松香季戊四醇酯合成工艺的研究

以工厂所用的普通一级松香为主原料,采用多种催化剂,研究了合成浅色145#松香季戊四醇酯的工艺条件.实验选用8种国内外适合松香树脂的催化剂,主要探讨了催化剂种类及复配条件与产品质量之间的关系.并对反应温度、反应时间和原料配比等影响因子进行了探讨.通过实验得到,合成145#松香季戊四醇酯的适宜工艺条件为反应温度(275±2)℃,反应时间6 h(可根据实际需要适当延长),适宜的反应物配比为松香、季戊四醇、催化剂A、催化剂G的质量比为10.120.0020.0005.在上述工艺条件下,得到145#松香季戊四醇酯产品,其质量指标是色泽3(加纳比色),软化点91.7℃,酸值24.8 mg/g.     

浅色松香酯的研究进展

松香酯是松香的重要改性产品之一，广泛应用于各个领域，但目前松香酯颜色较深，不能满足用户的要求。因此开发研制浅色松香酯是一个重要的课题。本文从松香原料、催化剂、添加剂、酯化工艺等方面探讨了浅色松香酯的研究进展。     

松香的定量酯化

应用松香钠盐和卤工的反应在１１０℃于Ｎ－经咯酮中定量合成了各种松香酯。依卤代烃结构的差异，酯化时间在３０－２４００ｍｉｎ之间。     

富马酸改性松香季戊四醇酯的合成

以富马酸和季戊四醇对松香进行改性,生产富马酸改性松香季戊四醇酯,研究温度、时间、原辅料配比等因素分别对富马酸改性松香和富马酸改性松香季戊四醇酯合成的影响,结果表明反应温度为195℃、反应时间4 h、富马酸加入量为松香的6%,为富马酸与松香的D-A加成反应的最佳条件;富马酸改性松香与季戊四醇酯化反应最优条件为:温度为270℃,反应时间8.5 h,季戊四醇加入的量为富马酸改性松香的14%。本研究工艺无需催化剂就能实现富马酸松香季戊四醇酯的合成,扩大稳定性试验表明反应得率91.3%,产品软化点125.5℃,酸值11.8 mg KOH/g。     

浅色松香酯制造工艺研究中试报告

设计和制造了一个年产1000吨浅色松香树脂车间。用热松香作为原料,在热松香的贮槽和反应锅中都用经处理过的氮气保护。中试产品松香甘油酯和马来酐改性松香甘油酯的各项质量指标,特别是色泽都大大优于目前市售商品,与国外同类产品的质量一致。在实验室中发现的中国脂松香有“热漂白”作用,在中试中得到了证实。用二级松香为原料,在不加任何具有漂白作用的添加剂的情况下,得到产品松香甘油酯的色泽为特级。本工艺的产品成本和现行的直接火加热法基本相同。     

加压条件下制备系列松香一元醇酯

以固体酸ZnO为催化剂,在加压条件下使松香与不同碳链长度的一元醇酯化反应,制备松香甲酯、正丁酯和正辛酯,探讨反应温度、反应压力、催化剂用量、原料配比及反应时间等对酯化反应的影响。结果表明:适宜的酯化反应工艺条件:①松香甲酯化反应:反应温度220℃,反应压力5.5 MPa,催化剂用量1%,醇酸比25∶1,反应时间5 h;②松香丁酯化反应:反应温度220℃,反应压力3.5 MPa,催化剂用量1%,醇酸比8∶1,反应时间5 h;③松香辛酯化反应:反应温度210℃,反应压力2.0 MPa,催化剂用量1%,醇酸比4∶1,反应时间5 h。加压条件下可以显著促进松香与一元醇的酯化反应,反应时间比常压下大大缩短,酯化率明显提高,压力对酯化反应影响效果与一元醇的碳数成正比,即辛醇>丁醇>甲醇。工业上常用的固体酸ZnO催化剂可用于松香与系列一元醇的加压酯化反应。     

松香酯乳液制备工艺研究

以松香为原料制备松香酯专用乳化剂SX-1,并探讨用其制备松香酯乳液的工艺,研究各种影响因素如乳化剂的用量、添加方式、离子型表面活性剂与助乳剂的选择、转相过程的操作条件等对乳液稳定性的影响,提出了合理的工艺条件.结果表明,用SX-1制备的松香甘油酯乳液稳定期超过6个月.     

松香催化酯化反应研究进展

综述了30年来松香催化酯化反应的研究进展,重点考察了反应使用的催化剂、反应条件以及产品性能,对进一步研究松香酯化改性具有指导意义,并有利于我国松香资源的充分利用。     

复合添加剂在优质松香酯生产中的应用研究

采用添加复合添加剂的方法改进松香酯的工业生产。测试结果表明，该产品的色泽比国家标准为浅，在耐热和抗氧化性等方面也有所提高，产品的综合性能达到国际同类产品的水平。     

松脂真空蒸馏法生产松香新工艺研究

将松脂热熔澄清后、压滤除去悬浮杂质,计量进入带搅拌的反应釜,进行真空蒸馏.由温度、真空度调控蒸馏速度及终点,蒸汽部分经列管冷凝器冷凝,分段收取优、中、重油.蒸馏结束后无需出料直接进行松香深加工.工艺较常规蒸汽法工序大为简化.物料损失小,能耗低,排污少,设备通用性强,造价低廉.生产周期短.操作安全简便,综合优势明显.可为...     

加勒比松松香在聚合松香生产中的应用

以汽油-硫酸法生产聚合松香的方法和工艺对马尾松、洪都拉斯加勒比松、云南松/思茅松、湿地松、南亚松的松香进行聚合松香聚合性能试验.结果表明,洪都拉斯加勒比松松香与马尾松松香具有同样好的聚合性能,云南松/思茅松较马尾松松香得率稍低,湿地松、南亚松松香不适合于生产聚合松香.     

水溶性钯-膦配合物催化松香加氢反应的研究

制备并表征了具有温控功能的膦配体脂肪醇聚氧乙烯醚亚磷酸邻苯二酚酯(FAPEPP),将其与钯的配合物用于催化松香加氢反应的研究,考察了反应时间、反应温度、氢气压力、催化剂用量等因素对反应的影响.在松香5g、m(松香): m(甲苯): m(水)1: 2: 2、氯化钯0.090%、n(氯化钯): n(膦配体)1: 10、氢气压力5MPa,反应温度160℃,反应时间3h的较佳工艺条件下,产物氢化松香中枞酸的质量分数小于1%,去氢枞酸的质量分数5.6%,符合GB/T 14020-2006国家标准;并对催化剂的重复使用性能进行了考察,催化剂相不经过处理直接重复使用5次后,产品氢化松香仍然符合国家标准中关于枞酸和去氢枞酸的指标要求.     

半透明强化松香胶的研制

以马来松香为原料，对制取半透明强化松香胶的生产工艺条件及应用性能进行了研究．     

氢化松香蔗糖酯的合成与表征

以碱性皂为乳化剂和催化剂,在(125±1)℃、反应物料物质的量之比1:1,真空度0.090Mpa及无溶剂的条件下,通过氢化松香乙酯与蔗糖的酯交换反应合成了氢化松香蔗糖酯(HRSE).用TLC、IR、UV、HPLC、HPLC-MS、13CNMR等多种方法对产物进行了分析和表征,并测得产物的临界胶束浓度(CMC)为0.009mol/L,此时的表面张力为47mN/m.     

松香烯丙醇酯的合成研究

探索了一种两步合成松香烯丙醇酯的新方法,即先以烯丙醇和对甲苯磺酰氯为原料,以NaOH为催化剂,通过O-酰化反应合成中间体对甲苯磺酸烯丙醇酯,再与松香纳皂发生亲核取代反应合成目标产物松香烯丙醇酯.通过单因素试验,得出合成中间体对甲苯磺酸烯丙醇酯的最佳工艺条件为:n(烯丙醇)∶n(对甲苯磺酰氯)为3∶1,反应温度0℃,反应时间3 h,产率达89.5%;合成目标产物松香烯丙醇酯的最佳工艺条件为:n(松香钠)∶n(对甲苯磺酸烯丙醇酯)为1.3∶1,反应温度40℃,反应时间2 h,产率达75.4%.利用TLC、IR和GC-MS对目标产物进行了分析和表征.试验表明,该法具有反应时间短、反应温度低的优点,能很好地避免原料因高温而发生的副反应.     

马尾松高产脂种子园嫁接技术

以广西藤县马尾松高产脂种子园为研究对象,对嫁接成活率及生长量的影响因子进行研究。结果表明:①嫁接人员的技术熟练程度和采穗母树的年龄是决定嫁接成活率和生长量的关键。②嫁接宜采用穗条全包保湿的方法,坡向对嫁接成活率影响不大。③无性系嫁接成活率及生长量与采穗母树的年龄呈极显著负相关,而与产脂力呈正相关,但与无性系母树来源地、母树年龄和大小没有相关性。④无性系生长量和其内部变异系数皆较大,且与无性系相关。     

松香基单体的RAFT聚合和表征

以松香为原料,依次进行酰氯化和酯化反应合成松香基混合单体,并采用FT-IR、GC-MS、13C NMR对其结构进行表征;然后将该松香基混合单体、可逆加成-断裂链转移(RAFT)试剂二硫代苯甲酸异丙苯酯(CDB)和引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)按物质的量比100∶1∶0.1进行RAFT聚合反应。为了进一步研究松香基单体的RAFT聚合过程,以高纯度的脱氢枞酸基单体进行了RAFT聚合反应。结果表明:脱氢枞酸基单体在松香基混合单体中GC含量为14.3%,在RAFT聚合中显示了很好的聚合结构可控性,聚合物的多分散系数(PDI)为1.28;而松香基混合单体基聚合物的PDI相对较高,PDI为1.85,但仍属于可控范围。所合成的松香基RAFT聚合物同时也是一种新型大分子RAFT试剂,可以作为下一步RAFT活性聚合的RAFT试剂。TGA分析表明:松香基RAFT聚合物显示了很好的热稳定性,质量损失为10%的温度和最大分解温度分别为250和350℃。     

丙烯酸松香的溴化及产物的阻燃性研究

以丙烯酸松香与液溴加成,合成了溴化丙烯酸松香;研究了反应温度、原料的物质的量比、反应时间等因素对反应过程及产物性能的影响.用FT-IR、1 HNMR和热重分析(TG)等对溴化丙烯酸松香进行了表征.结果表明,当反应温度为-2 ～ 4℃、反应时间5 ～ 6h、液溴与丙烯酸松香的物质的量比值约为1.2时,收率可达93%.溴化丙烯酸松香不仅具有较好的阻燃性,同时还拓宽了松香的应用范围,提高了其附加值.     

松香改性生漆漆膜性能研究

研究了松香改性对生漆漆膜性能的影响.研究结果表明,加入松香或乙醇溶解的松香均能改善生漆漆膜性能,加入生漆质量5%的松香效果最佳.生漆与金属铁离子反应后,再用5%松香改性,漆膜性能显著提高,干燥时间缩短为53h,附着力为4 ～ 5级,耐冲击力为30kg/cm,硬度为2H.红外光谱分析表明,生漆中的漆酚和松香中的树脂酸发生酯化反应,从而改善了漆膜特性.