腐霉利和烯酰吗啉在甘肃省平凉市设施番茄中膳食暴露风险评估

甘肃省平凉市农产品质检中心承担的2017—2021年5年市级例行监测任务中使用气相色谱-质谱联用法、液相色谱-串联质谱法测定58种农药。检测数据发现，232份设施番茄样品中腐霉利和烯酰吗啉农药残留合格率均为100%，但检出率分别21.55%和6.03%，相对其他农药检出率比较高；在检出腐霉利农药中有54%残留量分布在0.02～0.22 mg/kg范围，检出烯酰吗啉农药中有79%残留量分布在0.0001～0.1001 mg/kg范围，检出残留量相对比较集中，且2种农药的最高检出值均低于该农药最大残留限量值(MRL)。结果显示：腐霉利和烯酰吗啉慢性膳食摄入风险分别为1.21%和0.165%，均远小于100%。急性膳食摄入风险分别为8.06%和0.291%，远小于100%，急性和慢性风险均在可接受范围内；腐霉利和烯酰吗啉的风险得分分别为10.43和10.12，残留风险相对比较低，处于低风险水平。     

UPLC-MS/MS测定菠萝中除草定的残留行为

为了明确除草定在菠萝上的残留行为,以及为中国制定除草定在菠萝上的最大残留限量提供数据支撑,笔者采用田间试验方法研究了除草定在菠萝和土壤中的残留与降解行为,采用UPLC-MS/MS进行定性定量分析,研究了前处理方法中不同的净化条件（液液分配萃取溶剂、固相萃取小柱、淋洗液、淋洗体积）对除草定检测分析的影响,并确定最优前处理方法条件。除草定的最小检出量为1×10^-12 g,菠萝和土壤中的最小检出浓度为5×10^-3 mg/L。当添加浓度为0.01~1 mg/L时,在菠萝和土壤中的平均添加回收率分别为85.1%~86.5%、84.0%~85.5%;相对标准偏差分别为3.46%~6.78%、2.74%~4.54%,符合农药残留分析检测要求。田间试验结果表明,除草定在土壤中的降解符合一级动力学方程,其降解半衰期为8.2~11.1天（小于30天）,属于易降解农药;按低剂量（有效成分4800 g/hm²）施药1、2次,收获期菠萝全果中除草定的残留量为＜0.01~0.01 mg/kg,菠萝果肉中除草定残留量均＜0.01 mg/kg。在菠萝中的最终残留量均低于日本和澳大利亚规定的最大残留限量(0.05、0.04 mg/kg)。     

乐斯本乳油在小麦和土壤中的残留试验

2000~2001年分别在北京市郊区和武汉市郊区进行了48%乐斯本乳油在小麦和土壤中残留消解规律和最终残留量的研究。结果表明,其有效成分毒死蜱在小麦上的半衰期为2.5~4.2 d,土壤上的半衰期为3.7~9.5 d;在用量375~750 g/hm2、施用1~2次的情况下,小麦麦粉中残留量为未检出(<0.011)~0.038 mg/kg,麦秸中残留量为未检出(<0.045)~0.960 mg/kg,土壤中残留量则均未检出(<0.006 mg/kg)。     

QuEChERS-HPHPLC联用法检测蔬菜中有机磷农药多残留分析

建立了QuEchERS-HPLC联用法检测蔬菜中有机磷农药多残留的方法。改进了QuEchERS前处理方法,提高回收率及结果准确性,然后运用HPLC进行分析检测,根据有机磷农药的差异,得出其最小检出限在0.02μg/kg～55.75μg/kg之间,定量限0.1μg/kg～189.23μg/kg,18种有机磷农药要在定量限浓度和四倍定量限浓度2个加标水平的回收率均在70%～120%范围,相对标准偏差低于20%,试验表明本方法适用于蔬菜中有机磷农药的多残留检测分析。     

闽西北水稻土有机氯农药残留特征

采用气相色谱对福建闽西北地区水稻土中有机氯农药(HCHS、DDTS)残留量进行了测定,探讨其残留特征。结果表明：调查区土壤中HCHS和DDTS残留量分别为0.41~9.61 μg/kg和6.51~469.50 μg/kg,土壤HCHS残留量均低于土壤环境质量标准(GB 15618—1995)的一级标准限量值(50μg/kg),但有23.1%的样点土壤OCPS残留总量高于50 μg/kg。OCPS主要残留物是DDTS。土壤中HCHS异构体的残留特征是β-HCH>r-HCH>α-HCH>δ-HCH,其中HCHS以β-HCH残留最高;土壤DDTS残留特征是pp'-DDT>op'-DDT>pp'-DDD>pp'-DDE,土壤DDT残留以pp′-DDT为主,且pp′-DDT/(DDD＋DDE)大于1,说明DDTS可能有新的污染输入。     

气相色谱法快速测定红心猕猴桃中9种有机磷农药残留

介绍红心猕猴桃中9种有机磷农药残留的气相色谱分析方法,遵循国家标准的要求,对红心猕猴桃农药残留情况进行检测,确保其符合国家食品安全标准。结果表明,9种有机磷农药均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.999,加标回收率为83.0%~101.3%,相对标准偏差为2.00%~5.34%,检出限为0.006~0.012 mg/kg;4份红心猕猴桃样品中均未检出。该方法检测结果准确可靠、快速简便。     

双氟磺草胺在土壤中的残留分析

[目的]建立双氟磺草胺在土壤中的残留分析方法。[方法]土壤样品经乙腈振荡提取,静置后过膜,HPLC-PAD直接测定。[结果]当添加质量分数为1.0和10.0 mg/kg时,双氟磺草胺在黄壤、水稻土和石灰土中的添加平均回收率分别为82.4%～86.6%、83.0%～87.7%和85.6%～85.9%,RSD分别为1.9%～2.3%、0.6%～8.2%和2.3%～3.4%。方法最小检出量为1.0×10-9g,土壤中最小检出浓度为1.0 mg/kg。[结论]该方法操作简单,样品分析速度快,准确度、精密度及灵敏度均满足农药残留分析的要求,可用于土壤中双氟磺草胺残留量的检测。     

农药在蔬菜中的残留动态及降解规律

为了寻找有效降低蔬菜中农药残留的方法,促进蔬菜产业的健康发展,本研究选用百菌清、氰戊菊酯、乐果3种使用广泛、具有代表性的农药为试验材料,采用气相色谱法测定蔬菜上农药的残留动态。结果表明：施药当天氰戊菊酯、乐果、百菌清3种农药在生菜中的残留量要明显高于番茄,分别高出42.9%、44.9%、57.8%,第7天3种农药在番茄和生菜的残留量分别为154~285μg/kg、258~528μg/kg。施药当天乐果、百菌清、氰戊菊酯3种农药在大棚中芹菜上的残留量较露地分别高出2.9%、7.1%、6.0%。在5~20天期间露地芹菜的农药降解速度也明显高于大棚。氰戊菊酯的沉降试验表明：1天内沉降量为农药用量的8.77%~19.64%。农药在蔬菜上的起始浓度与蔬菜食用部分表面积比有关;大棚蔬菜的农药降解速度要明显慢于露地蔬菜农药的降解速度;农药的沉降现象是影响大棚农药残留量的重要因素。     

螺虫乙酯在黄瓜及其土壤中残留量检测方法及残留规律研究

[目的]本文旨在研究黄瓜和土壤中螺虫乙酯残留量的高效液相色谱测定方法,并于2014年用该方法测定湖南、浙江和广东三地螺虫乙酯在黄瓜及其土壤上的消解动态和残留规律试验研究的样品。[方法]样品用乙腈提取,高效液相色谱紫外检测器测定。[结果]结果表明：当添加螺虫乙酯在黄瓜及其土壤中的浓度为0.05mg/kg～1.0mg/kg时,平均添加回收率分别为95.75%～98.91%、89.37%～99.78%;变异系数分别为1.26%～2.89%、1.62%～1.99%,该方法对黄瓜和土壤中螺虫乙酯的最低检出浓度为 0.025mg/kg;在自然环境条件下,螺虫乙酯在湖南、浙江和广州三地的黄瓜和土壤中的半衰期分别为2.67～8.82d,1.95～6.19d。[结论]按推荐使用剂量对黄瓜施药,末次施药后第5天螺虫乙酯在三地的黄瓜和土壤中的残留量均未检出,黄瓜中螺虫乙酯残留量均低于瓜果类的MRL值(0.2mg/kg)。     

生物炭对土壤中莠去津残留消减的影响

采用盆栽试验,模拟长残效除草剂的土壤残留环境,研究莠去津残留对大豆生长的影响,明确生物炭对莠去津残留毒性消减的作用。结果表明:土壤中莠去津残留对大豆生长有一定的抑制、毒害作用。当莠去津残留量达到1.0mg/kg时,其生物学毒性随大豆生育进程和农药残留量的增加而逐渐加重;施入生物炭后,幼苗受药害症状减轻或不受药害;生物炭对土壤中莠去津残留具有一定的消减作用。当土壤中莠去津达4.0mg/kg高残留量时,添加生物炭处理植株生长后期虽死亡,但植株前期生长明显好于未加炭处理;当土壤中莠去津残留量达2.0mg/kg时,成熟期调查,加炭处理大豆株高、有效荚数、百粒重、单株粒重分别增加44.62%、16.79%、9.60%、22.79%,与未加炭处理差异显著。     

贵州省蔬菜中农药残留现状分析

为了解贵州省蔬菜中有机磷农药残留现状,2006～2012年,采用色谱法,对贵州省9个市（地、州）无公害蔬菜生产基地、农贸市场、超市、蔬菜批发市场等地抽取的各类蔬菜4835个样品中的农药残留进行测定。结果表明：2006～2012年贵州省有机磷类农药残留超标率由8.74%下降到1.40%,总体呈下降趋势,蔬菜农药残留情况逐年好转;蔬菜农药残留检出率、超标率呈逐年下降趋势;农药检出种类从高毒、禁用农药向低毒的毒死蜱、氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、百菌清等农药转变;白菜类、绿叶菜类蔬菜农药残留超标率较最高,豆类蔬菜和瓜类蔬菜农药残留率较低。针对贵州省蔬菜中的农药残留现状做了初步分析,并提出了相应的建议措施。     

毒死蜱在苹果果实、叶片及果园土壤中的残留分析研究

通过降解动态试验和最终残留量试验,研究了毒死蜱在苹果果实、叶片及树下土壤中的残留降解规律。结果表明,毒死蜱在苹果不同部位中的残留主要集中在果皮部分;在推荐浓度和使用次数下,毒死蜱在果实中的半衰期为24.50d,最低检测限量为0.012 mg/kg;毒死蜱在果实、叶片和土壤中的残留量与试药量和次数有关;毒死蜱的残留量与时间有函数关系,随着时间的增加,残留量逐渐减少,整个消解过程呈负指数函数变化;毒死蜱降解速率：叶片>果实>土壤,最终残留量：果实>土壤>叶片。     

碱性电解水去除水果表面有机磷农残的工艺研究

研究旨在基于响应曲面法优化探讨碱性电解水(Alkaline electrolyzed water,BEW)对采后果蔬表面农残去除的调控方案,以期相关研究结果能为果蔬采后清洗加工处理提供有价值的参考.试验以市售无籽八月桔为研究对象,采用酶抑制率法测定果蔬表面的有机磷农药残留.选择BEW稀释比、浸泡时间、浸泡体积为自变量,...     

谷物及土壤中氟虫腈残留分析方法研究

本文报道了稻米、小麦、玉米等谷物及水稻秸秆和土壤中氟虫腈残留量检测方法。样品采用乙腈为提取溶剂,超声波振荡提取,谷物及秸秆提取液经柱层析净化,采用气相色谱电子俘获检测器检测。在0.01～0.5mg/kg的添加浓度范围内,氟虫腈的平均回收率在80.60%～99.66%之间,相对标准偏差低于9%,最小检测浓度为0.01mg/kg。方法的灵敏度与准确度符合农药残留分析要求。     

利用HPLC-ICP-MS方法测定中华绒螯蟹不同形态砷的残留量

采用高效液相色谱串联电感耦合等离子体质谱仪(HPLC-ICP-MS)测定中华绒螯蟹可食部位6种砷形态的残留量。经过前处理、提取和脱脂后,通过色谱柱、流动相、pH和流速等参数调节,筛选得到最优化的分离和检测条件。结果表明,6种砷形态的混合标准溶液在质量浓度0~50 μg/L范围时,均呈现良好的线性关系,其R²达到0.999,检测限为0.0060~0.0912 μg/kg,定量限为0.020~0.304 μg/kg。在样品中添加0.5、5、50 μg/L浓度水平,回收率良好,范围是70%~120%,相对标准偏差(RSD)均<5%,方法精密度与重复性均良好。本方法为中华绒螯蟹可食部位砷形态残留量建立了有效检测方法,为水产品砷残留快速检测提供技术支撑。     

基质固相分散气相色谱——质谱联用检测葡萄酒中9种有机磷农药残留

通过对基质固相分散淋洗剂、样品填料比等处理条件的优化研究,建立了葡萄酒中9种有机磷农药残留检测的分析方法,即基质固相分散—气相色谱—质谱联用法。加标结果表明,9种有机磷的回收率为66.98%~105.91%,相对标准偏差小于7.5%,检出限为0.0066~0.027mg/kg,可用于葡萄酒样品中农药残留的测定。