人参中18种有机氯农药多残留分析方法

建立了人参中18种有机氯农药及其异构体残留量的气相色谱分析方法。样品以30mL石油醚-丙酮(1∶ 1,体积比)为提取剂,冰浴超声提取15 min,重复2次,提取液用浓硫酸净化,采用HP-5与DB1701毛细管色谱柱双柱定性分离,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定。结果表明:该方法在10、50、100 μ g/kg 3个水平下的添加回收率除艾氏剂与苯氟磺胺在62%左右外,其余 分别在75.1%~107.7%、72.1%~98.6%和71.5%~105.4%,相对标准偏差(RSD)分别为2.5%~ 11.3%、2.6%~12.5%和1.1%~11.2%;方法的检出限为3.14 μ g/kg,定量限为10 μ g/kg。     

乙烯利原药液谱串联质谱分析方法研究

本文介绍一种快速,有效的分析方法,采用液谱-串联四级杆质谱仪,以乙腈和水作为流动相,用2.1×50mm Poroshell 120 SB-C182.7-Micron柱和ESI源,在负离子模式下,外标法定量测定乙烯利原药的含量,该方法的线性相关系数为:0.998 6,标准偏差为:0.39,变异系数为:0.40%,平均回收率为:98.53%,结果表明:该方法可用于测定乙烯利原药与制剂的含量。     

水稻中乙酰甲胺磷及其代谢产物甲胺磷农药残留分析方法

采用乙腈和水（70：5,V／V）为溶剂提取水稻中乙酰甲胺磷、甲胺磷,其他采用NY/T761—2008方法,气相色谱法（FPD检测器）进行测定2种农药在糙米中的残留,其添加回收率为78．7％-91．8％,变异系数为5．72％-14．1％,乙酰甲胺磷的最低检出限为0．005mg/kg,甲胺磷的最低检出限为0．01mg／kg。     

黄瓜中乙烯菌核利残留测定的测量不确定度评定

依据NY/T761—2008标准第二部分,采用气相色谱法对黄瓜中乙烯菌核利残留进行测定,分析检测过程中的各不确定度分量来源,建立了不确定度评定的数学模型,进而对各不确定分量进行合成与扩展。结果表明:黄瓜中乙烯菌核利残留测量结果的合成相对标准不确定度和扩展不确定度分别为2.78%和5.56%（k=2）,其中标准溶液的稀释与定容过程、乙烯菌核利残留的提取和净化过程所产生的回收率差异、色谱峰面积测量导致的误差是测量不确定度的主要来源。本研究结果可为客观评价蔬菜中农药残留检测结果提供参考。     

乙烯利含量最新国家标准化学滴定分析方法的初探

本文讨论了化学滴定法测定乙烯利含量过程中,化学试剂氢氧化钠的纯度（即杂质NaCO3）对乙烯利含量的影响,并提出了对试剂和氢氧化钠标准溶液的要求。     

三重四级杆串联液质联用仪测定大麦中乙烯利残留

本文建立了采用液相色谱/质谱法测定大麦中乙烯利残留的方法。样品采用甲醇/水提取乙烯利残留,离心净化后进行负离子模式多反应监测。结果表明,乙烯利添加量在0.4~10mg/kg水平下,大麦中的平均回收率在74.15%~96.17%之间,相对标准偏差在5.37%~13.53%之间,符合大麦中乙烯利残留的检测要求。     

噻二唑类农药在猕猴桃上的残留分析方法

为优化噻二唑类农药在猕猴桃中的残留分析方法,开发了基于改良QuEChERS法并结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的分析方法.目标物经氢氧化钠碱解、盐酸溶液调节pH值至2～3后转化为待测物噻二唑,再经乙腈提取、盐析分层、C18和石墨化碳黑吸附剂净化,UPLC-MS/MS检测.结果表明:在0.001～～0...     

农药残留现状及不同处理方式去除果蔬中农药残留的研究进展

随着国家政策优化,农药的使用量日渐减少,但是农药残留仍是严峻的问题。清洗等是普通家庭中去除果蔬农药残留的主要手段,研究不同家庭处理方式对农药残留去除效果有着重要的意义。本文对国内残留现状和不同处理方式进行了介绍,包括普通清洗方式、电解水清洗、臭氧清洗、超声清洗,同时也介绍了不同果蔬、不同农药种类清洗方式的较优条件,为普通家庭选择清洗方式提供了参考。     

菊酯类农药在中草药白菊花中的多残留分析方法研究

报道了采用气相色谱仪、电子捕获检测器同时测定 4种菊酯类农药 (甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯 )在中草药白菊花中的残留分析方法。添加浓度分别为 1.0、0 .1、0 .0 1mg/ kg,白菊花中的回收率分别为 86 %～ 10 4 % ,87%～ 95 %和 81%～ 99% ,n=5 ,最低检测量 8.3× 10-4～ 2 .8× 10-3 ng。该方法简便、准确、分离效果好、回收率高。     

食品中农药残留风险评估述评

综合分析近5年文献报道和2021—2022年各省 (市、区) 市场监督管理部门蔬菜水果中农药残留监测检出情况,发现文献报道和各级市场监督管理部门发布情况大致相符：蔬菜中农药残留总的超标率为5.09%,其中豆类蔬菜超标率最高 (24.93%),其余依次是鳞茎类 (22.39%)、根茎类和薯芋类 (8.53%)、叶菜类 (6.91%)、瓜果类 (4.29%) 及茄果类蔬菜 (3.00%)。农药残留超标率较高的蔬菜有豇豆、韭菜、芹菜、普通白菜及辣椒等;豇豆中主要超标农药是灭蝇胺,超标样品占检测豇豆样品的8.27%;韭菜中腐霉利残留量超标率最高,按GB 2763―2021标准[残留限量(MRL) 0.2 mg/kg],超标率为15.97% [按最新标准GB 2763.1―2022 (MRL5.0 mg/kg)则为2.21%],韭菜中其他残留超标农药包括毒死蜱、甲胺磷、氯氟氰菊酯/高效氯氟氰菊酯、甲拌磷、多菌灵、啶虫脒等,基本涵盖了蔬菜中残留超标的农药品种;芹菜和普通白菜中残留超标的农药主要是毒死蜱,超标样品分别占检测芹菜和普通白菜样品的4.26%和1.79%;姜和辣椒中主要超标农药是噻虫胺,超标样品分别占检测辣椒和姜样品的15.42%和3.81%。水果中农药残留总的超标率为6.33%,其中超标率最高的是热带和亚热带水果类 (31.50%),其余依次是柑橘类 (3.15%)、浆果和其他小型水果类 (2.19%)、核果类 (1.58%) 和仁果类 (0.78%)。分析造成我国蔬菜水果中农药残留超标的直接原因主要有两个：一是未登记农药品种违规使用的情形较多,二是不合理用药,超出使用剂量、多频次使用及未遵守安全间隔期等原因造成。此外,未及时评估修订不合理的标准也可能对农药残留超标统计产生明显影响,如韭菜中腐霉利残留的评价即属于此种情况。     

食品中农药残留风险评估述评

文章从以下几方面就我国食品中农药残留风险评估相关问题进行了评述:1)食品中农药残留风险评估的意义及其科学依据;2)如何认识食品中农药残留风险评估各组成部分之间的关系;3) 食品中农药残留风险评估三要素 (毒理学、残留化学、膳食消费) 及其重要性;4) 食品中农药残留风险评估的情景、尺度和数据要求;5) 如何得出科学合理的评估结论。结合上述问题的讨论,就目前我国在食品中农药残留风险评估和风险管理研究中常见的问题进行了分析,并提出了针对性的改进建议。     

冬枣上8种农药的分析方法和残留规律研究

建立了液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定冬枣中8种农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,上清液过滤后直接进样检测。本方法4个添加水平(0.005、0.05、0.2和5.0 mg/kg)的回收率在80%120%,RSD均16%,最小检出浓度均为0.005mg/kg。8种农药的线性范围在1~2000μg/L之间,相关系数达到0.99以上。该方法操作简单,灵敏度和精密度完全符合农药多残留检测技术的要求。本文还研究了冬枣栽培过程中,8种农药在不同施药条件下农药残留的规律,结果表明,不同农药在冬枣上的残留量和消解速度有很大差异,环境(温度、光、雨)和施药条件(采收间期、施药次数、施药剂量)的差异也是导致残留量不同的主要原因。     

苹果、香蕉和柑橘中腐霉利等4种防腐保鲜剂残留分析方法

采用乙腈提取、分散SPE净化的前处理方法以及气相色谱电子捕获检测器,测定了苹果、柑橘和香蕉中腐霉利、抑霉唑、异菌脲和咪鲜胺4种防腐保鲜剂的残留量,利用基质匹配标准校正方法补偿基质效应。结果表明,腐霉利、抑霉唑和咪鲜胺在3个添加水平(0.02、0.05和0.10 mg/kg)下的回收率为85.1% ~108.4%,相对标准偏差为0.5% ~7.9%;异菌脲在3个添加水 平(0.05、0.10 和0.20 mg/kg)下的回收率为82.9% ~98.8%,相对标准偏差为3.6% ~ 8.6%。方法的检出限(LOD)在0.001 ~0.008 mg/kg之间,定量限(LOQ)在0.003 ~0.03 mg/kg之间。     

三甲基硅重氮甲烷衍生化-气相色谱法测定水果蔬菜中乙烯利的残留

针对水果蔬菜中乙烯利的残留,建立了三甲基硅重氮甲烷衍生化-气相色谱的分析方法。样品用 V (甲醇) : V (盐酸) = 9:1的溶液提取,无水乙醚萃取,三甲基硅重氮甲烷衍生化15 min,采用气相色谱-质谱法定性,气相色谱仪-火焰光度检测器 (GC-FPD) 检测,外标法定量。结果显示:在0.01~2 mg/L范围内,乙烯利的质量浓度与其对应的峰面积间线性关系良好,相关系数大于0.999 6;此方法检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.03 mg/kg;在辣椒、番茄、香蕉、苹果和梨的空白果蔬样品中分别添加0.01、0.1和1 mg/kg 3 个水平下,回收率为93%~102%,相对标准偏差为4.2%~7.3%。该方法准确度和灵敏度高,抗干扰能力强,能准确并快速测定出水果、蔬菜中乙烯利的残留量。     

食品分析水平测试计划农药残留能力验证中分析方法的选择及其结果评价

通过确认可靠的分析方法和手段,对FAPAS(食品分析水平测试计划)能力验证样品中的农药组份进行了定性及定量检测。首先通过色-质联用技术对样品中可能含有的农药组份进行快速定性筛选,确定目标化合物,再综合考虑样品中干扰物的主要成分和目标化合物的特性,运用合适的前处理技术和检测方法对目标化合物进行定量分析。在6项FAPAS能力验证中,所有参数的|Z|值均小于2,结果均为满意。     

气相色谱法测定番茄中乙烯利的残留量

建立了一种气相色谱法(GC)测定番茄中乙烯利残留的方法。番茄样品经甲醇-盐酸溶液(V/V=95∶5)提取,无水乙醚萃取,重氮甲烷衍生化,采用GC-NPD检测。结果表明:该方法的平均回收率为92.85%~97.59%,相对标准偏差(RSD)为2.79%~4.38%(n=5),乙烯利的最小检出浓度为0.015 86mg/kg。该方法的杂质干扰少,准确性和灵敏度高,能快速测定出番茄中乙烯利的残留量。     

臭氧去除果蔬中农药残留研究进展

水果、蔬菜中农药残留的清洗去除研究是进一步提升食品安全的保证。臭氧处理技术是去除农药残留的常用方法之一。本文主要介绍了用于去除水果蔬菜上农药残留的臭氧处理技术,包括:臭氧产生方式、应用形式以及臭氧与其他方法联合处理技术的应用,综述了影响农药残留去除效果的因素,也介绍了臭氧去除农药残留的同时对果蔬外观、营养等影响,进一步探究了臭氧去除农药残留的作用机制和应用价值,旨在为臭氧清洗技术用于去除果蔬农药残留的研究提供理论和应用参考。     

中药材中农药残留现状及控制措施评析

对中药材中常用农药的使用情况、残留现状及原因进行了归纳分析,并提出了防止中药材中农药残留超标的一些具体措施:完善法律法规,建立相应的质量标准体系;加强生物防治力度,推广使用无公害生物农药;选育抗病虫害的中药材新品种;科学规划中药材生产基地,严格按照《中药材生产质量管理规范》科学合理地使用农药等。应加速科研创新,综合采取各项措施,有效减少和控制中药材中的农药残留,保障中药材产品质量安全。