扁桃酸催化蒎烯合成松油醇研究北大核心

以扁桃酸为催化剂,催化α-蒎烯与水反应直接合成松油醇。以乙酸为助剂,磷酸为助催化剂,探究了各因素对蒎烯转化率和松油醇选择性的影响。通过正交试验和单因素试验,得到了较优的反应条件:蒎烯∶乙酸∶水∶扁桃酸∶磷酸的质量比为10∶24∶10∶0.8∶0.5,反应时间12 h,反应温度70℃。此条件下,α-蒎烯的转化率为96.6%,α-松油醇的选择性为43.5%。反应后的酸水和催化剂可重复使用,为松油醇的绿色合成提供一种方法。     

固体超强酸MoO3／ZrO2催化松节油合成松油醇的研究

用固体超强酸MoO3/ZrO2催化松节油水合反应．考察了催化剂的催化性能与其酸强度的关系．研究了合成α-松油醇的最佳工艺条件。实验结果表明．催化剂的活性及选择性与其酸强度成正比；在反应温度80℃．催化剂用量为松节油质量的8％．反应时间8h．F2为助剂．松节油：溶剂：助剂：水为1：1：1：2(质量比)时．α-蒎烯的转化率为85％．生成α-松油醇的选择性为68．1％。     

纳米固体超强酸催化合成乙酸松油酯的研究

研究了纳米固体超强酸SO4^2-／ZrO2催化松油醇乙酰化反应。通过正交试验得出反应的最佳工艺条件：反应温度50℃，反应时间5h，催化剂用量3％，乙酐和松油醇摩尔比(酐醇比)为1．3：1。在此条件下进行稳定性实验，产物中总酯的含量为92．79％，主要副产物柠檬烯和异松油烯的含量为5．27％，松油醇的转化率100％；催化剂的活性和选择性都优于普通固体超强酸，而且可重复使用5次。     

三酸复合体系催化α-蒎烯合成松油醇研究

以柠檬酸为代表的α-羟基羧酸与磷酸和以丙酸为代表的低碳链脂肪酸组成三酸复合催化体系，应用于α-蒎烯的催化水合制备松油醇。考察了溶剂种类、脂肪酸链长、α-羟基酸种类、催化剂用量、水用量、反应温度和反应时间对水合反应的影响。结果表明：在α-蒎烯、水、丙酸、柠檬酸、磷酸的质量比为1∶1∶2∶0.05∶0.1和反应温度70℃、反应时间24 h的反应条件下，α-蒎烯转化率、松油醇GC含量和选择性可分别达到99.0%、 53.3%和54.9%。在同样条件下将α-蒎烯水合时产生的单环单萜烯类副产物加入起始原料一起反应，可以提高目标产物松油醇的选择性，当加入量为40%时，松油醇选择性可提高到76%。产物组成分析发现：产物中总松油醇GC含量为53.3%,总水合产物GC含量为57.1%,总丙酸酯GC含量为8.1%。     

固体超强酸催化合成松油醇的研究

将ＳＯ４＾２－／ＳｎＯ２固体超强酸用于催化合成松油醇，显示出很高的催化活性；获得了ＳＯ４＾２－／ＳｎＯ２制备及松油醇合成的较好工艺条件：硫酸浓度为１．０ｍｏｌ／Ｌ，焙烧温度５５０℃，焙烧时间３ｈ，催化剂用量为松节油重量的８％，一氯乙酸与松节油的摩尔比为１．０￣１．４：１，反应温度６０℃，反应时间８￣１２ｈ。ＳＯ４＾２－／ＳｎＯ２还具有良好的重复使用性能和再生效果。     

微波辐照合成乙酸松油酯的研究

采用微波间歇辐照方法研究了微波辐照下乙酸松油酯的合成,确定的最适工艺条件为:催化剂磷酸-乙酐用量为原料松油醇质量的 4 %、微波功率 100 W、反应时间 2 h、酐醇比1.25∶1.最适工艺条件下,松油醇转化率为 96.92 %、乙酸松油酯产率为 86.53 %,其效果均比常规加热下明显提高,且反应时间仅为常规的1/8.     

重质松节油中间馏分中松油醇的分离

以重质松节油精馏长叶烯过程中的中间馏分为原料,采用间歇减压精馏法对中间馏分中的松油醇进行回收。通过正交试验得到松油醇回收的适宜条件为塔釜温度130℃、回流比1∶5、真空-0.1 MPa。验证试验结果显示:在此工艺条件下松油醇的得率为29.309%,回收率为91.037%,气相色谱检测松油醇纯度达92.416%。     

催化松节油合成松油醇的研究

用固体超强酸MoO3/ZrO2催化松节油水合反应,考察了催化剂的催化性能与其酸强度的关系,研究了合成α-松油醇的最佳工艺条件.实验结果表明,催化剂的活性及选择性与其酸强度成正比;在反应温度80 ℃,催化剂用量为松节油质量的8 %,反应时间8 h,F2为助剂,松节油∶溶剂∶助剂∶水为1∶1∶1∶2(质量比)时,α-蒎烯的转化率为85 %,生成α-松油醇的选择性为68.1 %.     

用离子交换树脂催化法合成松油醇

探讨了用离子交换树脂催化合成松油醇的工艺条件,考察了溶剂、反应温度和反应时间等对水合反应的影响。     

丝光沸石分子筛催化合成松油醇的研究

以松节油中的α-蒎烯、β-蒎烯为原料,在季胺盐苄基三乙基氯化铵(QX)存在下,以氢型丝光沸石分子筛(H-M)为催化剂,经同时进行的开环、重排及水合反应一步法合成α-松油醇。探讨了各种因素对产品得率的影响,采用L16(45)正交试验,得出最佳工艺条件为:反应温度80℃、QX质量分数8%、mH-M∶m蒎烯值0.6、m乙酸乙酯∶m蒎烯值0.9、m水∶m蒎烯值1.4,按此工艺条件进行验证实验,α-松油醇得率为43.5%。用GC-MS对反应产物进行分析,共鉴定出15种化合物,主要成分有蒎烯、柠檬烯、桉叶油素、异松油烯、龙脑及松油醇。本研究得到α-松油醇产品,具有光学活性,旋光值[α]+61°,并且香气纯正,适合于香料上使用。     

松节油水合萜二醇合成对(艹孟)烷二胺反应的研究

探索研究了由水合萜二醇制备对(艹孟)烷二胺(MDA)的全新合成路线.使用叠氮化钠将水和萜二醇转化成为二叠氮基对(艹孟)烷(平均得率73.1%),再通过林德拉(Lindlar)催化剂使其催化加氢还原,成功制备了对划出界(艹孟)烷二胺(平均得率86.3%),反应总得率为63.1%.合成对(艹孟)烷二胺产品经过分离和提纯后通过物理性能、气相色谱组成、GC-MS、IR、1H NMR等分析测试,鉴定了化学结构.在此基础上,对(艹孟)烷二胺产品作为环氧树脂固化剂进行了应用试验,其试验结果表明,该合成产品与市售对蓋烷-1,8-二胺产品性能相当.研究结果表明,该合成路线是有效可行的.     

高产脂马尾松无性系的松脂组分分析

通过气相色谱对高产脂马尾松无性系后代的松脂组分分析表明:萜烯和树脂酸各组分间呈极显著性差异。萜烯和树脂酸的遗传参数是:无性系重复力为52%—93.2%,遗传增益为25%—92.0%,遗传方差为1.05%—48.61%。同时对无性系后代和半同胞子代的松脂组分进行比较。     

松香酰谷氨酸的合成及表面活性

松香酸与三氯化磷反应制得松香酰氯，收率85％以上。松香酰氯与谷氨酸钠进行缩合反应合成了松香酰谷氨酸，通过正交试验优化的合成条件为：松香酰氯与谷氨酸摩经为1：0．8，反应温度25－30℃，PH7-8，反应时间2．5h，以丙酮与水体积比1：1为混合溶剂，收率84％，并对松香酰谷氨酸双钠的表面活性进行了测定。     

银杏叶用园建园材料选择的研究

对来自浙江、河南、山东、江苏等银杏产地的１３个优良单株３年生银杏嫁接苗的叶产量、黄酮含量、黄酮的组成成份、内酯含量、内酯的组成成份及黄酮、内酯的年变化规律等进行了比较研究。结果表明,不同银杏优良单株间的叶产量、黄酮含量、内酸含量等存在显著差异;黄酮和内酯在叶中的含量以９￣１０月最高,银杏植株各器官中黄酮的含量以叶最高,茎最低;在总黄酮中,槲皮素所占比例最大,其次为山奈酚,最后为异鼠李素;内酯的组成成分中则以银杏内酯Ａ为最大,其次为白果内酯,最后为银杏内酯Ｂ、银枵内酯Ｃ;根据叶产量、黄酮产量、内酯产量等指标,将１３个银杏叶用优良单株分成３类：优－Ｅ４,中等－Ｅ１、Ｅ２、Ｅ５、Ｅ６,差－Ｅ３、Ｅ７、Ｅ８、Ｅ１０、Ｗ２、Ｗ３、Ｗ４、Ｗ５,即优良单株Ｅ４是采叶园最后的建园材料,Ｅ１、Ｅ２、Ｅ５、Ｅ６等次之。     

固体超强酸催化合成烷基葡萄糖多苷

报道了固体超强酸作催化剂合成烷基葡萄糖多苷的反应 ,并讨论了固体超强酸的最佳反应活性 ,葡萄糖转化率达 99%。     

大孔吸附树脂对杜仲叶中绿原酸、总黄酮的分离研究

通过对静态吸附容量和洗脱效果的选择，从10种大孔吸附树脂中确定出最适于杜仲叶中绿原酸、总黄酮分离的XDA-5树脂。研究了用该树脂吸附分离杜仲叶中绿原酸和总黄酮的方法，得出以下结论：1)杜仲叶绿原酸和总黄酮的最佳分离工艺为：上柱液pH值为2-3，静态吸附时间8h，绿原酸最佳洗脱剂为10％～15％乙醇溶液，黄酮洗脱剂为50％-70％乙醇溶液，流速为每分钟流出液体积相当于吸附剂体积的8％；2)10％～15％乙醇洗脱液经真空浓缩后，其固形物得率为4．85％，绿原酸含量为36．65％；3)50％～70％乙醇洗脱液经真空浓缩后，其固形物得率为4．98％，总黄酮含量为28．34％。     

催化木糖制备 呋喃甲醛的研究

为了使呋喃甲醛的制备过程绿色化,以ZrOCl2为原料,利用沉淀-浸渍法初步制备了SO42-/ZrO2固体酸,并应用于催化木糖制备呋喃甲醛的反应。采用L9(34)正交试验确定了适宜的反应条件:木糖质量浓度10 g/L、催化剂用量20 g/L、反应温度220℃、反应时间3 h。之后采用单因素试验考察了催化剂制备条件对呋喃甲醛产率的影响。得到的催化剂最佳制备条件为:H2SO4浸渍浓度1.0 mol/L、焙烧温度550℃、焙烧时间5 h,呋喃甲醛产率达最大值47%。实验结果表明:SO42-/ZrO2固体酸在催化木糖制备呋喃甲醛方面,具有较大发展潜力。     

磷酸-催化剂法生产活性炭的工艺研究

由于在磷酸中增加了催化剂A(酸性化合物 )和催化剂B(中性化合物 ) ,从而提高了活性炭的质量 ,扩大了磷酸法活性炭的用途 ,为磷酸法活性炭的推广奠定了基础     

合成丁香酸的新方法

以三甲氧基苯甲酸为原料，在催化条件下，与氢氧化钠或氢氧化钾作用，选择性脱掉一个甲基得到了香酸，产率可达85％－92％。本文讨论了各种反应条件的影响并介绍了丁香酸的公斤级制备方法。