气相色谱法测定蔬菜中10种有机磷农药残留分析

建立气相色谱法同时测定蔬菜中10种有机磷农药残留的分析方法,结果表明,10种有机磷农药在0.010～0.500 mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数为0.999 3～0.999 9,检出限为0.002 0～0.007 8 mg/kg;加标浓度0.050 mg/L、0.100 mg/L时,采用2种不同提取方法,蔬菜的回收率为81.5%～102.1%,相对标准偏差RSD为1.41%～8.39%。本方法可同时测定蔬菜中多种有机磷农药残留。     

超声波辅助提取-气相色谱法测定蔬菜中的有机氯农药残留

对比了超声波提取,振荡提取和索氏提取-气相色谱法测定蔬菜中的有机氯农药残留.结果表明,超声波辅助提取的回收率为82.8%～110.2%,相对标准偏差在3%和15% 之间,其回收率高于振荡提取和索氏提取方法,是一种低成本、省时、效率高的方法,能够对蔬菜中多种有机氯农药的提取达到很好的效果.用这种方法对南京市郊蔬菜中有机氯农药残留规律进行分析表明,南京市郊蔬菜中DDTs和六六六的检出率除p,p'-DDD和δ-六六六分别为95%和89%外,其余农药的检出率为100%.DDTs是蔬菜中的主要农药残留,其含量高于六六六,分别占残留总量的71.3%～74.9%和25.1%～28.7%.所有蔬菜体内的DDT和六六六的残留量均不超标,但仍会对农产品质量安全构成潜在威胁.     

基质固相分散萃取-气相质谱联用法测定蔬菜中六六六和滴滴涕农药残留

建立一种高效、准确测定蔬菜中六六六、滴滴涕农药残留试验方法。方法采用将蔬菜样品与弗罗里硅土和无水硫酸钠充分研磨,正己烷/乙酸乙酯（V∶V为9∶1）淋洗,气相质谱联用仪分析。分别添加0.05、0.1、0.5 mg.L-1进行回收率实验,其平均回收率为76.5%～101.9%,RSD为2.23%～7.23%,检测限为1.3～1.8μg.L-1,满足农药残留检测要求。实验表明本方法可推广用于蔬菜中有机氯类农药的残留检测。     

毕节市蔬菜农药残留及风险评估

为毕节蔬菜安全生产、消费及质量安全监管提供科学依据,对2021年8月至2022年8月毕节地区635个蔬菜样品中45种农药残留进行检测分析。结果表明：635个样品合格率为99.5%;162个蔬菜样品中农药残留有检出,2个叶菜类蔬菜样品的啶虫脒最大残留量和1个豆荚类蔬菜样品的吡虫啉最大残留量均分别大于其MRL,致其判定为不合格,且超标农药均为杀虫剂;叶菜类蔬菜样品农药检出率最高,为29.2%,根茎类蔬菜样品农药检出率最低,为13.9%;甲氰菊酯、氯氰菊酯、霜霉威、噻虫嗪、氯氟氰菊酯、腐霉利、啶虫脒和多菌灵在蔬菜中的检出数居前8位,共占总检出数的79.1%;635个蔬菜样品中不同农药残留最大值、残留平均值的风险商分别为0.04%～31.64%、0.04%～11.92%,表明农药残留引发的健康风险均可接受。     

平凉市蔬菜中有机磷农药残留检测及评价

对采自平凉市的12个种类、1083个蔬菜样品中的13种有机磷农药残留进行了检测与评价。结果表明,不同农药残留检出率0.5%～14.0%,超标率0～1.6%;不同类别蔬菜农药超标率0～6.8%;不同种类蔬菜农药超标率0～9.5%。12个种类蔬菜的污染指数为0～1.63,综合污染指数为0.05～1.19,其中普通白菜属轻度污染,结球甘蓝污染水平处于警戒线,其它10个种类属安全清洁级。不同类别蔬菜的综合污染指数为0.09～0.92,其中叶菜类污染水平处于警戒线,其余5类蔬菜属安全清洁级。13种农药的综合污染指数为0.01～1.16,其中甲拌磷属轻污染程度,敌敌畏污染水平处于警戒线,其它11种农药尚属安全清洁级。     

2007年深圳市蔬菜农药残留情况分析

2007年1～12月选取深圳市6个区中的30家超市、28家农贸,在每个超市农贸中抽取10个蔬菜样品,共选取6 551份样品,然后采用农药快速检测方法结合气相色谱和气质联用法测定其中的24种农药残留。结果表明,2007年蔬菜农药检出率与超标率为5.31%和2.99%,分别比2006年下降1.93%和1.24%。说明2007年的蔬菜农药残留比2006年有明显下降;引起蔬菜农药超标的主要原因是有机磷农药残留,高毒农药的使用有所下降,菊酯类农药引起的超标情况有所上升,应有针对性的加强监督管理。     

蔬菜有机磷农药残留的快速检测及分析

对蔬菜中有机磷农药残留进行快速检测并对结果进行评价分析。对本地区菜市场出售蔬菜进行常见有机磷农药残留随机抽检,并参照国家卫生标准对抽检结果进行分析。74件蔬菜样品中有机磷残留合格率为98.65%,其中果菜类仅发现1例存在有机磷农药残留,合格率为96.15%;其余的叶菜类和根菜类,有机磷农药残留率均为0%;3种不同种类蔬菜的有机磷农药残留合格率相比较,差异无统计学意义(χ2=1.871,P=0.392)。本次检测结果共检出1例乙酰甲胺磷有机磷农药残留,占比1.35%;其余常见有机磷农药包括国家明令禁止的有机磷农药中甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果以及对硫磷均未被检出。本次检测结果共检出0种有机磷农药残留超标,农药残留超标率为0.00%。本地区菜市场所出售蔬菜安全性较高,这与大力推广和应用有机磷农药残留快速检测方法以及市场管理部分恪尽职守密不可分,为保障人民群众饮食安全提供有力的保驾护航作用。     

蔬菜中农药残留的QuEChERS方法结合UPLC-MS/MS同时检测改进分析

本文通过对蔬菜中农药残留的QuEChERS方法结合UPLC-MS/MS同时检测进行研究,优化了蔬菜中农药残留检验的实验方案,并且探索了如何快速检测蔬菜中农药残留的方法。本研究以0. 1%乙酸的乙腈(V/V)作为样品的溶剂,用Agilent Bond Elut提取试剂盒对样品进行1min提取后,并用C18和Agilent Bond Elut净化试剂盒来净化。通过研究的结果可以看出,蔬菜中农药的平均检出限为0. 004～0. 022mg/kg,相对标准偏差为1. 3%～16. 3%,回收率为72%～127%。因此可以看出这种研究方法在减少了溶剂用量的同时也缩短了检测时间,在这个实验中每个样品溶剂的用量仅为20mL,每个样品的前处理费用大约为30元,1个实验人员每日可以处理50～60个这样的蔬菜样品,真正实现了对蔬菜中农药残留的快速有效、经济安全的检测。     

蔬菜中百菌清与拟除虫菊酯农药残留量的测定

用乙腈提取蔬菜中百菌清、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯 6种农药残留量的方法实验结果表明 ,分别添加 0 .1、0 .5 m g/ kg上述 6种农药混合标准液的回收率为 91 .6 %～ 1 0 8.0 % ,标准差为 0 .1 2 %～ 6 .5 0 % ,检出限为 0 .1 0～ 3 .2 0 μg/ kg。采用此法对 6种蔬菜中 3种主要农药残留进行了检测 ,验证了该方法简便、快速、准确 ,适宜于大批量样品的测定     

市售蔬菜中多种农药残留污染状况分析

为摸清市售蔬菜产品中农药残留总体污染状况,本试验于2018年在农贸市场、超市、生产基地采集1 720份蔬菜样本,对其中常见21种农药的残留现状进行分析。结果表明,1 720份蔬菜样本中共999批次样本存在微量农药残留,占总样本量的58.1%;其中含有一种微量农药残留的有412批次,占总样本量的24.0%;含两种微量农药残留的有322批次,占总样本量的18.7%;存在三种及以上微量农药残留的有265批次,占总样本量的15.4%。综上,市售蔬菜产品中同时含有两种及两种以上微量农药残留的占比较大,建议相关部门进一步针对蔬菜产品市场对多种农药残留采取监管及风险监测工作。     

2009—2012年中山市蔬菜农药残留现状调查研究

为摸清中山市蔬菜农药残留现状,收集近4年来蔬菜农药残留检测结果,分析归纳蔬菜中农药残留基本数据,有助于政府相关部门防治食品安全问题,加强农药管理,减少农药对环境的污染及对生态系统的伤害。2009—2012年从市场、基地随机抽取2 562份各类蔬菜样品,采用国家标准检测方法中气相色谱法进行有机磷类、拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类共36种农药残留检测;依据GB 2763-2005《食品中农药最大残留限量》进行结果判定。结果表明,2 562份蔬菜样品检出农药超标的蔬菜有187份,超标率为7.3%;检出违规使用的农药涉及有机磷、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯三大类共24种农药,检出234项次;多种农药残留的样品有25份,占检出样品的13.37%,占调查样品的0.98%。4年来蔬菜农药残留总体呈下降趋势;检测样本存在非法使用国家禁用和限用农药、多种农药混合使用现象,农产品质量监管部门应加强重视。     

毕节市无公害蔬菜农药残留检测分析

为了解毕节市无公害基地蔬菜农药残留现状,提高无公害蔬菜的生产水平,随机抽检蔬菜样品360份,按照NY/T761-2008标准检测15种农药的残留度。结果表明:360份蔬菜样品平均农药残留检出率为15%,其中,叶菜类的农药残留检出率最高,为16.1%,豆类农药残留检出率最低,为6.7%,农药毒死蜱的检出率最高。     

2009—2012年中山市蔬菜农药残留现状调查研究

为摸清中山市蔬菜农药残留现状,收集近4年来蔬菜农药残留检测结果,分析归纳蔬菜中农药残留基本数据,有助于政府相关部门防治食品安全问题,加强农药管理,减少农药对环境的污染及对生态系统的伤害。2009—2012年从市场、基地随机抽取2 562份各类蔬菜样品,采用国家标准检测方法中气相色谱法进行有机磷类、拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类共36种农药残留检测;依据GB 2763-2005《食品中农药最大残留限量》进行结果判定。结果表明,2 562份蔬菜样品检出农药超标的蔬菜有187份,超标率为7.3%;检出违规使用的农药涉及有机磷、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯三大类共24种农药,检出234项次;多种农药残留的样品有25份,占检出样品的13.37%,占调查样品的0.98%。4年来蔬菜农药残留总体呈下降趋势;检测样本存在非法使用国家禁用和限用农药、多种农药混合使用现象,农产品质量监管部门应加强重视。     

济南市售蔬菜中农药残留的变异性

【目的】研究济南市售蔬菜中农药残留污染状况,探讨其变异性并获得其变异因子,为准确评估蔬菜农药残留膳食摄入风险提供技术支持。【方法】应用统计学方法分析农药残留的污染水平;在JMPR建议原则指导下,采用Harrell-Davis法获得残留的变异因子,并对计算结果及过程进行验证。【结果】济南市售蔬菜中8种常用农药残留检出率均在20%之内,超标率较低(0.6%),检出率最高的残留和蔬菜分别是百菌清和叶菜类蔬菜,变异因子与农药残留平均浓度的关系可用υ=4.9×cm0.e1a5n表达。【结论】济南市售蔬菜中农药残留污染较轻,其变异因子普遍高于JMPR建议值,但低于英国急性评估中采用的默认值。     

高效液相色谱法测定蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药残留研究

[目的]建立一种氨基甲酸酯类农药残留分析方法。[方法]对市场上蔬菜随机抽样,采用配荧光检测器和柱后衍生系统的高效液相色谱仪测定了蔬菜中涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、克百威、甲萘威7种氨基甲酸酯类农药的多残留,对每种农药进行了3种不同浓度(0.05、0.10、0.50 mg/kg)的添加回收率试验。[结果]蔬菜中7种农药的回收率在74.6%～107.6%,精密度在10%以内。[结论]该方法可用于大白菜、黄瓜、番茄、辣椒、芹菜等样品中氨基甲酸酯类农药残留分析。     

蔬菜中有机磷农药残留测定方法的研究

用DB1毛细管柱,带PFPD检测器的气相色谱仪定量检测蔬菜中7种有机磷农药残留。该方法最低检出浓度为0.002～0.02mg/kg;蔬菜样品中的添加浓度为0.5～1.5μg/ml时,添加回收率为85.2%～103.4%,相对标准偏差为2.8%～14.6%。     

杭州市余杭区代表性蔬菜残留农药的风险评估

开展余杭区代表性蔬菜基地检出农药残留风险评估,为蔬菜食用安全、质量监管提供科学依据,对余杭区3个基地44批次蔬菜样品、22批次土壤样品、4批次灌溉水样进行农药残留检测。结果表明,蔬菜样品中农药检出率为47.7%,超标率为2.3%。检出的24种农药残留慢性膳食摄入风险为0.007%~30.040%,15种农药急性膳食摄入风险为0.002%~19.190%,均属可接受范围。     

QuEChERS_GPC_GC_MS快速测定蔬菜中24种农药残留

采用QuEChERS前处理方法和在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用仪(gel permeation chromatography-gas chromatography/mass spectrometry,GPC-GC/MS)快速测定蔬菜中24种多农药残留。样品经乙腈提取,净化采用分散固相萃取的方式,加标浓度为0.1 mg/kg,油麦菜样品中的24种农药回收率大部分在70%～120%,24种农药的检出限范围在0.000 2～0.009 mg/kg,线性范围0.025～0.30 mg/L,相对标准偏差在1.41%～10.05%,满足农药多残留的分析要求。实验表明,QuEChERS方法提取和净化使样品前处理更为简单、方便、快速,GPC-GC/MS系统中的GPC柱弥补了QuEChERS方法去除干扰物不彻底的问题,能更准确地检测出蔬菜中多农药残留,检测灵敏度高,重现性好。     

蔬菜中有机磷类农药残留的快速检测

通过研究蔬菜中常用的5种有机磷农药对植物酯酶的抑制作用,以2,6—二氯乙酰靛酚为显色剂,确立了蔬菜中有机磷农药残留的快速检测方法。实验结果表明:该方法能快速检测氧化乐果、甲基对硫磷、甲拌磷、甲胺磷、久效磷等5种有机磷农药在蔬菜中的残留,最低检测限范围为0.002～0.05μg·mL-1。     

蔬菜水果中27种有机磷农药残留快速扫描检测方法研究

利用乙腈直接萃取后浓缩进样,用双柱双FPD气相色谱同时定性、定量测定27种有机磷农药残留。结果表明,27种农药在6种蔬菜、水果中3个浓度添加水平,平均回收率为70%～120%,变异系数小于20%;在HP-1和HP-17柱上最低检出限分别为:0.0104～0.8625mg·kg-1和0.0065～0.1725mg·kg-1。在两个柱上,辛硫磷的方法检出限较低,分别为0.8625mg·kg-1和0.1725mg·kg-1。一个蔬菜、水果样品经一次处理,在1.0h内即可完成农药残留的检测,确定有无超标和违禁农药残留。