液相色谱-串联质谱测定水产品中硝基呋喃类药物残留

目的:使用液相色谱-串联质谱分析水产品中的硝基呋喃类药物的残留情况。方法:使用乙酸乙酯液相色谱分离技术提取残留在水产品中的药物含量,并进行电喷雾串联质谱方法的检测活动。结果:硝基呋喃类药物在水产品中的含量保持在1~50 ng/m L范围之内,比标准的范围值低10.4%。结论:这种方法具有准确性、灵敏性、专属性,对分析水产品中含硝基呋喃类药物含量非常的有效。     

UPLC-MS/MS同时测定土壤中19种植物激素方法的建立和验证

[目的]本文旨在建立土壤中多种植物激素的提取及超高效液相色谱串联质谱法,并用此方法同时测定土壤中茉莉酸、吲哚-3-乙酸、反式玉米素,玉米素核苷、异戊烯基腺嘌呤、吲哚-3-丁酸、N6-异戊烯基腺嘌呤、独脚金内酯、玉米素、二氢玉米素核苷、吲哚-3-丙酸、吲哚-3-乙酸甲酯、二氢玉米素、吲哚-3-羧酸、茉莉酸甲酯、油菜素内酯、脱落酸、赤霉素、水杨酸共19种植物激素含量。[方法]以根标土壤为试验材料,采用异丙醇水甲酸(80∶19∶1,V/V/V)作为提取剂,经过超声、离心后得到植物激素提取液,提取液于常温条件下真空浓缩至干,采用甲醇进行复溶,得到植物激素待测液。采用Waters ACQUITYUPLC■HSST3色谱柱对19种植物激素进行分离,以0.30 mmol/L甲酸铵水溶液(含0.01%甲酸)作为流动相A和0.30 mmol/L甲酸铵乙腈(含0.01%甲酸)作为流动相B进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温为30℃;采用超高效液相色谱串联质谱,多反应监测离子模式进行定性定量分析,其中,茉莉酸、吲哚-3-乙酸、反式玉米素、玉米素核苷、异戊烯基腺嘌呤、吲哚-3-丁酸、N6-异戊烯基腺嘌呤、独脚金内酯、玉米素、二氢玉米素核苷、吲哚-3-丙酸、吲哚-3-乙酸甲酯、二氢玉米素、吲哚-3-羧酸、茉莉酸甲酯、油菜素内酯采用正离子模式扫描,脱落酸、赤霉素、水杨酸采用负离子模式扫描;采用外标法测定植物激素回收率。[结果]在本试验浓度范围内,上述19种植物激素浓度与对应峰面积的相关系数(r)均大于0.99,检出限介于0.02~1.06 ng/g之间,19种植物激素的加标回收率为70.2%~117%,相对标准偏差介于0.20%~7.3%之间。采用优化后的实验方法测定土壤中的植物激素,结果检测出吲哚-3-乙酸、吲哚-3-羧酸、吲哚-3-乙酸甲酯、水杨酸和独角金内酯5种植物激素,含量为0.55~5.79ng/g。[结论]本方法前处理不需要过夜浸提,加入二氯甲烷后,超声离心浓缩复溶后可直接进样检测,大大缩短了样品的前处理时间,超高效液相色谱串联质谱法操作简单,选择性好,灵敏度高,可实现土壤样品中多种植物激素的同时检测,为土壤中植物激素的深入研究提供了一种有效的研究方法。     

蒲公英不同部位抑菌作用及代谢物差异的UPLC-MS/MS分析

为了研究蒲公英不同部位抑菌作用和代谢物成分的差异,本物采用打孔法和超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,研究了蒲公英根、茎叶和花的水提取物和醇提取物对5种致病菌的抑菌作用,并对不同部位的代谢物成分进行了定性和定量分析。结果表明,蒲公英不同部位初提取物对变形杆菌、嗜根考克氏菌和枯草芽孢杆菌均有抑菌作用,而对大肠杆菌和铜绿假单胞菌均无抑菌作用;醇提法的抑菌效果优于水提法,花提取物的抑菌活性最强,根最弱。蒲公英的不同部位共鉴定出449种代谢物,根、茎叶和花中相对含量最高的物质分别为反油酸(脂类)、γ-亚麻酸(脂类)和木犀草素(黄酮类);且根、茎叶和花中相对含量排名前20的物质中黄酮类分别有0种、3种和8种,表明黄酮类物质可能是蒲公英中的主要抑菌活性物质。正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)结果显示,木犀草素-7-O-葡萄糖苷在花中上调幅度最大,橙皮素C-丙二酰己糖苷为根中特有物质。本研究结果为利用蒲公英不同部位研制和开发新型药物提供了理论依据。     

UPLC-MS/MS方法同时检测猪肉中67种禁限用药物残留

采用超高效液相色谱-串联质谱法建立猪肉中6大类67种(β-受体激动剂、磺胺、喹喏酮、大环内酯、镇静剂和抗病毒类)禁限用药物残留检测方法。样品经过酸性乙腈提取、Oasis PRi ME HLB柱净化后,经Acquity UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,在正离子状态下,多通道分时段MRM信号采集模式,6大类67种禁限用药物能在10.5 min内较好分离,基质加标溶液在2.5~20.0μg/kg浓度范围内,各类药物线性良好,相关系数R均在0.993以上;猪肉中各类药物定量限均低于2.5μg/kg,通过2.5、5.0、20.0μg/kg 3个浓度的添加回收实验表明,回收率为60.5%~116.1%,批内变异系数为0.8%~14.3%,批间变异系数为1.7%~16.6%,方法学指标符合GB/T 27404-2008技术要求。该方法涵盖药物种类多,结果准确稳定,对快速筛查和确证猪肉中多种禁限用药物残留具有积极作用。     

在线超临界流体萃取-超临界流体色谱-串联质谱法快速测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物

本研究建立了在线超临界流体萃取-超临界流体色谱-串联质谱法快速测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物隐性孔雀石绿、隐性结晶紫的分析方法。样品加入内标及脱水剂,以超临界CO₂-含0.1%甲酸的甲醇(95∶5, V/V)为萃取剂萃取后,以超临界CO₂和含0.1%甲酸的甲醇为流动相梯度洗脱,经Shim-pack UC-X RP C₁₈色谱柱(150 mm×4.6mm, 3μm)分离,在电喷雾离子源正离子模式下采用多反应监测(MRM)扫描模式进行检测。结果显示,孔雀石绿、结晶紫、隐性孔雀石绿和隐性结晶紫在0.5～10 ng质量范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;在虾和淡水鱼样品中加标回收率分别为89.7%～97.7%、 96.3%～99.9%、 90.4%～96.8%、 94.7%～99.9%,相对标准偏差(RSD)范围分别为5.3%～7.1%、 4.9%～7.9%、 5.2%～8.9%、 5.7%～6.6%(n=6);方法 的最低检测浓度为0.5μg/kg。结果表明,本研究建立的方法快速、简单、安全、准确,可用于检测水...     

HPLC测定水产品中喹乙醇代谢物残留量的方法探讨

建立了高效液相色谱仪检测水产品中喹乙醇代谢物(3-甲基喹噁啉-2-羧酸,MQCA)的方法。样品用乙酸乙酯提取、磷酸盐缓冲液萃取、盐酸酸化、乙酸乙酯反萃取,反相色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法定量。喹乙醇代谢物在0.005~1.0 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数为1.0000,检出限为0.14μg/kg,定量限为0.46μg/kg。回收率在78.5%~85.7%,相对标准偏差在1.33%~2.34%。优化方法后,平均回收率提高24.9个百分点。     

UPLC–MS/MS同时测定山楂干制品中的8种真菌毒素

建立了一种萃取溶剂少、操作简单、灵敏度高的QuECHERS前处理方法,结合超高效液相色谱-串联质谱实现山楂干制品中黄曲霉毒素(AFB_1、 AFB_2、 AFG_1、 AFG_2)、赭曲霉毒素A (OTA)、交链孢酚(AOH)、交链孢酚单甲醚(AME)、展青霉素(PAT)等8种真菌毒素同步定量分析,并将该方法应用于实际山楂干制品中真菌毒素污染分析,了解其实际污染情况。试验以0.2%甲酸的乙腈溶液为提取剂,采用QuECHERS方法进行前处理,应用超高效液相色谱-质谱联用定量分析8种真菌毒素。结果显示, AFB_1、 AFB_2、 AFG_1、 AFG_2、 OTA、 AOH、 AME等7种真菌毒素在1～50μg/L范围内线性关系良好, PAT在5～50μg/L范围内线性关系良好,相关系数均R2≥0.991。回收率为84.3%～111.5%。将建立的方法应用于17个山楂干制品样品分析,其中AOH和AME检出率分别为100%、 88.2%,含量为1.2～9.0μg/kg,其余6种毒素均未检出。结果表明,建立的QuECHERS方法适用于山楂干制品中多种真菌毒素同步定量分析。     

QuEChERS-LC-MS/MS同时测定土壤中3种典型手性农药对映体

采用优化的QuEChERS样品前处理技术和高效液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS),建立了同时测定土壤中3种典型手性农药(多效唑、甲霜灵和三唑酮)对映体的分离分析方法。样品用乙腈提取, N-丙基乙二胺粉(PSA)和石墨化碳黑粉(GCB)净化,经手性色谱柱CHIRALCEL OD-RH拆分后,采用高效液相色谱-串联质谱进行测定,基质外标法定量分析。实验结果表明, 3种手性农药在0.005～1.0 mg/L的系列浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均≥0.996 9;在0.01、 0.1和0.5 mg/kg加标水平下3种手性农药的平均回收率为70.8%～82.6%,相对标准偏差(RSD)为1.8%～8.0%。本方法快捷、简便、灵敏度高、重现性好,适用于土壤中手性农药多效唑、甲霜灵和三唑酮对映体的同时分离检测。     

多壁碳纳米管分散固相萃取结合UPLC-MS/MS测定鸡蛋中4种抗病毒药物残留

建立以多壁碳纳米管(MWCNTs)为吸附剂,分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法(DSPE-UPLC-MS/MS)同时测定鸡蛋中4种抗流感病毒药物金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、奥司他韦的残留。样品经1%乙酸乙腈/水(9/1,v/v)提取,MWCNTs分散净化,以0.1%甲酸水和甲醇为流动相,经Agilent SB-Aq色谱柱分离,采用正离子多反应监测模式,内标法定量。结果表明,在优化的流动相梯度条件下,具有同分异构的金刚乙胺和美金刚可有效分离;4种药物在0.1~10μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.992 9。在0.5~5μg/kg浓度范围内的3个添加水平,4种药物在鸡蛋中的回收率在92.2%~106.7%之间,相对标准偏差为1.1%~6.3%,定量限为0.5μg/kg。结果说明该方法具有良好的准确度、精密度和灵敏度,适用于鸡蛋样品中4种抗流感病毒药物残留的测定。     

气相色谱法同时测定水产品中12种多溴联苯醚

多溴联苯醚在水产品中的残留会危害人类健康。本文建立了水产品中12种多溴联苯醚的气相色谱测定方法。样品用30mL正己烷︰丙酮(1︰1)超声提取20min,60%硫酸脱脂,弗罗里硅土和中性氧化铝层析柱净化,5mL正己烷+5mL二氯甲烷按顺序洗脱,然后用配电子捕获检测器的气相色谱仪测定多溴联苯醚含量。多溴联苯醚在1~200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^2)>0.9972,检出限和定量限分别为0.2μg/kg和1.0μg/kg,样品的平均加标回收率为73.3%~98.4%,相对标准偏差<8.4%。本方法操作简便快速、灵敏、可靠,适用于水产样品中12种多溴联苯醚的测定。     

通过型固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中的5种硝基咪唑和地西泮

为建立一种同时检测水产品中5种硝基咪唑(甲硝唑、地美硝唑、洛硝哒唑、羟基甲硝唑、羟甲基甲硝咪唑)和地西泮的分析方法,本研究以通过型固相萃取柱Captiva EMR-Lipid (EMR)为净化手段,采用液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)分析水产品中6种目标化合物的残留量.结果 表明,样品经缓冲盐调节pH值,乙...     

固相萃取-UPLC-MS/MS同时测定水中16种磺胺类抗生素残留

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)同时检测水中16种磺胺类抗生素的分析方法.水中的磺胺类抗生素经HLB净化柱富集纯化后经Acquity UPLC HSS T3柱分离,多反应监测模式(MRM)进行定性定量分析.流动相由乙腈和0.1％的甲酸水溶液(v/v)组成,梯度洗脱.该方法的检出限...     

HILIC-MS/MS模式测定甘蓝中11种强极性、亲水性农药残留

研究建立超高效液相色谱串联质谱同时测定蔬菜中11种极性、亲水性农药残留的方法。样品使用酸化乙腈和EN 15662萃取包提取, PSA净化, HILIC色谱柱分离,电喷雾离子化, MRM (多反应监测)模式采集,使用基质标外标法定性定量。11种农药在适当的浓度范围内线性良好, R2均>0.992;方法定量限为0.04~8.00μg/kg。各农药在其添加水平内,平均回收率为66.9%~114.5%,相对标准偏差(RSD, n=6)为0.8%~9.6%。该方法快速、简便,有较好的检测灵敏度与准确度,满足多种极性、亲水性农药残留检测的要求。     

同位素稀释高效液相色谱串联质谱法同时测定鸡蛋中酰胺醇类药物及其代谢物

本文建立了同时测定鸡蛋中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的同位素稀释高效液相色谱—串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法.均质样品加入氯霉素-D5同位素内标后,用乙腈/乙酸乙酯(2/1,含2％氨水,v/v)提取,经分散固相萃取净化后,采用ZORBAX Extend-C18色谱柱(150 mm× 2.1 mm,3.5 μm)分离,分别在电喷雾正、负离子模式下以选择反应监测(SRM)方式检测.流动相为10 mmol/L乙酸铵(含0.1％甲酸)-水-乙腈,梯度洗脱.结果表明,药物分别在0.1～10(氯霉素)、1～50(甲砜霉素、氟苯尼考、氟苯尼考胺)质量浓度范围内呈良好线性,相关系数不低于0.9985,氯霉素的检出限低于0.01 μg/kg,其他3种目标物的检出限也均低于0.05 μg/kg.鸡蛋中4种目标物的回收率为87％～107％,相对标准偏差均小于15％.     

液质联用法同时测定猪粪便中16种（氟）喹诺酮类药物残留

为检测猪粪便中氟喹诺酮类药物残留,建立了高效液相色谱-串联质谱方法,可同时测定猪粪便中环丙沙星、诺氟沙星等16种氟喹诺酮类药物的残留量。样品经50%硝酸镁-4%氨水混合溶液提取,过HLB固相萃取小柱净化,HPLC-MS/MS多反应监测模式下进行定性及定量分析,16种氟喹诺酮类药物在40～200ng·mL^-1浓度范围内呈现良好线性关系,西诺沙星和沙拉沙星检出限为0.005μg·g-1,其他FQs药物检出限均为0.002μg·g-1。添加浓度为0.05、0.5、1.0μg·g-1时,方法平均回收率为51.4%～109.3%,RSD小于20%。该方法前处理简单、快速、灵敏、准确,仅使用少量有机试剂,检测成本低,对环境危害小。     

微波消解ICP-OES法同时测定土壤中全磷和全钾

研究和建立了微波消解土壤样品,等离子体发射光谱仪一次进样曝光,同时测定全磷、全钾的分析方法.本方法一次消解土壤样品,2个元素同时测定,方法准确、快速、精密度高,符合分析要求.     

阴极溶出伏安法同时测定土壤中溴和碘

土样经碳酸钠及氧化锌混合物碱熔、热水提取。以银基汞膜为工作电极,铂丝为辅助电极,双盐桥饱和甘汞电极为参比电极,在电压为+0.25伏处淀积2分钟,然后由+0.25——0.6伏方向反向扫描,溴、碘的亚汞盐分别在+0.1伏和-0.25伏附近溶出,可同时测定溴、碘两种离子。可检出土样中0.5mg/kg的溴和0.2mg/kg的碘。     

氢化物发生—原子荧光法同时测定土壤中砷和汞

尝试一次性消解土壤样品,用氢化物发生—原子荧光光谱法同时测定As和Hg。选择了仪器工作参数;探讨了共存离子对测定的影响及干扰的消除;进行了方法精密度和回收率试验;研究了方法检出限;确立了样品消化和测定方法;分析了土壤标样。结果表明:用50g·L-1硫脲-抗坏血酸混合液能较好地消除共存离子的干扰;回收率在91.2%～107.0%之间,相对标准偏差低于10%;砷和汞检出限分别为0.5μg·L-1和0.06μg·L-1。土壤标样测定值与标准值相符,相对标准偏差也低于10%。方法可用于土壤中微量As和Hg的测定。     

双道原子荧光光谱同时测定土壤中砷、汞的方法研究

研究了土壤中总As、总Hg的同时测定方法,并对消化体系进行了筛选,利用正交试验设计法对测试条件进行了优化.建立了用王水消解样品,在10%盐酸溶液中用双道原子荧光光度计同时测定土壤中As、Hg的新方法.方法线性范围宽(As 0～200μg/L;Hg 0～10μg/L);检出限低(As 0.05μg/L;Hg 0.007μg/L);As的回收率为96.0%～101.0%,Hg的回收率为97.0%～103.7%;相对标准偏差(RSD)As为2.7%,Hg为4.5%.该方法准确、简便、快速,结果令人满意.     

GC/MS测定微波下塑料包装袋中DEHP对玉米的迁移量

本文采用气相色谱-质谱法(GC-MS)对微波下包装袋迁移到玉米中的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的量进行了测定分析,综合分析了提取溶剂、超声提取时间和提取温度等因素对DEHP提取结果的影响。结果表明,提取溶剂选用正己烷,38℃提取30 min可以较好提取玉米中的DEHP。该方法有效缩短了前处理时间,为微波下DEHP迁移含量的检测提供了重要的技术手段。