微波消解-氢化物发生原子荧光法测定鲜肉中汞的研究

建立了一种微波消解样品、氢化物发生原子荧光光度法测定鲜肉中汞含量的方法。研究了酸消解体系、酸度、硼氢化钾浓度、载气流量、灯电流等因素对测定的影响,在优化条件下,汞的检出限为0.068μg/L。比较了湿法消化、微波消化两种试样前处理方法回收率的差异,两种前处理方法的回收率分别为77.8%￣85.9%和97.2%￣103.4%,微波消化的回收率明显高于湿法消化法。     

微波消解电感耦合等离子体发射光谱法测定空气和废气颗粒物中的铬、铜、镍

用微波消解法对空气滤膜和废气滤筒进行前处理,通过电感耦合等离子体发射光谱法测定了铬、铜、镍的浓度,并对测定结果进行了分析。结果表明,对空气样品中铬、铜、镍分析时微波消解法的检出限分别为0.006μg/m3、0.003μg/m3、0.04μg/m3,精密度分别为1.5%、3.2%、3.5%,加标回收率分别为104%、105%、103%。对废气样品中铬、铜、镍分析时,微波消解法的检出限分别为2.0μg/m3、0.8μg/m3、1.0μg/m3,精密度分别为3.5%、4.4%、4.3%,加标回收率分别为104%、107%、106%。同时对有证滤膜进行了测定,结果均合格。微波消解法测定的铬、铜、镍含量有较好的检出限、精密度和准确度,与电热板消解法不存在显著性差异,均适用于空气和废气颗粒物中的铬、铜、镍的测定。     

利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定中华绒螯蟹中重金属镉的残留量

为建立一种简单、高效检测中华绒螯蟹中重金属镉残留量方法,采用湿法消解及微波消解2种前处理方法,利用ICP-MS测定性腺(G)、肌肉(M)及其两者混合的全部可食部分(B)中的重金属镉残留量,并依据回收率对方法的可靠性进行检验和优化。实验结果表明,在利用湿法消解进行前处理时,G、M、B中镉的检出限范围是0.0025～0.0045μg/g,回收率分别为96.24%±2.13%、99.93%±3.50%和94.74%±1.42%,M的回收率显著高于G和B(P0.05);同样地,在利用微波消解进行前处理时,G、M、B中镉的检出限范围是0.0012～0.0027μg/g,回收率分别为104.76%±7.40%、92.38%±10.26%和91.850%±4.25%,G的回收率显著高于M和B(P0.05)。前处理方式影响基质的回收率,不同的前处理适用于处理不同的基质,在处理蟹肉时,最好选择湿法消解法;在处理性腺时,最好选择微波消解法;而处理整个可食部位时,两者都可以。考虑到回收率都能接受,而微波消解法具有用时短、操作简单快速、试剂消耗小等特点,在实际操作时应选择微波消解法进行前处理。     

超高压微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定坚果中的硒

[目的]建立超高压微波消解-电感耦合等离子体质谱联用测定油脂含量高的坚果食品中硒含量的方法。[方法]0.5 g样品中加入4 mL浓硝酸和2 mL 30%双氧水后,经超高压微波消解处理,采用甲烷作为反应气,用电感耦合等离子体质谱测定其中硒含量。[结果]超高压微波消解-电感耦合等离子体质谱联用法在0.1～10.0μg/L线性关系良好(R~2=0.999),方法检出限为0.4μg/kg,在5、10、50μg/kg添标水平下,回收率为93.2%～108.1%,相对标准偏差(RSD)均小于5%(n=6)。[结论]该方法准确灵敏,可以加大油脂含量高的坚果样品的称样量,提高检出限,适用于油脂含量高的坚果食品中硒含量的测定。     

石墨炉原子吸收法测定大米中的砷

采用微波消解法进行样品前处理,研究了石墨炉吸收法测定大米中的As。结果表明,该研究消除了基体的干扰,选择了适宜的石墨炉升温程序,检出限可达1.2 ng/mL,检测范围为4～50 ng/mL,标准加样回收率为95.0%～106.7%,As含量为1.02μg/g,RSD为1.7%。     

微波消解ICP-AES测定7种冻干水果中13种微量元素

[目的]建立微波消解结合电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）同时测定冻干水果中As、Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Zn共13种微量元素含量的分析方法。[方法]利用微波消解法处理样品,样品中的微量元素在消解过程中稳定存在,通过ICP-AES同时测定样品中13种微量元素含量。[结果]各待测微量标准溶液质量浓度在0.01～8.00μg/mL呈良好的线性关系,决定系数（R²）在0.998 482～0.999 954,检出限为0.000 6～0.364 1μg/mL,添加回收率在96.85%～101.28%,相对标准偏差（RSD）在0.2%～4.9%。[结论]该方法适用于冻干水果中微量元素的测定,可依据微量元素含量判断其矿物质营养价值,对样品进行微量元素风险监控。     

不同前处理方法对ICP-MS法测定热带水果中主要重金属元素的影响

分别采用微波消解法、湿式消解法以及干法灰化法对水果样品进行前处理,并建立最佳消解方法,然后采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对不同前处理样品中的Pb、Cd、Cr、Ni等4种元素进行检测分析。结果表明:Pb、Cd、Cr、Ni等4种元素经过微波消解后的方法检出限分别为0.029 0、0.002 6、0.021 0、0.250 0μg·L~(-1),相对标准偏差均小于2.5%,加标回收率为88.1%～108.3%;4种元素经过湿法消解后的方法检出限为0.028 0、0.002 4、0.018 0、0.210 0μg·L~(-1),相对标准偏差均小于3.5%,加标回收率为86.7%～106.9%;4种元素经过干法灰化法后的方法检出限为0.031 0、0.002 8、0.023 0、0.250 0μg·L~(-1),相对标准偏差均小于3.5%,加标回收率为86.6%～111.5%。这3种前处理方法与ICP-MS法结合均能对热带水果中重金属元素进行较为准确的检测,微波消解法具有检测结果准确、耗时少、操作简便等优点;湿式消解法具有方法检出限低、结果准确且重现性好等优点;干法灰化法具备结果准确等优点,但耗时较长。     

微波消解-原子吸收分光光度法测定土壤中重金属的研究

[目的]研究微波消解-原子吸收分光光度法测定土壤中重金属的样品前处理过程与方法。[方法]分别采用微波消解和湿法消化法样品前处理方法,结合原子吸收分光光度法,研究土壤中重金属元素含量测定方法,通过标准品的回收率确定样品前处理过程。[结果]当微波消解过程HNO3∶HCl∶HF的比例为8∶2∶2时,消解彻底,分析结果精密度高;微波消解法回收率为90%～108%,批间内相对标准偏差小于5%,在0.05水平显著高于湿法消解的回收率75%～82%。[结论]该法测定结果能够满足试验要求。     

微波消解氢化物-原子荧光光谱法同时测定食品中的砷和汞

用微波消解法处理样品,研究快速测定食品中砷和汞的原子荧光光谱法.结果表明,在建立的最佳工作条件下,用氢化物-原子荧光光谱法同时测定食品中砷和汞,砷的检出限为0.42μg/L,汞为0.06μg/L;砷的回收率为95%～105%,汞的回收率为92%～103%,测定结果的RSD均在10%以内,方法的检出限、精密度和准确度均能满足食品检验的要求.     

微波消解原子荧光光谱法快速测定食品中汞和砷的方法研究

建立了一种采用微波消解一次样品前处理、原子荧光法依次快速测定食品中汞和砷的方法。通过条件优化,该方法汞和砷的检出限分别为0.023μg/L、0.119μg/L;试样测定精密度(RSD),汞和砷分别为6.2%、3.3%;加标回收率,汞和砷分别在96.0%~105.0%、95.9%~102.5%。标准物质测定结果符合要求。该法简便、快速、灵敏,能够满足食品的检测要求。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定豆腐花中的铅

[目的]建立一种简便、快速测定豆腐花中铅含量的方法。[方法]采用微波消解法处理豆腐花样品,石墨炉原子吸收光谱法测定豆腐花中铅含量,并通过正交试验设计方法对微波消解参数进行了优化。[结果]测定铅的标准曲线相关系数为0.999 4,相对标准偏差在0.32%~2.17%,加标回收率在95%~104%,检出限为1.454μg/L。[结论]用微波消解作为预处理手段,以石墨炉原子吸收分光光度法测豆腐花中铅的含量是一种可行的方法,具有精密度高、准确度好等优点。     

微波消解-ICP-MS测定剑麻叶中微量元素钼

采用微波消解方法处理剑麻叶片样品,以铟(115In)为内标元素进行校正,优化ICP-MS仪器工作参数等技术,测定剑麻叶片中微量元素钼的含量。结果表明:钼的检出限为0.025μg/L,回收率为96%～104%,相对标准偏差(RSD)为0.87%,同时测定国家标准物质菠菜(GBW10015)中的钼,分析结果在标准值范围内,显示微波消解-ICP-MS方法具有检出限低、快速、简便、准确等特点。     

微波消解-原子荧光法测定浙江近岸海域沉积物中的砷

采用微波消解-原子荧光法对浙江近岸海域沉积物中砷含量进行了测定,避免了传统湿法消解海洋沉积物耗时久、劳动强度大及产生有害气体和干法消解易造成回收率偏低等问题。在选定的实验条件下,进行了微波消解、干法消解、湿法消解三种前处理方法的比较。在最佳条件下,方法的线性范围为0.0～20.0μg/L,相关系数为0.9998,检出限为0.02 mg/kg,实际海洋沉积物样品加标回收率为77.96%～105.4%,相对标准偏差（n=6）为0.48%～5.84%。本方法简单快速,基体干扰小,重现性好,回收率令人满意,能满足海洋沉积物中砷的分析。     

微波消解-塞曼石墨炉原子吸收法对蔬菜中铬的测定

采用微波消解技术处理样品,用塞曼石墨炉原子吸收法对蔬菜中铬进行了测定.结果表明:铬的浓度在0～25μg/L范围线性良好,相关系数大于0.999 5,铬的加标回收率为96.2%～103.9%;测定结果的相对标准偏差为2.2%,检出限为0.138μg/L.该方法具有简便、快速、结果准确可靠的优点.     

ICP-OES法测定茶叶中多种微量元素和有害重金属

不同来源的茶叶样品经过微波消解和浸泡后,采用ICP-OES法测定茶叶中13种人体必需微量元素和有害重金属的含量.结果表明,元素的检出限为0.000214～5.578μg/L,定量限为0.000714～18.593μg/L,回收率为87.96％～103.20％,相对标准偏差(RSD)为0.78％～4.58％.说明该方法满足试验要求,通过采用ICP-OES能有效测定各种微量元素和金属元素,从而保证数据的准确性.试验对8种不同产源地不同加工方式茶叶进行金属元素分析,发现不同茶叶含有不同的微量元素及不同的含量,从而为茶叶品质的鉴定提供可靠标准.     

微波消解-氢化物发生原子荧光法测定紫阳高硒区土壤硒含量的方法研究

[目的]利用微波消解-氢化物发生原子荧光法,测定紫阳高硒区土壤中的硒含量。[方法]以浓硝酸和双氧水(10+2)为消解剂,采取以微波消解的方法对紫阳富硒区土壤样品进行处理,采取氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中硒含量,并设定最佳的样品处理条件和仪器测定条件。利用加标回收试验,对试验方法进行了验证。[结果]紫阳富硒区土壤硒含量为16.28 mg/kg,达到高硒土壤标准。该方法硒的检出限达到0.15μg/L,硒回收率为92.0%~101.8%,相关系数达0.999 9,线性范围为0~100 mg/kg。[结论]该微波消解的方法对土壤总硒的测定结果准确且稳定,线性范围宽,节约时间。     

不同消解方法对测定蒲公英中微量元素含量的影响

[目的]考察不同消解方法对蒲公英中Fe、Zn、Cu、Mn元素含量测定的影响。[方法]分别通过干法、湿法、微波法处理样品,利用原子吸收分光光度计测定样品中的4种元素含量。[结果]用微波法消解样品时,测得Cu、Zn、Fe、Mn含量分别为35.01、103.11、210.86、21.13μg/g,高于干法和湿法这2种消解方法处理。[结论]微波消解法适合用于植物样品微量元素测定的前处理。     

连续光源原子吸收测定土壤中多元素

摸索全自动消解仪消解、微波消解、电热板消解3种土壤样品前处理方法,建立连续光源火焰原子吸收法同时测定土壤中铅、铜、锌和镍4种重金属元素检测方法。试验表明,相比电热板消解和微波消解,全自动消解前处理较优,检测值回收率高,变异系数小,样品高、中、低3种含量结果偏离小;建立的全自动消解-原子吸收检测法同时测定4种重金属元素,检出限低,检出限为0.002 0~0.084 0 mg·kg^-1,准确度高,检测的2种国家标准物质结果均落在标准值误差范围内,精密度好,相对标准偏差在0.6%~3.8%。结果表明,建立的全自动消解仪-连续光源原子吸收法可快速、灵敏、准确检测土壤中铅、铜、锌、镍4种重金属。     

应用微波消解ICP-MS法同时测定青干草中20种元素的研究

利用高压密闭微波化学工作站消解青干草样品,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定青干草中的主要元素;优化了微波消解样品前处理条件和仪器测定条件;标准曲线的线性范围为0~200.0μg/L,回归方程的相关系数皆大于0.999 6。方法的检出限均小于2.138 2μg/L,试样加标回收率为85.7%~118.8%,精密度RSD<4.42%;西红柿叶国家标准样品(GSBZ 51001-94)和茶叶国家标准物质(GBW07605)的验证分析测定值均在保证值和标准值范围内。该方法具有快速、准确、灵敏度高及多元素同时分析等特点,适用于批量粗饲料样品的多元素检测。     

微波消解批量快速测定植物中的汞

[目的]探索植物中汞的快速测定方法。[方法]以纯硝酸为介质,将样品进行微波消解,采用氢化物发生原子荧光光谱法测定植物中的汞含量,探索微波消解样品的最佳条件。[结果]方法的相对标准偏差(除玉米为推荐值)均小于1.03%,试验中的最低检出限为0.009μg/kg。[结论]微波消解法简便、快速、准确、灵敏度高,适用于植物中汞的批量快速测定。