酶联免疫法快速测定水产品中呋喃唑酮、呋喃它酮代谢物

采用ELISA方法对水产品中AOZ和AMOZ残留进行检测,结果表明:方法最低检测限为0.3μg/kg,向样品中添加浓度为0.5,1.0,3.0μg/ks三个梯度标准品溶液时,AOZ平均回收率范围为86.8-96.9,BSD为7.54～10.22,AMOZ平均回收率范围为84.0～95.4,BSD为7.03～12.89;利用该方法与LGMS-MS比对试验,样品阴、阳性判断结果一致.     

高效液相色谱法测定鱼、虾和鸡肉中的呋喃唑酮残留

建立高效液相色谱(HPLC)法测定鱼、虾和鸡肉中呋喃唑酮药物残留量的方法.色谱条件为Kro-masil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)柱,流动相乙腈-0.1％磷酸水溶液(30∶70,V/V),流速1.0 mL/min,检测波长365 nm,柱温25℃.结果表明,呋喃唑酮标准溶液在0.2～5.0 ng范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 1),检出限为0.2 μg/kg(S/N=3).样品平均加标回收率为97.7％～102.9％,RSD为1.1％～1.5％(n=6).该方法简单、快速、灵敏度高、重复性好,适用于鱼、虾和鸡肉中呋喃唑酮的残留分析.     

高效液相色谱法测定饲料中的丙二醛含量

应用高效液相色谱检测饲料中丙二醛的含量,建立一种简单、快速、定量评估饲料油脂酸败程度的方法.选取鸡、猪、宠物和水产等不同饲料样本,经三氯乙酸提取,TBA衍生化,以乙腈∶磷酸二氢钾(50 mmol/L)(V/V=18/82)为流动相、C18柱分离,荧光检测器检测.结果表明:在0.02～0.20 μg/mL,丙二醛的峰面积与其质量浓度间有良好的线性关系,相关系数为0.9994,定量限(以信噪比为10计)为0.05 mg/kg.在鸡、猪、宠物等7种饲料样本基质中添加1、2、5 μg/kg丙二醛,其平均回收率为85％～96％,相对偏差均小于5％,满足饲料中丙二醛检测的要求.     

高效液相色谱法测定饲料中5种磺胺类药物

为了高效测定饲料中磺胺类药物,采用高效液相色谱法对饲料中5种磺胺类药物进行测定,将GB/T19542—2007方法中称样容器100 mL锥形瓶改为50 mL离心管,提取液乙腈体积50 mL改为25 mL,试验对改进后的方法进行方法学验证,该方法范围为0.1～5.0μg·mL^-1,5个浓度的线性R²>0.999 9,4个不同浓度的阳性添加回收率为85.8%～113.0%,变异系数(RSD)为0.2%～7.6%,RSD<15%。结果表明改进后的方法线性好、准确性高、精密度良好,符合方法学要求。方法改进后便于旋涡、振摇、离心,提取液减量使用减少了有机试剂污染。建立了更加合理、利于操作、快捷的磺胺类药物的检测方法,可用于饲料中非法添加磺胺类药物确证检测。     

高效液相色谱法测定饲料中的吡啶甲酸铬

建立了高效液相色谱法测定饲料中吡啶甲酸铬的方法,采用C18反相柱,以乙腈和磷酸二氢钠水溶液(用0.1 mol/L氢氧化钠调至pH 8.5)(10∶90,V/V)为流动相,263 nm处检测.吡啶甲酸铬在2.5～0.8 μg范围内色谱峰面积与进样量呈良好线性关系,相关系数(R2)为0.999 7;加标回收率为98.3％,相对标准偏差(RSD)为0.69％.该方法具有较高的分离率、准确度、精密度和灵敏度,能对饲料中的吡啶甲酸铬进行准确的测定,适合饲料生产企业使用.     

饲料中硝基呋喃类药物高效液相色谱检测方法的建立

为检测饲料中硝基呋喃类药物,建立呋喃西林、呋喃妥因、呋喃唑酮和呋喃他酮4种硝基呋喃类药物检测的高效液相色谱法。采用乙腈提取饲料中4种呋喃类药物,将提取液浓缩后用上样液溶解残渣,经过HLB固相萃取柱净化后,以乙腈-乙酸铵溶液为流动相,反相色谱柱分离,在Waters Sunfire C18色谱柱上,紫外检测器365 nm波长下分离检测,外标法定量。结果表明:4种硝基呋喃类药物的标准曲线回归系数均在0.999 7以上,线性范围在0.2~30.0μg/mL;不同添加浓度的加标回收率≥70%~98%,回收率标准偏差≤10%;呋喃西林、呋喃妥因、呋喃唑酮和呋喃它酮的检测限依次为0.020、0.020、0.020和0.100μg/mL;定量限依次为0.50、0.50、0.50和1.00mg/kg。本试验建立的高效液相色谱法具有操作相对简单,线性范围良好,且重复性好的特点,且适于配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料中硝基呋喃类药物的检测。     

高效液相色谱法测定稻田中噻嗪酮的残留量

本研究建立了用高效液相色谱法测定稻田中噻嗪酮农药残留量的方法.样品采用随机取样法,稻田土经甲醇提取,二氯甲烷萃取,净亿;田水经二氯甲烷萃取,净化浓缩.用乙腈:水溶液(85/15,V/V)作流动相,C18柱,紫外检测器210nm检测,外标法定量.添加量在0.01～2.00mg/kg时,平均回收率为77.08%～98.60...     

高效液相色谱法测定饲料中总抗坏血酸含量

研究并建立了饲料中总抗坏血酸含量的高效液相色谱测定方法。样品加少量甲醇浸润后超声,再加入0.5 mM磷酸二氢钾溶液超声提取,过滤后,取滤液加入等体积的二硫苏糖醇溶液反应2 h,用紫外检测器在262 nm波长下检测。色谱柱:C18柱(4.6 mm×250mm,5μm);流动相:0.1%乙酸溶液+甲醇=95+5。L-抗坏血酸浓度在0.5～20 IU/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,加标回收率为92.3%～102.3%,精密度试验结果相对标准偏差分别为0.77%、1.24%,检出限和定量限分别为4 mg/kg、10 mg/kg。结果表明:该法准确度高、重现性好、结果可靠。该方法适用于L-抗坏血酸原料、配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料中的总抗坏血酸含量的定量检测。     

高效液相色谱法同时测定黄瓜中吡虫啉和多菌灵残留量

高效液相色谱法同时对黄瓜中吡虫啉、多菌灵两种农药进行残留分析。用乙腈提取, 1:25～1:10 之间4 种体积比的甲醇:二氯甲烷淋洗,氨基柱净化,紫外检测器分析。试验结果吡虫 啉回收率为78.1％～93.5％;多菌灵回收率为72.1％～92.3％。该方法准确度达到定量分析要求。     

反相高效液相色谱法测定饲料级维生素B12

本实验采用反相高效液相色谱法测定饲料级维生素Ｂ１２。该方法用Ｗａｔｅｒｓ紫外检测器，波长３６０ｎｍ，工作曲线相关系数０．９９９８，方法回收率９８．２１％，相对标准差０．３２。     

用高效液相色谱法测定维生素D

叙述用高效液相色谱法测定值肝油、强化食品和饲料中 VD 的方法。样品经碱性皂化、乙醚抽提、蒸发,用甲醇溶解残渣注入半制备柱(C-18柱),收集含 VD 的部分,用洗脱液再蒸发干燥,溶于异辛烷中,注入分析柱(硅胶柱)定量。本法操作简便、灵敏度高,最低可检测20IU/100g。目前的回收率范围90.1%～93.7%,平均为91.9%,重复性的标准误差是±2.9%,变异系数为±2.5%。     

高效液相色谱法快速测定板栗中戊唑醇和咪鲜胺残留量

建立了反相液相色谱法测定板栗中戊唑醇、咪鲜胺残留量的分析方法.以甲醇作为提取溶剂,经分散离心后,上清液过0.22 μm滤膜,HPLC分析,外标法定量.结果表明:在0.1～10.0 mg/L线性范围,戊唑醇和咪鲜胺的相关系数r2分别为0.9979、0.9987,板栗中戊唑醇的添加回收率在79.8%～93.9%之间,变异系数(RSD)在2.3%～8.9%之间,最小检出量为5.28×10-10 g,检出限为0.079 mg/kg;咪鲜胺的添加回收率在80.4%～95.6%之间,变异系数(RSD)在1.7%～11.3%之间,最小检出量为6.35×10-10 g,检出限为0.083 mg/kg.该方法操作简便快速、重现性好且成本低,满足板栗进出口检测要求.     

全价饲料、浓缩饲料和饲料添加剂中维生素A的HPLC分析

配合饲料、浓缩饲料或予混添加剂中的维生素 A 经过碱性皂化作用、乙醚提取和蒸干后,溶于甲醇中,然后在 HPLC 上利用萤光检测仪在 Ex=325nm;Em=480nm 条件下进行了测定。测定所用条件为:固定相:Spherisorb ODSⅡ;流动相:甲醇:水=90:10;流速1.00ml/min。维生素 A 保留时间5.3分钟。测定结果表明,维生素 A 的回收率在94%以上,不同饲料样本变异系数(CV%)范围在4.1-7.5之间。     

植物源蔬果农药残留洗涤剂的研究

从多种植物源材料中筛选出几种表面活性物质,经多元复配制成植物源洗涤剂,研究对蔬菜、果品表面残留农药的清除效果.结果表明植物源洗涤剂对蔬菜、水果表面残留农药的清除率高达80%以上,比清水冲洗效果高20%～40%;用植物源洗涤剂清洗后,蔬菜、水果表面的大肠杆菌等细菌数显著减少,而且对人和环境无害.     

高效液相色谱法测定混剂中氯氰菊酯和辛硫磷

采用高效液相色谱法测定了混合制剂中氯氰菊酯和辛硫磷含量。结果表明 :氯氰菊酯顺式异构体 (有效体 )和反式异构体及辛硫磷色谱峰分离完全 ,其中氯氰菊酯顺式异构体和辛硫磷回收率分别为 99.1 9%～ 1 0 0 .71 %和 98.69%～1 0 1 .4 5% ;6次重复测定的标准偏差分别为 0 .0 1 4 %和 0 .34 5% ;变异系数分别为 1 .4 %和 1 .9%。     

气相色谱法测定面粉中毒死蜱农药残留量的测量不确定度评定

本文建立了气相色谱法测定面粉中毒死蜱残留量的数学模型;通过对测定过程中不确定度分量来源的分析,计算了各不确定度分量,最后计算出合成标准不确定度和扩展不确定度,并对测量结果进行了表述,达到了对其测量不确定度合理评定的目的,反映了实验室的技术和设备水平.     

大棚黄瓜中有机磷农药残留调查

本文对大棚黄瓜中3种有机磷农药残留量进行了调查。结果表明黄瓜中有机磷农药残留量范围为敌敌畏未～1．584mg·kg－1、甲基对硫磷为未～0．133mg·kg－1，马拉硫磷未～0．0188mg·kg－1。大棚黄瓜中3种有机磷农药残留量的检出率和超标率为甲基对硫磷＞敌敌县＞马拉硫磷。     

气相色谱法测定苹果中啶虫脒残留量

建立了一种操作简单快速测定啶虫脒残留的气相色谱分析法,苹果制备样品经提取、净化后,用带有ECD检测器的气相色谱仪检测啶虫脒的残留量,外标法定量,添加回收率为80.5%～112.6%,最低检出浓度0.001mg·kg,测定结果的变异系数≤7.5%.     

食品动物组织中兽药结合残留的毒性

动物性食品中兽药残留对人类健康的影响日益被人们所重视。动物用药后,其体内可能存在两类残留:第一类是以游离或结合形式存在的原药及其主要代谢物;除高亲脂性化合物外,因代谢和排泄迅速,这些代谢物出现得早,且不在动物体内蓄积。但这些物质具有毒性,且在人体内可生成高度活化的中间产物（亲电子基团、自由基等）,导致核酸、蛋白质烷基化、膜脂质过氧化等,从而对消费者具有潜在的危害性;第二类包括出现较晚的共价结合代谢物（结合残留）,其排出相对较慢。它们的存在对于靶动物预示着潜在的毒性作用,而对于消费者,由于结合残留在人体内不可能再活化,以及其生物利用度和含量均低,因而可能只显示很低的毒性。     

蔬菜有机磷农药残留量检测的光电比色法

用自制的速测试剂和光电比色计,研究蔬菜有机磷农药残留量快速检测的光电比色方法。结果表明:在10～20min内可检测出甲胺磷农药残留量,检测灵敏度为0.5mg·L~(-1),浓度在0.5～14mg·L~(-1)之间的残留量可定量检测。