外标法测定茶叶中菊酯类农药残留量的不确定度评定

本实验以联苯菊酯为例,结合检测方法和实际操作,对外标法测定茶叶中菊酯类农药残留量的测量不确定度进行评定.确定了不确定度来源于标准溶液,仪器响应值,样品称量,定容过程,测量重复性情况以及所采用方法的回收率等.采用统计方法得到了A类不确定度量值;利用所获得各种信息,对B类不确定度各个分量逐个进行量化,从而获得合成标准不确定度和扩展不确定度.     

日本降低茶叶三唑磷农药残留量标准

根据国家质检总局3月1日预警通报,日本政府近日公布修订三唑磷等农药的最大残留限量计划。通报称,三唑磷在日本的限量计划从0．05毫克／千克调整至0．01毫克／千克,下降五倍。     

苎麻纤维支数的不确定度评定

通过对苎麻纤维支数测定过程中各种影响因素的分析,找出各影响因素的分量,进行测量不确定度的评定,从而明确影响苎麻纤维支数测定结果准确度的主要原因,根据测定结果来判定苎麻纤维品质优劣更加可信,更有实际意义.     

茶叶中多种拟除虫菊酯农药残留量测定不确定度的评定

日常检测或校准工作都存在测量不确定度的问题。参考实验室内部《茶叶中多种拟除虫菊酯农药残留量检验方法》,测定茶叶中甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的含量,并对其测量不确定度进行探讨,以定量表征测量结果的质量,确定结果的可信程度。     

GC-MS测定香瓜中苯醚甲环唑残留量不确定度的评定

介绍气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定香瓜中苯醚甲环唑残留量不确定度评定的方法,建立数学模型分析不确定度的来源,并对其各个分量进行量化和合成。结果表明：标准曲线拟合和重复性测量所引入的不确定度分量最大;当香瓜中苯醚甲环唑含量为0.135 1 mg/kg时,其扩展不确定度为0.011 8 mg/kg(k＝2)。     

建筑消防设施电学参数测量不确定度 的评定应用

根据建筑消防设施电学参数检测的特点,阐明了测量仪器的允许误差极限和测量结果的关系,给出了标准不确定度和扩展不确定的表达方式。提出确定自由度的方法,说明了在不确定度评定中,用标准偏差表示的不确定度是通过评定得到的估计值,明确了标准不确定度的相对不确定度与自由度的相关关系。提供了《电控箱接地电阻测量不确定度评定》和《配电主干线路电流测量不确定度评定》2个应用实例     

气相色谱法测定人参中十六种有机氯含量的不确定度评定

目的对气相色谱法测定人参中十六种有机氯农药残留的方法进行不确定度评定。方法按照《中国药典》2015年版第一增补本人参项下有机氯类农药残留量的测定方法,对人参禁用的十六种有机氯农药进行检测,根据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中有关规定,建立了不确定度评定的数学模型,对实验过程中不确定来源进行分析,并对评定过程中应注意的一些问题进行初步探讨。结果该研究测定过程所产生的测量不确定度主要来源于回收率和重复性试验,其他因素影响很小,在实验过程中应给予格外重视并加以控制。结论本评估方法可为气相色谱法检测多组分农药残留量的不确定度评估提供依据。     

用原子荧光法测量大米中硒的不确定度评定

本文参照国家标准GB 5009.93-2010,采用原子荧光法测定大米中硒的含量。通过对大米中硒的测定进行测量不确定度的评估实验,介绍了一种标准曲线法的测量不确定度评估方法,表达出了合成标准不确定度和扩展不确定度,为大米中硒的质量控制提供有效、可靠、可溯源的测量数据。本次实验的扩展不确定度为8.473 ng/g。     

分光光度法测定有机肥料中全磷的不确定度评定

根据NY525—2002用分光光度法测定有机肥中全磷含量，通过对测试过程中随机效应与系统效应的分析，计算出两种效应对测试过程中所导致的不确定度，并评估了合成标准不确定度和扩展不确定度。该不确定度评价方法在分光光度法测定分析工作中有较强实用价值。     

石墨炉原子吸收法测定大米中镉含量不确定度的评定

[目的]分析石墨炉原子吸收法测定大米中镉含量的不确定度来源.[方法]依据JF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,建立石墨炉法测定大米中镉含量不确定度的数学模型,对测量过程中的各不确定度来源进行分析、量化和合成.[结果]石墨炉原子吸收法测定大米中镉元素浓度的不确定度主要来源于重复性试验、定容体积、标准物质、...     

甘蔗糖分分析中甘蔗纤维分测定的不确定度评定

对GB 10498-2010《糖料甘蔗》、GB/T 10499-1989《糖料甘蔗试验法》中甘蔗纤维分测定的误差来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评估和合成,得出合成标准不确定度、扩展不确定度及测定结果的置信区间,为甘蔗糖分分析检测提供科学依据。     

原子荧光法测定绞股蓝茶中硒含量的方法及不确定度的评定

试验采用原子荧光法通过测定硒的含量建立绞股蓝茶中硒含量的测定方法并评定测量不确定度.优化结果为负高压270 V、灯电流(主灯电流、辅灯电流设定值相同)45 mA、载气流速400 mL/min、屏蔽气流速600 mL/min、载液为5％(V/V)的HCl-H2O溶液、还原剂为10 g硼氰化钾/L(5 g/L KOH-H2...     

液相色谱——串联质谱法测定茶叶中敌百虫的不确定度评定

通过对茶叶中敌百虫残留量的液相色谱-串联质谱法检测过程进行研究,并依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL006-2019《化学分析中不确定度的评估指南》,对检测过程的不确定来源进行了分析,并对不确定度的各分量进行了分析和合成。茶叶中敌百虫含量为0.0317mg/kg时,其扩展不确定度为0.0034mg/kg(k=2,P=95%)。结果显示,回收率、标准曲线最小二乘法拟合和标准溶液配制及稀释过程引入的不确定度是不确定度的主要来源。     

欧盟对茶叶中农药残留和污染物MRL的新变化

正为保障茶叶质量安全及茶叶贸易的有序进行,不同组织和国家均对茶叶中可能残留的农药及其他污染物制定了最大残留限量(MRL)标准,其中欧盟的残留限量标准最为严格。到2014年4月18日止,欧盟网站残留数据库中的茶叶上的残留限量标准共计454项。2013~2014年间,欧盟在茶叶上农药残留限量的变化有:1.欧盟颁布8-羟基喹啉(8-hydroxyquinoline)在茶叶上的MRL标准欧盟在评估8-羟基喹啉在番茄上的残留限量时,确定其最低定量限为0.01 mg/kg,该最低定量限也作     

噻虫嗪种子包衣对燕麦蚜虫和红叶病的控制效果及农药残留分析

红叶病是由蚜虫传播黄矮病毒(BYDV)引起的燕麦上的重要病害,有效防治蚜虫可控制燕麦红叶病的发生。为了明确噻虫嗪种衣剂的应用效果和安全性,通过田间试验研究了噻虫嗪种子包衣对燕麦蚜虫和红叶病的防效及持效期,并采用高效液相色谱法测定了药物在植株和籽粒上的残留动态。结果表明,种子包衣处理后,燕麦单株蚜量和红叶病病情指数均低于对照,苗期至拔节期的蚜虫防效为77.71%～87.91%,红叶病防效为65.79%～82.89%;孕穗期至扬花期的蚜虫防效为58.45%～68.61%,红叶病防效为62.98%～64.14%,持效期长达90 d,可实现一次施药减轻蚜虫为害、控制红叶病的效果。残留分析表明,噻虫嗪种衣剂在燕麦植株中的残留动态符合一级动力学方程C=13.218e-0.0971t,半衰期为7.14 d,播种后60～100 d残留量为0.43～9.86 mg·kg-1,接近或超过了现有的草料MRLs值,此时不宜作为青饲料;播种110 d以后残留量≤0.06 mg·kg-1,可刈割青饲料或作为干草贮存使用。在燕麦籽粒中未检测到噻虫嗪。     

欧盟近期关于茶叶中农药残留和其他污染物的信息

据网上消息,欧盟在2012年3月讨论通过了如下几个一律标准(Default MRL)的修改,原计划2012年7～8月间以法令形式正式颁布,但至今未见正式文件出现。十三吗啉由20mg/kg改为0.05mg/kg;杀螟硫磷由0.5mg/kg改为0.05mg/kg。在2012年7月4日的EU592/2012文件中新颁布了茶叶中噻螨酮的4mg/kgMRL标准。在2012年7月2日的EU582/2012文件中对联苯菊酯进行了专门讨论,并批准在2019年7月31日才可正式使用。最近欧盟通过两年的广泛调查和检测发现欧洲的食品(包括茶叶)和饲料中普遍含有具有杀菌活性的季铵类化合物,最近已正式规定了氯苄烷铵(BAC)和二癸基二甲基氯化铵(DDAC)两种化合物的MRL标准为0.01mg/kg。这两