UPLC-MS/MS测定猪肉中4种氟喹诺酮残留量的不确定度评价

研究超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定金华两头乌猪肉中氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、依诺沙星残留量的不确定度评价方法,分析影响UPLC-MS/MS测定金华两头乌猪肉中4种氟喹诺酮残留量测定影响结果的因素。不确定的来源主要为2类,合计10个方面。量化各因素的相对不确定度后,计算金华两头乌猪肉中氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、依诺沙星残留量的合成不确定度并计算其扩展不确定度。当金华两头乌猪肉中氧氟沙星的含量为15.20 μg·kg^-1时,其扩展不确定度为0.450 μg·kg^-1(k=2);当诺氟沙星的含量为19.32 μg·kg^-1时,其扩展不确定度为1.291 μg·kg^-1(k=2);当培氟沙星的含量为9.34 μg·kg^-1时,其扩展不确定度为0.829 μg·kg^-1(k=2);当依诺沙星的含量为16.34 μg·kg^-1时,其扩展不确定度为1.275 μg·kg^-1(k=2)。研究发现,导致金华两头乌猪肉中氟喹诺酮残留量测定的不确定度主要来源是由标准曲线拟合和添加回收引入。     

UPLC-MS/MS法测定元胡中4种有机磷农药残留的不确定度评定

[目的]对采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定元胡中4种有机磷农药残留的不确定度进行评估。[方法]根据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,采用UPLC-MS/MS法测定元胡中4种有机磷农药残留。建立测定元胡中4种有机磷残留量不确定度的数学模型,逐层对不确定度来源进行分析,计算各不确定度分量并合成出标准不确定度和扩展不确定度。[结果]当试样中马拉硫磷含量为0.048 57μg/kg时,其扩展不确定度为(0.048 57±0.011 55)μg/kg,包含因子k=2;当试样中氧化乐果含量为0.065 34μg/kg时,其扩展不确定度为(0.065 34±0.016 41)μg/kg,包含因子k=2;当试样中水胺硫磷含量为0.043 14μg/kg时,其扩展不确定度为(0.043 14±0.011 02)μg/kg,包含因子k=2;当试样中三唑磷含量为0.058 36μg/kg时,其扩展不确定度为(0.058 36±0.013 02)μg/kg,包含因子k=2。[结论]影响测定结果不确定度的主要来源为添加回收、标准溶液配制的准确性、测定重复性和方法的准确度,其他因素的影响相对较小。     

高效液相色谱串联质谱法测定猪肉中磺胺甲恶唑不确定度的评定

使用高效液相色谱串联质谱法对猪肉中磺胺甲恶唑含量的测定做不确定度分析评定,建立数学模型,找出影响测定结果不确定度的各种因素,并计算各不确定度分量进行评估和计算合成。结果显示:超高效液相色谱串联质谱法测定猪肉中莱克多巴胺的不确定度主要来源于检测仪器和标准品以及标准曲线的配制。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中噁喹酸残留量的不确定度分析

对超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中噁喹酸残留量的测量不确定度进行了分析。建立了测量过程中各个分量的数学模型,对测量过程中的不确定度来源进行逐项分析和合成,并估算了各不确定度分量对总不确定度的影响。结果表明:取包含因子k=2,置信概率为95%,待测猪肉样品中噁喹酸含量测量结果为(4.61±0.977)μg/kg时扩展不确定度U=k×U(X)=0.977μg/kg。影响噁喹酸含量测定不确定度有2个主要因素:一是来源于制作拟合噁喹酸标准曲线产生的不确定度,二是加标回收引起的不确定度。     

液相色谱串联质谱法测定动物源性食品中喹乙醇代谢物残留量的不确定度分析

采用液相色谱串联质谱法对动物源性食品中喹乙醇代谢物残留量测定的不确定度进行了评估,建立了数学模型,分析了动物源性食品中喹乙醇代谢物的不确定度来源,通过对不确定度分量进行计算,得出当动物源性食品中喹乙醇代谢物残留量为0.39!g/kg时,其扩展不确定度为0.06!g/kg(k=2)。评定结果表明,测量重复性和回收率所引入的不确定度最大。     

液相色谱串联质谱法测定动物源性食品中喹乙醇代谢物残留量的不确定度分析

采用液相色谱串联质谱法对动物源性食品中喹乙醇代谢物残留量测定的不确定度进行了评估,建立了数学模型,分析了动物源性食品中喹乙醇代谢物的不确定度来源,通过对不确定度分量进行计算,得出当动物源性食品中喹乙醇代谢物残留量为0.39!g/kg时,其扩展不确定度为0.06!g/kg(k=2)。评定结果表明,测量重复性和回收率所引入的不确定度最大。     

UPLC-MS/MS法同时检测猪肉中磺胺类药物残留的不确定度

利用超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时检测猪肉中3种磺胺类药物残留,分析测定过程中各变量不确定度来源,建立数学模型,计算出各变量的不确定度,得到合成不确定度。结果表明,当猪肉中磺胺甲嘧啶含量为0.001781μg·kg^-1,其不确定度为0.000114μg·kg^-1(k=2);磺胺间甲氧嘧啶含量为0.002019μg·kg^-1,其不确定度为0.000120μg·kg^-1(k=2);磺胺多辛含量为0.001677μg·kg^-1,其不确定度为0.000091μg·kg^-1(k=2)。利用UPLC-MS/MS方法同时检测猪肉中3种磺胺类药物残留时,不确定度可控制在7%以内,进一步降低不确定度的关键环节在于调高实验人员的素质和技能,增加测定次数。     

UPLC-MS/MS法测定水产品中15种氟喹诺酮类兽药残留

将匀浆后的样品用酸化乙腈溶液提取,经涡旋、超声、离心、氮吹、过滤一系列操作后,在UPLC-MS/MS上测定,建立水产品中15种氟喹诺酮类兽药残留检测的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定方法。结果显示,测定15种氟喹诺酮类兽药的检出限为1.0 μg·kg ^-1,定量限为2.0 μg·kg ^-1。氟喹诺酮类兽药在2.0~80.0 ng·mL^-1时线性关系良好,平均回收率范围为77.33%~100.30%。试验表明,LC-MS/MS法测定15种氟喹诺酮类方法操作简便,提取步骤简单,可实现15种氟喹诺酮类兽药残留的快速检测。     

气相色谱-串联质谱法测定柑橘中苯醚甲环唑的不确定度评定

[目的] 对气相色谱-串联质谱法测定柑橘中苯醚甲环唑农药残留进行不确定度评定。[方法] 运用气相色谱-串联质谱法对柑橘中苯醚甲环唑残留量进行测定,建立数学模型, 分析测定过程的主要不确定度来源, 对各个分量进行评估。[结果] 测量不确定度主要来源于前处理方法提取和净化产生的回收率差异、标准溶液配制和目标物色谱峰面积测定误差。当苯醚甲环唑的残留量为 0.047 mg/kg 时, 扩展不确定度为 0.003 mg/kg (P=95%, k=2)。[结论] 该方法适用于气相色谱-串联质谱法测定苯醚甲环唑残留量的不确定度分析, 可为农药残留测量结果的准确性提供科学可靠的依据。     

UPLC-MS/MS法测定禽蛋中8种氟喹诺酮类兽药残留

为建立禽蛋中8种氟喹诺酮类兽药残留检测的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法,我们将匀浆后的样品用1%甲酸酸化乙腈溶液提取,经涡旋、超声、离心、氮吹、过滤一系列操作后,在UPLC-MS/MS上测定。结果表明,测定8种氟喹诺酮类兽药在2~50 ng·mL^-1时线性关系良好。在低、中、高3个加标水平下的回收率为70.25%~113.67%,相对平均偏差小于12%。本研究表明,UPLC-MS/MS法测定8种氟喹诺酮类方法操作简便,提取步骤简单,可实现8种氟喹诺酮类兽药残留的快速检测。     

气质联用测定甘蓝中氟虫腈残留的

介绍用气相色谱一质谱联用法测定甘蓝中氟虫腈残留量不确定度的方法,建立不确定度评定的数学模型,进而分析确定了不确定度的来源,并对其各个分量进行量化和合成。评定结果表明：标准曲线拟合、重复性测量和回收率是其测量不确定度的主要来源;当甘蓝中氟虫腈含量为0．0821mg／kg时,扩展不确定度U=0．00492mg／kg（k=2）。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定香菇中吡虫啉残留的不确定度评估

使用QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法检测香菇中吡虫啉的残留情况,并对检测过程进行分析,寻找各个过程中可能引起不确定度的操作.建立了不确定度评价的数学模型,对各个不确定度进行了合成与扩展.结果表明:香菇中吡虫啉残留的合成相对标准不确定度和扩展不确定度分别为3.4%和6.8%,残留量可表示为(0.1472±0.01) mg/kg(k=2).在所有操作中,标准物质本身、提取过程、回收率测定过程导致的误差是测量不确定度的最主要来源,其次是标准溶液配制过程、定容过程、样品重复测定过程,样品称量过程的误差对测量不确定度的影响最小.     

气相色谱质谱法检测复合食品包装袋中多溴联苯和多溴联苯醚含量的不确定度评估

该研究分析了气相色谱质谱法测定食品包装袋中多溴联苯和多溴联苯醚含量的不确定度来源,并对各环节引入的不确定度进行了计算,得出合成的相对标准不确定度及扩展不确定度.结果表明,使用GB/Z 21276-2007《电子电气产品中限用物质多溴联苯（PBBs）、多溴二苯醚（PBDEs）检测方法》所得合成标准不确定度为0.069,在置信概率p=95％、包含因子k=2时,扩展不确定度为0.14;加标后的复合食品包装袋中PBDE-4含量为X=0.42 mg/kg,复合食品包装袋中四溴联苯醚的含量为（0.42±0.14） mg/kg.     

LC-MS/MS同时测定茭白中阿维菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量的不确定度评估

采用液相色谱-串联质谱法同时测定茭白中阿维菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量,对不确定度进行评估。结果表明,当茭白中阿维菌素残留量为25.9 μg·kg^-1时,其扩展不确定度为2.6 μg·kg^-1(k=2);当茭白中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量为117.7 μg·kg^-1时,其扩展不确定度为8.4 μg·kg^-1(k=2)。影响结果不确定度的主要因素为标准曲线拟合、试样转移和定容、标准溶液配制等。     

气相色谱-质谱法检测白酒中邻苯二甲酸二丁酯含量的不确定度评估

采用气相色谱-质谱法测定白酒中邻苯二甲酸二丁酯含量,对整个测量过程的不确定度来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评估和合成,得出合成标准不确定度、扩展不确定度及测定结果的置信区间。结果表明,在置信概率 p=95%、包含因子 k=2时,使用 GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》方法合成标准不确定度为0.028,扩展不确定度为0.056;重复8次测定白酒中邻苯二甲酸二丁酯的平均含量为（0.985＆#177;0.056） mg/kg。     

液相色谱-串联质谱法测定番茄中甲霜灵残留的不确定度评定

本研究建立了液相色谱-串联质谱法测定番茄中甲霜灵残留的不确定度数学模型,并对检测过程中的各不确定度分量进行了分析,得出番茄中甲霜灵残留量为(0.084±0.004) mg/kg(P=95%,k=2)。结果表明,不确定度的主要来源是标准溶液配制和样品前处理过程。     

液质联用法测定苹果中氧化乐果残留的不确定度评定

本文采用液相色谱质谱联用法,测定苹果中氧化乐果残留含量。对测量不确定度,建立了数学模型,分析引入因素、计算合成,进行不确定度评估。结果表明:标准物质配制、回收率和提取净化的定容等是不确定度的主要来源,也是质量控制的关键。当苹果中氧化乐果残留含量为0.018 3 mg/kg时,扩展不确定度为0.001 0 mg/kg(k=2)。     

液相色谱-串联质谱法测定三文鱼中生物胺的不确定度分析

[目的]评定液相色谱-串联质谱法测定三文鱼中生物胺的不确定度.[方法]样品经过5％三氯乙酸提取、正己烷除脂、丹磺酰氯丙酮溶液衍生化后,液相色谱-串联质谱分析三文鱼中9种生物胺的含量,对方法相对标准不确定度、标准不确定度、扩展不确定度进行评估.[结果]色胺、β-苯乙胺、腐胺、尸胺、酪胺、组胺、精胺、亚精胺、去甲基肾上腺素的平均值分别为4.30、5.59、5.72、6.21、4.85、5.48、7.18、6.79、4.77 mg/kg,扩展不确定度分别为0.46、0.56、0.48、0.54、0.42、0.50、0.64、0.55、0.41 mg/kg(k=2).[结论]标准储备液的配制、稀释以及标准曲线的线性拟合对不确定度的贡献值最大,建议选用精度好的量器,规范试验操作与前处理步骤.     

亲水交互作用/高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中高氯酸盐

[目的]建立亲水交互作用/高效液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）测定茶叶中高氯酸盐的方法。[方法]采用水溶液萃取茶叶中高氯酸盐，经Oasis?PRiME HLB固相萃取柱净化，用Obelisc R色谱柱分离，以高效液相色谱-串联质谱法测定，同位素内标法定量。[结果] Obelisc R色谱柱能良好地增加保留时间至4.9 min,高氯酸根在1～200 ng/mL线性良好（R²>0.999 6）,回收率为79.3%～115.3%,相对标准偏差（RSD）≤9.4%,定量限为35μg/kg。[结论]该方法操作简单、分离效果好、灵敏度能满足欧盟拟定限量的要求，适用于茶叶中高氯酸盐残留测定，为我国进一步规范茶叶安全标准提供技术支持。     

气相色谱-质谱法检测白酒中邻苯二甲酸二丁酯含量的不确定度评估（英文）

采用气相色谱-质谱法测定白酒中邻苯二甲酸二丁酯含量,对整个测量过程的不确定度来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评估和合成,得出合成标准不确定度、扩展不确定度及测定结果的置信区间。结果表明,在置信概率p=95%、包含因子k=2时,使用GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》方法合成标准不确定度为0.028,扩展不确定度为0.056;重复8次测定白酒中邻苯二甲酸二丁酯的平均含量为(0.985±0.056)mg/kg。