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建立了二嗪磷在水稻植株、糙米及稻壳中残留的液相色谱串联质谱检测方法。样品经乙腈提取,QuEChERS法净化,过有机滤膜后液相色谱串联质谱仪测定,二嗪磷的最小检出量为1.0×10~(-2)g,在水稻植株、稻壳、糙米中最低检出浓度均为0.005mg/kg,水稻植株中二嗪磷的添加回收率为83.8%~107.6%,变异系数为4.2%~12.9%;糙米中二嗪磷的添加回收率为84.4%~90.4%,变异系数为5.0%~6.6%;稻壳中二嗪磷的添加回收率为83.5%~90.9%,变异系数为4.5%~6.0%。方法的准确度和灵敏度均符合农药残留的分析要求。 相似文献
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《农药科学与管理》2018,(11)
建立了高效液相色谱串联质谱法检测大白菜中氰霜唑及其代谢物和氟啶胺的残留分析方法。样品经乙腈提取、净化后,高效液相色谱串联质谱仪检测,外标法定量。结果表明,在0. 01~1mg/kg添加水平范围内,氰霜唑及其代谢物(CCIM)在大白菜中平均添加回收率分别为93. 6%~97. 2%和87. 3%~103. 3%,相对标准偏差分别为3. 4%~10. 6%和2. 6%~4. 5%,最低检出浓度均为0. 01mg/kg。在0. 02~2mg/kg添加水平范围内,氟啶胺在大白菜中平均添加回收率为95. 0%~108. 1%,相对标准偏差为4. 4%~5. 8%,最低检出浓度为0. 02mg/kg。该方法快速简便,准确可靠。 相似文献
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凝胶渗透色谱-固相萃取-高效液相色谱法测定花生中的吡唑醚菌酯残留 总被引:5,自引:1,他引:4
对吡唑醚菌酯在花生仁和花生壳中的残留分析方法进行了探讨。样品采用乙腈提取、凝胶渗透色谱(GPC)结合固相萃取-氨基(SPE-NH2)小柱净化,高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)检测。结果表明:在花生仁及壳中分别添加吡唑醚菌酯标准品0.05、0.5和1 mg/kg时,其平均回收率分别为101.7%、86.5%和83.2%和98.1%、93.8%和85.3%,相对标准偏差分别为4.3%~8.1%和4.2%~6.0%。花生仁及壳中的最低检测浓度(LOQ)均为0.05 mg/kg。 相似文献
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噻虫嗪在棉花和土壤中的残留动态研究 总被引:5,自引:0,他引:5
采用超高效液相色谱一电喷雾串联质谱法测定噻虫嗪和高效氯氟氰菊酯·噻虫嗪混剂中噻虫嗪在棉叶和土壤中的残留.结果表明,噻虫嗪在土壤中平均回收率为88.8%~97.9%,变异系数为3.1%~6.2%;噻虫嗪在棉叶中的平均回收率为84.4%~95.8%,变异系数为1.3%~5.2%.噻虫嗪在棉叶和土壤中的消解动态表明:噻虫嗪在棉叶中的降解比在土壤中快,单剂中噻虫嗪在山东省和河南省两地土壤中的消解半衰期分别为2.9d和4.8d,棉叶中的消解半衰期为1.4d和1.9d.混剂中的噻虫嗪在山东省和河南省两地棉叶中的消解半衰期分别为1.4d和1.6d. 相似文献
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建立了采用分散固相萃取为样品前处理方法的高效液相色谱-串联质谱(HPLCMS/MS)快速检测玉米中异噁唑草酮及其代谢物DKN的残留的分析方法。样品经乙腈提取,C18吸附剂净化,电喷雾电离、负离子模式采集,多反应监测模式检测,基质匹配标准品外标法定量。结果表明:在0. 005~0. 5mg/L范围内,异噁唑草酮及DKN在玉米等中的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,其相关系数均0. 992 2。在0. 01~0. 1 mg/kg添加水平下,异噁唑草酮及DKN在玉米、青玉米和秸秆平均回收率为95%~108%,相对标准偏差(RSD)为2%~11%。异噁唑草酮及DKN在玉米等基质中的定量限(LOQ)均为0. 01mg/kg。该方法简便、快速、准确,可用于玉米中异噁唑草酮及DKN的残留检测。 相似文献
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建立超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱快速测定黄瓜和土壤中乙嘧酚磺酸酯残留的分析方法,该方法具有快速、准确、灵敏度高,检测限低等特点。样品经固相萃取净化,应用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪选择反应监测(SRM)定量法检测乙嘧酚磺酸酯。结果表明,该方法对乙嘧酚磺酸酯的最低检出限LOD为7.734μg/kg。在7.552~241.675μg/L线性范围内,相关系数为0.996 7,回收率在85.30%~118.17%之间,相对标准偏差<10%(n=5)。 相似文献
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建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时检测果蔬汁中9种农药残留的检测分析方法。样品经乙腈提取,固相分散净化,采用高效液相色谱-串联质谱法进行测定。结果表明:9种农药在0.01 ~1mg/kg的范围内,质量浓度与相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均>0.99;9种农药在0. 01~1mg/kg添加水平下,平均添加回收率为70. 3%~105. 9%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~11.5%(n=5);9种农药的定量限(LOQ)在0.01~0.05mg/kg之间。本方法快速、简便、净化效果好,且成本低,适用于9种农药在果蔬汁中的残留量检测。 相似文献
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采用QuEChERS-液相色谱-串联质谱法(QuEChERS and LC-MS/MS)建立了鱼藤酮在甘蓝及土壤中的残留检测方法。样品前处理采用以乙腈作提取剂、PSA(primary sec-ondary amine,N-丙基乙二胺)为分散净化剂的QuEChERS方法,利用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)在多反应离子检测模式下进行检测。在甘蓝和土壤中的添加水平为0.002-0.1mg/kg条件下,鱼藤酮在甘蓝中的添加回收率为78.36%~88.16%(相对标准偏差为6.05%~13.38%),在土壤中的添加回收率为77.94%~89.50%(相对标准偏差为4.70%~12.35%)。鱼藤酮在甘蓝和土壤中的最低检测浓度为0.002mg/kg,最小检出量为1.0×10-11g。该方法样品前处理简单、快速,准确度、精密度和灵敏度均符合农药残留检测要求,适用于甘蓝和土壤中鱼藤酮残留的检测。 相似文献
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本文旨在建立利用超高效液相色谱-串联质谱(Ultra Performance Liquid Chromatogra‐phy Tandem Mass Spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定糙米、稻壳和秸秆样品中的氟酮磺草胺及其代谢物BCS AA10030和BCS-CS64946。样品经乙腈水溶液振荡提取,PSA、C18或GCB净化,UPLC-MS/MS测定,外标法定量。氟酮磺草胺、BCS AA10030和BCS-CS64946在0.001~0.5 mg/L范围内线性关系较好,相关系数>0.997 0,检出限均为0.01 mg/kg,在0.01、0.05、0.1三个添加水平下,氟酮磺草胺及其代谢物BCS AA10030和BCS-CS64946在糙米、稻壳和秸秆中平均回收率均分别为88.4%~103.0%,相对标准偏差分别为0.9%~9.3%,3种化合物在糙米、稻壳和秸秆中的定量限均为0.01 mg/kg,。该方法能够满足水稻中氟酮磺草胺及其代谢物残留分析要求,适用于大量水稻样品中氟酮磺草胺及其代谢物的快速检测,为政府监管提供有效的检测分析手段。 相似文献