顶空固相微萃取-GC/FPD测定废水中二甲基硫和二甲基二硫

建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱/火焰光度法(GC/FPD)联用测定人工湿地废水中二甲基硫和二甲基二硫的方法.研究了萃取纤维头的种类、萃取温度、pH值、离子强度、样品量等对HS-SPME的影响.栽气为高纯氮气,流速为1.5 mL/min,色谱柱为DB-VRX毛细管柱(1.4μm,60 m×0.25mm),柱温:始温50℃,以8℃/min升至120℃保持2 min后,以6℃/min升至180℃保持3 min;在优化的实验条件下,测定二甲基硫和二甲基二硫的线性范围分别是1060～780 ng/L和159～4240 ng/L,检出限分别为1020 ng/L和140 ng/L,相对标准偏差小于7%;废水样品加标回收率分别为85%～114%和105%～113%,用于实际水样分析获得满意结果.     

三种萃取方法对模拟葡萄酒中单萜类化合物GC-MS分析的影响

【目的】筛选出检测单萜类化合物的较佳方法,并对相关参数进行优化,以期提高单萜类化合物的检测效率和准确性,为葡萄酒中单萜类化合物的分析鉴定提供技术支持.【方法】采用液-液萃取(LLE)、固相萃取(SPE)和顶空-固相微萃取(HS-SPME)3种不同的萃取方法,结合气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析模拟葡萄酒中的4种单萜类化合物(芳樟醇、香茅醇、橙花醇、香叶醇),对不同萃取方法的重复性、检测限和回收率进行比较.【结果】与其他两种方法相比,HS-SPME法最佳,平均RSD值为1.65%,检测限为0.12~0.62μg/L,回收率92.6%~102.3%.优化的HP-SPME法萃取条件为:20mL进样小瓶中加入10mL酒样,选用DVB/CAR/PDMS纤维萃取头,60℃恒温水浴萃取30min后进GC-MS分析.用HS-SPME方法定量分析了‘贵人香’干白葡萄酒中的目标化合物,平均加标回收率(97.43%~101.66%)和精密度(4.80%~7.50%)良好.【结论】采用HS-SPME法结合GCMS更适合于葡萄酒中单萜类化合物的检测.     

HS-SPME结合GC-MS法测定松露中的挥发性成分研究

为印度松露品质判断、采收期的选择和松露香料产品开发提供参考依据,采用HS-SPME结合GC-MS联用法测定松露中的挥发性成分,对影响松露中挥发性组分的萃取条件（萃取头种类、萃取温度、萃取时间、解吸温度及解吸时间）进行优化,研究松露中香气成分的变化及特征差异。结果表明：HS-SPME结合GC-MS联用测定松露中的挥发性成分的最佳萃取条件为采用黑色萃取头,萃取温度70℃,萃取时间50 min,解吸温度250℃,解吸时间2 min。该条件下6次测定的松露中各挥发性组分的相对标准偏差为2.58%～26.83%,说明所建立的方法具有很好的重现性,可用于松露中挥发性成分含量的测定。采用该方法对云南不同产地来源的7个印度松露中的主要挥发性成分进行测定,发现印度松露主要含有醇类、酯类、醛类及酮类等物质,其中含量较多的是酯类和醛类,平均占比为31.89%和23.90%,其中,产自云南省富民县的印度松露（4#样品）中共鉴定出挥发性成分91个,其总量为83.6%,在7个样品中均为最高,表明该样品的香气丰富度和浓郁度均较高。     

高效液相色谱法测定葡萄酒中11种有机酸含量

建立了固相萃取-高效液相色谱光电二极管阵列检测法测定葡萄酒中草酸、乙酸、丙烯酸、琥珀酸、丙二酸、酒石酸、富马酸、柠檬酸、丙酸、苹果酸和乳酸11种有机酸的方法,并用此方法测定了市售的4种葡萄酒中11种有机酸的含量。试验采用HypersilC18柱(5μm,250 mm×4.6 mm i.d.)分离,以甲醇-0.5%磷酸为流动相,线性梯度洗脱,以保留时间和特征光谱对分离出的组分予以定性确证,用峰面积进行定量。结果表明,11种有机酸组分的质量浓度与其峰面积在一定的范围内有良好的线性关系,相关系数为0.996 2～0.999 5,11种组分的平均回收率为85.5%～99.5%(相对标准偏差为1.2%～4.3%),检测限为0.4～2.5 mg/L。该方法简便、快速、灵敏,也适用于其他复杂体系中草酸等11种有机酸的成分分析。     

顶空固相微萃取-气相色谱/飞行时间质谱法分析再造烟叶提取液中的中性挥发性成分

[目的]分析再造烟叶提取液中的中性挥发性成分.[方法]通过考察SPME萃取头类型、样品体积、萃取时间等因素,建立顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱/飞行时间质谱(GC/TOFMS)联用的方法,对再造烟叶提取液中的中性挥发性成分进行测定.[结果]确定了HS-SPME的最优参数为PDMS/DVB固相微萃取头、样品用量2 mL、萃取温度75℃、萃取时间40 min、解吸时间3 min.该方法相关线性关系良好、重现性较好,平均加标回收率在80％～120％.[结论]该方法操作方便、简单,可满足再造烟叶提取液中中性挥发性成分的测定要求.     

HS-SPME-GC-MS方法检测宫内伊予柑主要香气组分的研究

以宫内伊予柑果实为材料,通过正交实验确定HS-SPME的最佳条件为:NaCl浓度25%,萃取温度40℃,萃取时间40 min,解吸时间3 min;然后通过GC/MS检测,共鉴定出芳香组分31种,其中醇类10种、烯烃类12种、酮类4种、酯类2种、醛类2种和酸类1种,且以醇类与烯类物质居多。     

顶空固相微萃取分析落叶松刨花挥发性有机物

采用静态顶空—固相微萃取(HS-SPME)对落叶松刨花的挥发性有机物进行静态顶空吸附萃取,优化了萃取分析条件,即萃取温度80℃,萃取40min,吸附30min,脱附4min,并在优化条件下利用静态顶空—固相微萃取气质联用(HS-SPME-GC-MS)技术自动进样测定分析了刨花释放的组分。结果分析鉴定了9种组分,其中质量分数最高的组分为α-蒎烯(0.334),其次为β-水芹烯(0.130)、正己醛(0.113)、3-蒈烯(0.094)、2,6-二(1,1-二甲基乙基)-4-(1-甲基丙基)-苯酚(0.031)。优化的测试条件和原料的组分分析为后期落叶松刨花板的挥发性有机物释放研究提供了支撑数据。     

不同酿造工艺番茄酒的对比研究

采用新鲜、成熟的番茄进行热浸渍法和传统工艺酿酒发酵,传统工艺条件为初始糖度20%、酵母接种量0.2 g/L、pH3.89、主发酵温度24℃、SO_2 添加量50 mg/L、果胶酶添加量50 mg/L,制得的番茄酒的酒精度为8.9%,总酸为5.7 g/L,还原糖为3.1 g/L;热浸渍法工艺条件为主发酵温度24℃、酵母接种量0.2 g/L、番茄汁糖度20%、SO_2 20 mg/L、果胶酶添加量50 mg/L、热浸渍温度60℃、时间30 min,制得的番茄原酒感官指标为酒体透明、酒香醇厚、酒气协调、具有典型的番茄香味,酒精度为10.4%、总酸为6.1 g/L、还原糖为2.4 g/L。与国际标准相比,理化、感官指标均达标。通过对发酵酒进行理化指标分析、感官评价确定,当地番茄酒采用热浸渍法比传统工艺酿造的质量更好。     

分散固相萃取-气相色谱-质谱法直接测定水中20种有机氯农药

建立了分散固相萃取-气相色谱-质谱法直接测定水中20种有机氯农药的方法。调节待测水样pH值调节为中性,将0.3 g HC-C18粉末作为萃取剂分散到待测水样中,振荡萃取20 min,样品经萃取富集后过固相萃取空柱过滤回收萃取剂,用3 mL乙酸乙酯作为洗脱剂进行洗脱,用氮吹仪浓缩后进GC/MS分离检测。测定结果表明,20种有机氯农药在0.05～5μg/L范围内线性良好,检出限在0.02～2 ng/L。用本方法对实际水样进行测定,相对标准偏差(n=6)小于16.5%,加标回收率达到62.1%～122.1%。本方法操作简单快速,可以同时满足水中20种有机氯农药的分析测定。     

基于HS-SPME/GC-MS定性半定量分析藤茶特征香气

为给进一步研究藤茶香气和产业开发提供一定的理论依据,采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱法(HS-SPME/GC-MS)定性半定量分析藤茶中特征香气成分,并对样品用量、萃取温度、萃取时间、平衡时间、解吸时间条件进行了优化。结果表明:顶空固相微萃取最佳条件为样品用量0.5 g、萃取温度50℃、萃取时间50 min、平衡时间10 min、解吸时间2.5 min;初步确定藤茶的特征香气成分是:壬醛、癸醛、顺-香叶基丙酮、6,10,14-三甲基-2-十五烷酮、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、2,6-二(1,1-二甲基乙基)-4-甲基酚、2,4-二(1,1-二甲基乙基)-酚、β-紫罗兰酮、1,1,3-三甲基-3-苯基茚、(R)-5,6,7,7a-四氢-4,4,7a-三甲基-2(4 H)-苯并呋喃酮。HS-SPME/GC-MS是一种所需样品量少、可靠、简单、快速的方法,可运用于藤茶香气成分的定性半定量分析。     

顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用分析白鲢鱼体中的挥发性成分

采用顶空固相微萃取(Headspace solid phase micro-extraction,HS-SPME)和气相色谱-质谱(Gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)联用分析白鲢鱼体中的挥发性成分.以鱼体风味成分中含量较多的物质(己醛、庚醛、苯甲醛、1-辛烯-3-醇、辛醛、壬醛、癸醛、2,4-庚二烯醛、2,4-癸二烯醛等)为参照对象,探讨和摸索了HS-SPME的最佳萃取条件:萃取头CAR/DVB/PDMS、萃取温度60℃、萃取时间50 min、鱼肉和饱和食盐水的质量体积比为3∶7、解吸时间5min.利用优化的HS-SPME萃取条件下分别萃取了鱼鳃、鱼鳞、内脏和鱼肉中的挥发性成分,然后经气相色谱-质谱联用仪检测.结果表明HS-SPME能有效地萃取白鲢鱼体中的挥发性成分,其中鱼鳃中检测出的挥发性成分较多,共检测出63种,其次为内脏、鱼鳞和鱼肉,分别检测出48种、44种和42种,这些挥发性成分大多是一些饱和的羰基化合物和醇类物质.     

人工诱导三倍体锦鲤繁育技术

本文采用温度休克法研究锦鲤的人工三倍体诱导技术,以培育大规格三倍体锦鲤。冷休克诱导温度为1-2℃,热休克诱导温度为41-42℃;受精卵的诱导起始时间分别为受精后第2、4、6min;冷休克持续时间为20min,热休克持续时间为1.5min。结果显示,受精后6min开始对受精卵进行冷、热两种休克处理均可获得较高的受精率、出苗率和较低的畸形苗率。通过流式细胞仪对血细胞DNA含量的测定表明,16.67%的个体其DNA含量为对照组的1.5倍左右,为三倍体;83.33%的个体其DNA含量为对照组的1.2-1.35倍,为三倍体在发育过程中染色体丢失产生的系列非整倍体。体长测定结果显示三倍体具有生长优势。     

单滴微萃取技术测定饲料中硝基咪唑类药物残留研究

建立了单滴微萃取(SDME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联合应用技术用于快速检测饲料中的硝基咪唑类药物,对影响萃取的因素进行优化。优化的萃取条件为:溶剂为2.5μL正辛醇,温度为50℃,搅拌速度为600r/min,时间为20min。萃取后,微液滴于70℃衍生45min,进样分析。该方法线性范围为0.5～400ng/mL,线性关系良好(r20.9960),检测限为0.16～0.57ng/mL。在饲料中的相对平均回收率为86.8%～103.6%,相对标准偏差为1.7%～7.5%。与传统方法相比,单滴微萃取所需的有机溶剂量很小,是一种快速、简单、安全、有效的检测饲料中硝基咪唑类药物残留的方法。     

基于HS-SPME-GC-MS的小罗伞根挥发性成分分析条件优化

建立基于HS-SPME-GC-MS法的快速测定小罗伞根挥发性成分的方法。以总峰面积为考察指标,在单因素(萃取头极性、萃取温度、萃取时间、平衡时间、解吸时间等)实验的基础上,通过L₉(3⁴)四因素三水平正交实验进行优化。结果显示：最佳条件为萃取针CAR/DVB/PDMS,萃取温度80℃、平衡时间20min、萃取时间50 min、解吸时间4 min;在此条件下,从罗浮山小罗伞根部鉴定出27种挥发性成分,主要为α-古巴烯(27.59%)、水杨酸甲酯(9.04%)、α-姜黄烯(8.58%)、α-雪松烯(8.46%)。本研究结果可为快速分析小罗伞根的挥发性成分提供科学依据。     

基于HS-SPME的超声波辅助提取香椿挥发性成分工艺优化

以中牟棚栽红油香椿嫩芽为试验材料,基于顶空固相微萃取技术(HS-SPME),采用单因素分析结合正交试验对超声波辅助萃取香椿风味物质进行工艺优化,并对萃取物挥发性成分进行分析研究。结果表明,在顶空固相微萃取最优条件为萃取头50/30μm DVB/CAR/PDMS、萃取温度40℃、萃取时间30 min的基础上,超声波辅助乙醚法最佳条件为:料液比1∶2,萃取功率240 W,提取温度40℃,提取次数3次。风味物质检测结果显示,超声波辅助联合顶空固相微萃取法(HS-SPME-UWEC2H5OC2H5)检测出风味物质69种,比HS-SPME法多6种;HS-SPME-UWE-C2H5OC2H5法含量最高的为芳香族/烃类物质(41.83%)和萜烯类物质(22.10%),HS-SPME法则是醛类物质(34.57%)、萜烯类物质(21.88%)和噻吩类物质(12.75%)。     

发酵前冷浸渍时间对梅鹿辄葡萄酒理化指标的影响

[目的]研究梅鹿辄葡萄酒发酵前冷浸渍时间对葡萄酒理化指标的影响。[方法]选取宁夏贺兰山东麓产区的梅鹿辄为试验材料,在低温8~9℃下,冷浸渍时间设定3个水平(4、6、8 d),发酵浸渍结束后分析理化指标、香气成分、感官质量。[结果]与对照相比,不同冷浸渍时间处理均能不同程度地提高梅鹿辄葡萄酒酚类物质和色素物质的浸提含量。发酵浸渍结束后各处理p H、总酸、酒精度、总花色苷含量无明显差异,冷浸渍6 d后总酚含量不再明显增加。通过对梅鹿辄葡萄酒香气分析可得醇类物质和酯类物质随着冷浸渍时间的延长呈现先升高后降低的趋势,冷浸渍6 d酒中含量最高;有机酸类化合物的含量随浸渍时间的延长而逐渐升高。[结论]结合品评结果得出,冷浸渍6 d的梅鹿辄葡萄酒酒体结构感强、饱满度及复杂度较好,且有陈酿熟化的潜力。冷浸渍6 d为加工梅鹿辄葡萄酒最适宜的时间。     

核桃壳多糖的含量测定

[目的]测定核桃壳多糖的含量。[方法]以葡萄糖为对照品,采用苯酚-硫酸法在490 nm测定核桃壳中多糖含量。[结果]最佳显色条件为5%苯酚1.0 ml,浓硫酸6.0 ml,反应温度65℃,反应时间为30 min,平均回收率为101.9%,RSD为1.98%,线性范围10～90μg/ml。[结论]该方法简便、准确、重现性好,适用于核桃壳多糖的含量测定。     

匀浆法提取花生植株中白藜芦醇

为了建立一种高效提取花生采摘种子后的农业废弃物为原料的白藜芦醇的方法,对萃取溶剂、溶剂浓度、萃取时间、萃取体系中液固比、提取次数5个因素进行了考察,并以白藜芦醇的提取率为指标,比较了匀浆提取与超声法、冷浸法和热回流法对白藜芦醇的提取效果,确定了白藜芦醇提取的最佳工艺参数:溶剂是体积分数为90%的乙醇,匀浆时间3 min,液固比为12∶1(mL∶g),匀浆3次。匀浆法提取速度明显高于超声提取、冷浸法和热回流法,提取的时间短、提取速率高、温度低。匀浆技术用于热敏物质的提取具有优越性。     

Cu-Ce-O/γ-Al_2O_3催化剂的制备及CWPO法处理酸性大红-3R废水

以γ-Al2O3为载体,采用分层浸渍法制备Cu-Ce-O/γ-Al2O3催化剂,将其用于常温常压条件下催化湿式过氧化氢氧化法(Catalytic Wet Hydrogen Peroxide Oxidation,CWPO)降解质量浓度为1 000 mg/L的酸性大红-3R染料废水,并探讨催化剂制备过程中Ce(NO3)3溶液浓度、Cu(NO3)2溶液浓度、吸附次数、焙烧温度和时间、升温速率等因素对催化剂活性的影响。结果表明,Cu-Ce-O/γ-Al2O3催化剂最佳制备工艺为0.2mol/L Ce(NO3)3溶液浸渍吸附2次、450℃下焙烧4 h预处理、1.0 mol/L Cu(NO3)2溶液浸渍吸附1次、550℃下焙烧3 h、升温速率为8℃/min;处理工艺为常压、反应温度30℃、进水pH3.0、双氧水投加量0.18mol/L、催化剂用量0.18 mol/L、反应3 h,可使酸性大红-3R的降解率达到98.16%,铜流失量控制在2.76mg/L以下。     

气相色谱法测定土壤中的噻嗪酮

建立了水稻田土壤中噻嗪酮的残留分析方法。土壤样品以乙腈为萃取溶剂进行超声波辅助提取,经NH2-SPE净化,乙腈-甲苯(3:1,V/V)洗脱,采用气相色谱-氮磷检测器法(GC-NPD)进行测定。对方法的准确度、精密度、灵敏度及线性范围进行了测试。在0.020～1.000 mg/L范围内,噻嗪酮的峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.996 3。土壤样品中添加0.020～0.100 mg/kg噻嗪酮的平均回收率为87.0%～92.9%,相对标准偏差为2.3%～5.5%;方法检出限为0.002 mg/kg。该方法简单、快速、准确,适用于土壤中噻嗪酮残留的检测。