硫酸锰测定方法的改进

硫酸锰是饲料不可缺少的添加剂。而国标ＧＢ8253-87硫酸锰检测方法不够完善,常常使得测定结果与实际含量偏差较大,操作起来也比较困难,需多次操作。根据实践经验,笔者对其进行一定修改,使之操作简易并且测定结果准确。ＧＢ8253-87的硫酸锰测定步骤如下:称取03ｇ试样,准确至00002ｇ,置于250ｍＬ三角瓶中,加150ｍＬ水溶解试样,加05ｇ盐酸羟铵,溶解后加3ｇ氟化铵掩蔽剂,加热至63～65℃,加10ｍＬ氨-氯化铵缓冲溶液,摇匀,用乙二胺四乙酸二钠标准液滴定,近终点时加3～4滴铬黑Ｔ指示剂,继续滴定至溶液由紫红色变为蓝色。在操作过程中笔者发现,当试…     

用高氯酸氧化容量法测定硫酸锰中锰含量

硫酸锰用作饲料中锰的添加剂,沿用EDTA法测定硫酸锰中锰的含量.此法对于纯度较低的试样,其中杂质会消耗EDTA,如含微量重金属还会将指示剂封闭,使终点无法辩认,难以取得满意的结果.我们在磷酸介质中,以高氯酸氧化二价锰至三价状态,用二苯氨磺酸钠为指示剂,硫酸亚铁铵标准溶液滴定,这样做一般硫酸锰中杂质对测定无干扰,且终点反应明晰.对试剂二级的硫酸锰和多批饲料级硫酸锰检测,均获良好的效果.     

高锰酸钾法与EDTA法测定饲料中钙含量准确性比较

高锰酸钾法与ＥＤＴＡ法测定饲料中钙含量准确性比较何开兵张淑华（新疆石河子兽药饲料监测站８３２０００）饲料中钙的测定，经典的方法是高锰酸钾法。高锰酸钾法准确、可靠，终点变化明显。但操作较繁琐，要求严格，且费时费力。修改前的ＥＤＴＡ法（ＧＢ６４３６－８６...     

EDTA法测定饲料中钙的过程中指示剂的僵化封闭现象及其消除

ＥＤＴＡ法测定饲料中钙的过程中指示剂的僵化封闭现象及其消除王新平（广东佛山农牧高等专科学校基础部５２８２３１）前言在应用ＧＢ６４３６－８６附录Ｂ“乙二胺四乙酸二钠络合滴定快速测钙”法（补充件）测定饲料中钙含量过程中，常常出现钙红指示剂在等量点附近无敏...     

用偶氮氯膦Ⅰ分光光度法测定饲料中的钙

用偶氮氯膦Ⅰ分光光度法测定饲料中的钙李爱华饲料中钙的快速测定目前大多采用干法灰化、ＥＤＴＡ配位滴定法（ＧＢ６４３６－８６附录Ｂ），费时且在测定某些配合饲料时，往往因Ｃｏ２－、Ｃｕ２＋等离子对铝红指标剂的封闭作用，使终点难以判断，这一问题虽可以通过加掩...     

预氧化法快速测定饲料级硫酸锰含量

饲料级硫酸锰含量的测定，常用的方法为络合滴定法。本文采用氯酸钾预先氧化法，在高温并有磷酸存在下，将2价锰离子氧化为3价锰离子，生成性质稳定的Mn（H2P2O7）络离子，经冷却并稀释后，以二苯胺磺酸钠作指示剂，再用硫酸亚铁铵标准溶液滴定生成的Mn（Ⅲ）。滴定终点指示剂颜色变化极敏锐，终点判别清晰。与络合法比较，方法步骤简便快速省时，所用试剂少。经多批样品测定，表明方法测定结果符合规定要求。1 实验部分1．1 试剂与溶液 （1）0．05mol/L硫酸亚铁铵标准溶液 称取约20g（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O固体，于干燥的1L棕色磨…     

电位滴定法测定饲料添加剂碘化钾含量

饲料级碘化钾,作为饲料中碘的补充剂广泛应用于饲料生产中,其含量的测定现行方法为GB8256。该法用曙红钠作为指示剂,以终点时产生肉红色吸附物来指示终点。但因指示剂本身带有的浅红色与滴定过程中不断生成的碘化银黄色沉淀叠加形成的背景色与终点向红色相近,给准确判别终点带来一定困难,易造成滴定误差。而银电极电位滴定法有专一性好,不受样品色泽限制,无终点判别等而日益为人们所青睐,尤其是有条件时,求得终点电位值（Ev）后的固定电位滴定法（自动电位滴定法）更显简便。为此,本文在求得终点电位值（EV）后,实测了商品饲料…     

饲料级磷酸氢钙中钙和磷的快速测定

钙、磷是动物必需的常量矿物元素，HG2636－94规定用容量分析法测定饲料级磷酸氢钙中钙的含量，用重量法测定磷的含量，其操作繁琐、耗时。我们通过试验摸索出了一种快速的测定方法，并与HG2636－94中的方法比较，该法具有操作简便、快速等优点，适用于饲料级磷酸氢钙中钙、磷的含量测定。     

示波电位滴定法测定维生素B1盐酸盐

维生素B1又称硫胺素，饲料中常用其盐酸盐（也有用硝酸盐，不能用此法测定）其含量的测定现行方法为GB7295－87。该法需经沉淀、过滤等步骤，操作时手续繁琐、费时，对实验技能要求较高，操作条件苛刻。采用AgNO3示波电位滴定法，具有简便、快速、抗干扰能力强、不需分离、试验条件宽松等特点，用于饲料级VB1含量的测定，终点敏锐，结果准确、重现性好，实用性强。1　试验原理示波电位滴定法是将两支性能不同的电极直接连于示波器输入端，利用荧光屏上荧光点的移动情况，反映出滴定过程中两电极间的电位差变化。在终点时由于两电极的…     

对饲料级磷酸氢钙检测方法的商榷

磷酸氢钙作为饲料中磷、钙的添加剂广泛应用于饲料中 ,其中饲料级磷酸氢钙中钙含量的测定在国家标准ＧＢ82 58- 87和化工行业标准ＨＧ2 861 - 1 997中都是采取乙二胺四醋酸 (ＥＤＴＡ)返滴定法 ,其原理是在试样溶液中准确地加入过量的乙二胺四乙酸二钠溶液 (ＥＤＴＡ - 2Ｎａ) ,在ｐＨ1 0条件下与钙络合 ,然后用锌标准溶液滴定过量的ＥＤＴＡ - 2Ｎａ。经典的测定钙含量方法是高锰酸钾容量法 ,该法虽然有较高的准确度 ,但费时 ,因此在检测中普遍采用的是ＥＤＴＡ络合滴定法 ,标准正是采取这种简便易行方法。但标准中将溶液的ｐＨ值控制在 1 …     

离子选择性电极法测定饲料中的氯化物

饲料中的氯化物国家标准采用沉淀滴定法，终点难以准确判断，因而测定误差较大；我们曾对国标法进行了改进研究。此外也有采用光度法、电位滴定法、离子电极法等。由于离子选择性电极法灵敏度高、选择性好、操作简单，故应用范围越来越广泛。本文用氯离子选择性电极测定了饲料中可溶性氯化物的含量，采用标准加入法测定，方法准确、快速、简便，相对标准偏差小于４％，回收率为９６．９％～１０３．５％。１实验部分１．１主要仪器PXJ－１B型数字式离子计（江苏电分析仪器厂）；７９－２型电磁搅拌器；３０１型氯离子选择性电极；２１７型…     

饲料中水溶性氯化物测定方法研究

饲料中的水溶性氯化物常采用Ｖｏｌｈａｒｄ法以铁铵矾作指示剂测定；也可用硫氰酸汞显色分光光度法测定。经典Ｖｏｌｈａｒｄ法测定氯离子时，ＡｇＣｌ沉淀易转化为ＡｇＳＣＮ沉淀，使终点颜色变化不够敏锐，难于观察，分析结果偏低。虽使用有机溶剂（如硝基苯等）可促进...     

硫酸锌中锌含量测定存在的问题及改进方法

ＧＢ 8 2 5 1 - 87规定了饲料级硫酸锌中锌 (Ｚｎ)含量的测定方法 :用醋酸溶解样品 ,在ｐＨ 5～ 6时 ,用二甲酚橙作指示剂 ,以乙二胺四乙酸二钠(ＥＤＴＡ - 2Ｎａ)滴定Ｚｎ。但是在实际测定中发现用此方法测定一些硫酸锌产品时存在一定的问题 ,没有采取掩蔽干扰元素的措施。而当前市场上某些饲料级硫酸锌产品中含有大量镉 (Ｃｄ)、铁(Ｆｅ)、锰 (Ｍｎ)、钙 (Ｃａ)、镁 (Ｍｇ)等元素 ,这些元素都能干扰ＥＤＴＡ - 2Ｎａ对Ｚｎ的测定 ,延迟滴定终点 ,使测定结果偏高。我们参考原冶金部Ｚｎ精矿中Ｚｎ的测定排除干扰元素的方法 ,并用原子吸收分…     

饲料级硫酸锰中的微量镉的导数极谱法测定

硫酸锰广泛应用于饲料添加剂和微量肥料，由于镉对人们的身体健康危害大[1]，所以，在各类饲料和农用肥料中，对镉的含量均有明确的规定。特别是在对外贸易中，对硫酸锰中镉的要求更为严格。目前，镉的测定多采用原子吸收光谱法、光度法和极谱法[2-4]。本文经试验提出了硫酸锰中微量镉的导数极谱法直接测定法。在饲料级硫酸锰产品中镉的测定还没有国家标准分析方法时，可作为生产企业控制分析方法使用，供与同行商讨。     

粗蛋白的快速测定法

粗蛋白的快速测定法据查，目前有许多饲料厂家对饲料或饲料原料中蛋白含量的测定，都是采用的ＧＢ６４３２－８６，但这种方法很费时。为适应生产的需要。经希望集团总部中心化验室多次实验，得出一种新方法。这种方法测定的结果不但与ＧＢ６４２３－８６相符合，而且准确...     

离子交换法测定饲料级丙酸钠含量

丙酸钠的含量测定在饲料工业标准（GB８２４７－８７）中采用以冰乙酸作溶剂，结晶紫作指示剂，用高氯酸的冰乙酸标准溶液滴定测定其含量。该方法虽简单，但在冬天，由于受气温的影响，冰乙酸易结冰，故给直接测定带来了一定的困难。我们试用H型阳离子交换法将丙酸钠转变为丙酸（pKa＝４．８８）后，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定丙酸，并由此求出了丙酸钠的含量，取得了满意的效果。试验表明：该法结果准确，方法实用，能满足饲料级丙酸钠的质量控制要求。１试验部分１．１仪器与试剂１．１．１仪器短头移液管、离子交换柱及其…     

饲料级氧化锌检测方法的研究

采用冶金产品化学分析方法中氧化锌（直接法）化学分析方法－－亚铁氰化钾容量法测定饲料级氧化锌，并以碳酸钙为拟掺杂物分析钙成分对该分析方法的影响。实验表明该方法平均回收率99.91%，标准差＝0.19%，碳酸钙不干扰氧化锌的准确测定；同时将该分析方法与GB8251－87饲料级硫酸锌的EDTA－二甲酚橙测定法对饲料级氧化锌进行对比实验，表明该检测方法同样准确，但更快速、简便，可作为饲料级氧化锌的检测方法。     

饲料级硫酸锌含量测定方法的改进

用加入掩蔽剂来消除Cu^2 、Fe^3 、Fe^2 、Pb^2 、Al^3 、Mn^3 、Co^2 、Ni^2 、Cd^2 等离子的干扰,二甲酚橙作指示剂,EDTA标准溶液测定饲料级硫酸锌的含量。方法简便、准确,重现性好,终点变色敏锐,标准偏差及变异系数均小于0．2％,平均回收率为99.98％。     

分光光度计法测定家禽饲料和食糜中二氧化钛

二氧化钛是家禽消化试验中常用的外源指示剂之一,试验采用分光光度计法测定了家禽饲料和食糜中二氧化钛含量。取0.15g饲料或0.1g冻干食糜样品溶解于7.4mol/l的硫酸溶液中,然后加入30%双氧水,溶液呈现典型的桔黄色。取一部分溶液于410nm波长比色,测定溶液的吸光度值,根据标准曲线计算二氧化钛含量。结果表明,该方法的平均回收率为97.35%。     

EDTA滴定法测定自来水中钙镁离子含量

本文主要利用配位滴定法测定自来水中钙镁离子含量。在p H=10的NH3-NH4Cl缓冲溶液中,以铬黑T作指示剂,用配制的EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色,即为终点。同时做相应的平行试验和空白试验。经过准确的滴定操作,细微的现象观察,认真的数据整理,最后测出所取水样中钙镁离子含量符合国标的规定。