期研究发现,硫酸酯化黑木耳酸性多糖具有较好的生物活性,运用响应面法对黑木耳酸性多糖的最佳硫酸酯化工艺条件进行优化研究。研究了氯磺酸与N,N-二甲基甲酰胺的体积比、酯化试剂的体积含量、反应温度、反应时间、转速5个因素对黑木耳多糖硫酸酯化取代度的影响。利用最陡爬坡试验逼近因素的最大响应区域,采用Box-Behnken设计法对各因素的水平组合进行优化,获得黑木耳酸性多糖硫酸酯化优化条件:氯磺酸∶N,N-二甲基甲酰胺为1∶3.49、酯化试剂比例为33%、反应温度50℃、反应时间112.84 min、转速为200 r/min,在此优化条件下硫酸酯化黑木耳酸性多糖的取代度可达0.490 5。     

香菇多糖硫酸酯化修饰的研究

为探讨香菇多糖的最佳硫酸酯化工艺,研究了三氧化硫-吡啶复合物与从香菇中提取的香菇多糖的物料比、反应温度、反应时间等因素对香菇多糖硫酸酯化的影响。通过正交试验,以多糖取代度作为考察指标,优选出最佳硫酸酯化工艺:物料比为1∶2,温度为95℃,时间为2 h。