液相色谱法测定香蕉中赤霉素残留

建立香蕉中赤霉素残留量的测定方法。样品经甲醇提取，使用石油醚进行脱色，经C18固相萃取小柱净化后，使用高效液相色谱法(紫外检测器)进行测定。方法检出限为0.1 mg/kg，在0.50～10.0 mg/kg添加水平，回收率为86% ～105%，相对标准偏差为2.0%～4.8%。     

固相萃取-气相色谱法测定香蕉中的有机磷农药

为建立固相萃取-气相色谱法测定香蕉中多种残留有机磷农药敌敌畏、乐果、毒死蜱、辛硫磷、丙溴磷的方法,采用氮磷检测器(NPD)气相色谱法对经无水丙酮提取、Na2SO4脱水、固相萃取净化、氮吹仪浓缩后,用丙酮定容的样品进行测定。结果显示,敌敌畏、乐果、毒死蜱、辛硫磷、丙溴磷的最低检出浓度分别为0.010、0.008、0.012、0.002、0.008 mg/kg,加标回收率在78.82%～101.5%,相对标准偏差为3.7%～6.2%。表明该方法线性良好,回收率、精密度好,灵敏度高,符合检测要求,可用于香蕉中多种残留有机磷农药的测定。     

气相色谱法检测茶园土壤中有机氯农药残留量

采用气相色谱法检测茶园土壤中8种有机氯农药组分的残留量,方法的平均回收率在76．5%～105．4%之间,相对标准偏差在3．82%～10．97%之间,检出限为0．0001～0．001mg/kg。结果表明:本方法方便、快速、准确性高,适用于土壤样品的农残检测。     

气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定香蕉中戊唑醇残留

构建戊唑醇在香蕉样品中的气相色谱-三重四级杆串联质谱残留检测方法。香蕉样品经乙腈提取,Strata Florisil（FL-PR）萃取小柱提纯净化,应用气相色谱-三重四级杆串联质谱测定,外标法进行定量分析。结果表明：戊唑醇在香蕉全果中的平均回收率为90.06％~91.28％,相对标准偏差为2.46％~2.69％;在香蕉果肉中的平均回收率为93.42％~102.85％,相对标准偏差为2.36％~3.33％。在香蕉全果检出限为0.001 mg/kg,果肉中检出限为0.001 2 mg/kg,该方法灵敏度高,重复稳定性好。结果准确可靠,符合国家相关规定,可用于香蕉样品中戊唑醇农药残留分析检测。     

气相色谱法测定水果中咪鲜胺残留量的方法研究

采用丙酮震荡提取样品，在水解衍生的步骤中创造性地使用试管加入吡啶盐酸盐，于220℃的烘箱里水解1.5 h，经过处理后使用气相色谱ECD进行测定。结果表明：该方法的线性范围为0.005～0.500 ng，相关系数为0.999 9；对香蕉、绿橙、花牛苹果、青苹果、猕猴桃、砀山梨6种空白基质分别进行了0.01、0.10、1.00 mg/kg 3个水平加标，其回收率为81.0%～106.4%，相对标准偏差(RSD，n＝5)为0.3%～5.7%；该方法的最低检出限为0.01 mg/kg，并且烘箱水解的新方法操作简便     

气相色谱法检测茶园土壤中有机氯农药残留量

采用气相色谱法检测茶园土壤中8种有机氯农药组分的残留量，平均回收率在76．5％～105．4％之间，相对标准偏差在3．82％～10．97％之间，检出限为0．0001～0．001mg／kg。结果表明：本方法方便、快速、准确性高，适用于土壤样品的农残检测。     

测定茶叶中22种有机磷农药残留的气相色谱法

建立了气相色谱法同时测定茶叶中22种有机磷农药残留的方法。样品用正己烷-乙酸乙酯(1:1,v/v)混合溶剂提取,经固相萃取小柱净化,采用CP-Sil 24 CB色谱柱分离,18MIN内在气相色谱上实现22种有机磷农药残留分析。采用外标法定量分析,在0.02～0.2μg/ml范围内线性关系良好,检出限为0.005～0.02 mg/kg,回收率为78%～120%,相对标准偏差为2.3%～7.7%。该方法简便、快速、准确、重现性好、灵敏度高,适用于实际检测。     

高效液相色谱法对西瓜和香蕉中甲霜灵残留的测定

建立用自动固相萃取/高效液相色谱法测定西瓜和香蕉中的甲霜灵残留的方法,样品经乙腈提取,过滤,自动固相萃取,采用高效液相色谱检测,色谱柱: SunFireTM C18;流动相：乙腈-水-甲醇(体积比25∶40∶35);流速：1.0 mL/ min;检测波长：220 nm;进样量：10 μL。该方法在西瓜和香蕉中添加0.02、0.2、1.0 mg/kg 3个不同水平加标,回收率分别为94.3%～101.0%和81.5%～99.6%,相对标准偏差在1.30%～5.29%和2.66%～6.67%。该方法的最低检     

30%苯醚甲环唑·嘧菌酯悬浮剂在香蕉和土壤中的残留分析方法研究

建立GC-NPD测定苯醚甲环唑和嘧菌酯在香蕉和土壤中残留的分析方法。样品经乙腈提取,弗罗里硅土小柱净化,洗脱液为正己烷∶丙酮＝9∶1。结果表明：该方法可以同时检测出香蕉和土壤中两种物质的含量,两种物质在0.05～2 μg/mL的范围内有良好的线性关系,苯醚甲环唑和嘧菌酯的线性相关系数分别为0.997 3和0.999 4。在香蕉果、肉和土中的最低检测浓度皆为0.05 mg/kg,最小检出量为0.05 ng,在不同样品中的平均回收率分别为85.4%～107.4%和93.4%～106.3%,相对标准偏差分别为1     

气相色谱串联质谱法测定茶叶中嘧菌酯的残留量

建立了测定茶叶中嘧菌酯残留量的气相色谱串联质谱方法。样品经乙酸乙酯提取,正己烷液液分配,GCB/NH2固相萃取柱净化,用气相色谱串联质谱仪检测。方法的定量限为0.01mg/kg,线性范围为0.01~0.50mg/kg,加标回收率为105.8%-111.5%,相对标准偏差为3.4%。     

苯醚甲环唑和嘧菌酯在水稻中的残留消解动态及残留分析

本文建立了气质联用仪测定稻田环境中苯醚甲环唑和嘧菌酯的残留分析方法,对苯醚甲环唑和嘧菌酯在水稻、土壤和田水中的消解动态和残留规律进行了研究。苯醚甲环唑和嘧菌酯在糙米、稻壳、植株、土壤和田水中的最低检测浓度均为0.20 mg/kg,最小检出量为0.2 ng,在不同样品中的平均加标回收率为80.8%~109.5%,相对标准偏差在1.7%~19.7%之间。田间试验结果表明,苯醚甲环唑和嘧菌酯在水稻植株和田水中的残留消解动态规律均符合一级动力学反应模型,苯醚甲环唑在水稻植株和田水中的残留消解半衰期分别为6.3~11.6 d和1.4~11.6 d;嘧菌酯在水稻植株和田水中的残留消解半衰期分别为3.6~8.7 d和2.9~23.1 d。以推荐剂量600 g/hm2和1.5倍推荐剂量900 g/hm2,最多施药3次,距最后一次施药15 d时,苯醚甲环唑和嘧菌酯在糙米中的最高残留量分别为0.461 mg/kg和0.634 mg/kg,低于我国国家标准《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014)中规定的糙米中苯醚甲环唑最大残留限量0.5 mg/kg和欧盟、美国规定的糙米中嘧菌酯最大残留限量5.0 mg/kg。     

氟唑菌酰羟胺和苯醚甲环唑在香蕉上的残留分析及膳食风险评估

建立了氟唑菌酰羟胺和苯醚甲环唑在香蕉全果和果肉中的超高效液相色谱-串联质谱检测方法,在云南进行了规范残留试验,研究了氟唑菌酰羟胺和苯醚甲环唑在香蕉上的残留消解行为并进行了长期膳食暴露风险评估。结果表明：在0.01~1 mg/kg添加范围内,氟唑菌酰羟胺和苯醚甲环唑在香蕉全果和果肉中的平均回收率分别为75%~115%和78%~106%,相对标准偏差分别为1.0%~5.0%和1.0%~5.3%,方法最低检出浓度均为0.01 mg/kg。氟唑菌酰羟胺和苯醚甲环唑在云南香蕉中的半衰期分别为16.9、20.4 d。施药后21、28、35 d收获的香蕉中,氟唑菌酰羟胺残留量均低于0.01 mg/kg,苯醚甲环唑在香蕉中的最高残留量为0.048 mg/kg。风险评估结果表明,香蕉中氟唑菌酰羟胺和苯醚甲环唑残留长期膳食摄入风险较低,处于安全水平。该方法准确度高,灵敏度高,线性良好;残留消解试验及膳食风险评估为氟唑菌酰羟胺和苯醚甲环唑在香蕉上的合理安全使用提供科学依据。     

苯醚甲环唑在黄瓜及土壤中的残留消解行为研究

为了研究苯醚甲环唑在黄瓜地使用后的生态环境安全性,指导苯醚甲环唑及其制剂的科学合理使用,通过添加回收率实验,借助GC检测技术,研究并建立了黄瓜和土壤中苯醚甲环唑残留量的分析与检测方法,并应用该方法研究了10％苯醚甲环唑水分散粒剂在黄瓜地使用后,苯醚甲环唑在黄瓜及土壤中的残留消解动态.结果表明：①黄瓜和黄瓜地土壤样品中残留的苯醚甲环唑可用丙酮提取,二氯甲烷萃取,再经弗罗里硅土（Florisil）层析柱净化,最后用GC-ECD（Ni63）检测,方法的最小检出量为1.0 ×10-11 g,其在黄瓜和黄瓜地土壤样品中的最小检出浓度均为0.05 mg/kg;②当添加浓度为0.05～1.00 mg/kg时,苯醚甲环唑在黄瓜和黄瓜地土壤中的添加回收率在89.22％～99.80％之间,相对标准偏差在1.04％ ～5.41％之间,符合农药残留量分析与检测的技术要求;③10％苯醚甲环唑水分散粒剂在黄瓜地使用后,苯醚甲环唑在黄瓜和黄瓜地土壤中的消解半衰期在6.46～9.94 d之间,表明苯醚甲环唑在黄瓜地中属于较易降解农药.     

苯醚甲环唑和噻呋酰胺在香蕉上的残留消解及膳食风险评估

为分析苯醚甲环唑和噻呋酰胺在香蕉上的残留消解行为和膳食摄入风险,于2016年在云南进行了规范残留试验,研究了全蕉、蕉肉和土壤中的消解过程并进行了长期膳食暴露风险评估。结果表明：苯醚甲环唑标准曲线线性方程为y=1.45×10 ⁷x+4.14×10 ⁴,R ²=0.9962;噻呋酰胺标准曲线线性方程为y=2.99×10 ⁶x+1.43×10 ⁴,R ²=0.9954。在0.04~ 1 mg/kg添加水平下,苯醚甲环唑的平均回收率为75%~110%,相对标准偏差（RSD）为0.9%~6.2%;噻呋酰胺的平均回收率为76%~114%,RSD为3.0%~9.5%。苯醚甲环唑与噻呋酰胺在土壤、全蕉、蕉肉中的最低检测浓度（LOQ）均为0.04 mg/kg,最小检出量（LOD）均为5 pg。苯醚甲环唑和噻呋酰胺的消解基本符合一级动力学方程,苯醚甲环唑在全蕉和土壤中的半衰期分别为16、20 d,噻呋酰胺在全蕉和土壤中的半衰期分别为20、27 d。风险评估研究表明,香蕉中残留苯醚甲环唑长期膳食摄入风险可以接受,而噻呋酰胺长期膳食摄入则具有一定的风险。     

香蕉和土壤中吡唑醚菌酯的残留分析

建立吡唑醚菌酯在香蕉全蕉、蕉肉及土壤中的残留分析方法,测定吡唑醚菌酯在云南、海南两地香蕉及土壤中的残留动态及最终残留。结果表明：在0.01~0.1 mg/kg添加范围内,吡唑醚菌酯在香蕉果、肉、土中的平均回收率为82％~104％,变异系数为1.3％~3.6％;方法最小检出量为1×10-10 g,最低检出浓度为0.01 mg/kg。吡唑醚菌酯在云南和海南两地香蕉中的半衰期分别为17.2、16.7 d,在土壤中的半衰期分别为19.9、17.9 d。施药后35、42、49 d收获的香蕉中吡唑醚菌酯残留量均低于0.02 mg/kg。该方法准确度高,灵敏度高,线性良好。     

HPLC-MS/MS法测定花生中5种常用农药残留量

为同步检测花生中5种常用农药残留量,采用液-液分配反提取方法,对花生中乙草胺、异丙甲草胺、涕灭威、吡虫啉、辛硫磷等5种农药同步提取、净化与浓缩,高效液相色谱-串联质谱进行测定。结果表明:当加标水平为0.01、0.05、0.10μg/m L时,平均加标回收率为80.9%~108.5%,相对标准偏差为1.5%~7.8%,该方法操作简单,不需要特殊的试剂和仪器,成本低,检出限及定量限低于国家最大残留限量值,检测灵敏度高,各项指标均符合国家农药残留分析质量控制标准,能满足实际样品检测需要。     

氢化物发生—原子荧光光谱法热带水果中的锡

用氢化物发生－原子荧光光谱法测定热带水果中锡。经过正交试验选取测定条件，用SAS处理试验结果的数据，对影响测定灵敏度的一些实验参数进行了优化。方法检出限为0．004mg/kg，相关系数0．9999，线性范围0－200μg/L，回收率89．6％－106．6％，相对误差为0．5％－0．8％。     

不同硒源对芝麻富硒效应的影响

芝麻品种豫芝10号施用不同含硒量的硒矿粉、富硒复混肥(含硒复混肥)、亚硒酸钠(Na2SeO3)溶液试验结果表明:①不同形态的硒源均能提高芝麻的含硒量,施入3种不同形态硒源的芝麻植株含硒量为0.216mg/kg～0.614mg/kg,比对照的0.108mg/kg高120.65%～456.11%,平均提高了277.5%;②芝麻不同部位的富硒效果不同,籽粒＞荚＞叶＞根,生殖器官优于营养器官;③营养器官中较成熟的叶片含硒量大于较幼嫩的叶片,说明芝麻的富硒存在着一个积累的过程;④在当季的芝麻栽培中,施用Na2SeO3的芝麻籽粒中含硒量平均为1.1185mg/kg,富硒复混肥处理平均为0.6545mg/kg,富硒矿粉处理为0.4390mg/kg,比对照(0.1640mg/kg)增加167.7%～ 582.0%,平均增加345.9%.3种硒源的当季效果依次为Na2SeO3＞富硒复混肥＞富硒矿粉;⑤用Na2SeO3溶液根外追施,其适宜、经济有效的浓度为50mg/kg～100mg/kg,超过350mg/kg时,芝麻叶片灼伤严重,籽粒含硒量降低.