薄层扫描法测定饲料中黄曲霉毒素B_1的含量

薄层扫描法测定饲料中黄曲霉毒素Ｂ＿１的含量江苏省微生物研究所杨焱，宓晓黎，成恒嵩，赵晓联，袁建兴黄曲霉毒素Ｂ１（ＡｆｌａｔｏｘｉｎＢ１或ＡＦＢ１）是由黄曲霉（Ａｓｐｅｒｑｉｌｌｕｓｆｌａｖｕｓ）和寄生曲霉（Ａ．ｐａｒａｓｉｔｉｃｕｓ）产生的一种次生代...     

饲料中黄曲霉毒素 B_1的简易定性测定

<正> 黄曲霉毒素是强烈致癌物质。1960年,英国曾发生震惊世界的10万只火鸡因食用含有黄曲霉毒素的饲料而中毒死亡事件。目前,已分离出10多种黄曲霉毒素异构体。其中最常见、毒性最大的是黄曲霉毒素B_1。因此,对饲料中黄曲霉毒素 B_1进行检测不仅很有必要,而且很有代表性。当今。在对外贸易合同中。对饲料中黄曲霉毒素 B_1要求不得检出。肉眼在紫外光下可观察到的最低限度为5ppb,如果观察不到,可认为未检出。     

微柱法快速测定饲料中黄曲霉毒素的总量

<正> 自从1960年英国发现火鸡黄曲霉毒素中毒症以来,黄曲霉毒素被世界各国公认为一大公害。为此,国内外对黄曲霉毒素开展了大量研究工作。目前已发现的黄曲霉毒素就有十几种之多。它们广泛存在于粮食和油料作物、农副产品及其制品中,对人和动物表现出很强的毒性,而且具有明显的致癌能力。动物吃了被黄曲霉毒素污染的饲料,在其肉类、组织、血液和奶中,也会发现黄曲霉毒素。但迄今人们还没有找到一种能简捷测定饲料黄曲霉毒素含量的方法。薄层色谱法是常用的测定黄曲霉毒素的     

用改良剂降低饲料中黄曲霉毒素毒害

饲料作物在生长、收割、运输和贮存期间常受到霉菌毒素的污染。畜禽食用被霉菌毒素污染的饲料,可以引起免疫力降低,抑制DNA和蛋白质合成,从而导致生产性能下降和疾病发生率增加。在各种霉菌毒素中,以黄曲霉毒素B_1的毒性最大,会给畜牧业带来严重经济损失。据Nichols(1983)估计,1980年美国东南     

微生物降解饲料中黄曲霉毒素的研究进展

黄曲霉毒素是黄曲霉和寄生曲霉等菌株的有毒代谢产物.饲料中黄曲霉毒素超标会影响畜禽生长和肉、蛋、奶等畜禽产品的品质,引起脏器损伤.利用微生物体外发酵降解饲料中黄曲霉毒素或直接添加在被黄曲霉毒素污染的饲料中,对畜禽产品质量无不良影响,是一种绿色、环保、安全的降解方式.文章综述黄曲霉毒素的致毒机理以及对畜禽的影响,重点论述饲...     

饲料中黄曲霉毒素的HACCP控制

黄曲霉毒素属剧毒物质。是迄今发现的最强的化学致癌物，并且具有强烈的致畸、致突变作用。动物饲料中玉米、花生饼、棉籽饼等黄曲霉毒素的含量常常超过国家《饲料卫生标准》中的最高限量。HACCP(Hazard analysis and critical control points)即危害分析与关键控制点管理体系是一种以食品和饲料安全为基础的预防控制体系，它适合用于控制影响食品和饲料安全的生物性、化学性和物理性危害，其最大     

饲料中黄曲霉毒素的危害与防治进展

黄曲霉毒素是一种高度致癌性物质，它不但危害畜禽的生长，健康和生育，而且还可以通过动物性食品进入人体内，对人的健康也相当不利，因此这与当前提倡无污染的绿色食品是格格不主的。现在是雨水较多的季节，容易诱发黄曲霉毒素的生长。本文就此阐述了黄曲霉毒素的危害，并详细介绍了黄曲霉毒素的防治措施。     

小心饲料中的黄曲霉毒素

饲料应该不含霉菌毒素,对由生长在谷物中的真菌所产生的黄曲霉毒素隐患应给予特别的警告。忽视该危害可能会导致家禽生产性能的巨大损失,甚至会致其死亡。     

高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺

本研究建立了高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定饲料中三聚氰胺含量的方法。饲料用三氯乙酸和乙酸铅溶液提取,再经PCX固相萃取柱净化,HILIC色谱柱分离、电喷雾离子化(ESI~+)和选择反应监测(SRM)方式采集,并以~(15)N_3-三聚氰胺为同位素内标定量。该方法的检出限为1 μg/kg;三聚氰胺的测定在1～50ng/mL时具有良好的线性关系;配合饲料、浓缩饲料、预混饲料中的平均回收率分别为97.5%、98.9%和98.0%,平均变异系数分别为4.3%、4.1%和4.3%。通过与外标法比较,该方法定量准确可靠,更加适合用作饲料中三聚氰胺的定量测定。     

气相色谱/质谱法测定饲料中士的宁的研究

本实验建立了气相色谱/质谱法(GC/MS)测定饲料中士的宁的方法.试样用正戊烷除脂后,在碱性条件下,经乙醚提取,MCX固相萃取柱净化后,用GC/MS测定其中的士的宁.方法检测限和定量限分别为0.025 mg/kg和0.05 mg/kg;回收率为75.85%～105.65%,变异系数为6.76%～13.21%.本方法对饲料中士的宁残留量的检测分析准确可靠.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中的己烯雌酚

本文建立了饲料中己烯雌酚的高效液相色谱—串联质谱检测方法(UPLC-MS/MS)。色谱条件:色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18柱2.1mm×50mm1.7μm;流动相为乙腈—水(50:50,v/v),流速0.2mL/min;进样体积10μL;柱温35℃。采用负电喷雾离子源,在多反应监测(MRM)模式下进行分析,外标法定量,3对定性离子对分别为:m/z320.90151.85、320.90256.92和320.90193.90,定量离子对为320.90151.85。在0.1～500μg/L浓度范围内呈良好的线性,相关系数r0.999。在1、5、20mg/kg3个添加水平,平均回收率75.2%～97.6%,日内变异系数在2.1%～6.3%之间,日间变异系数在3.2%～9.7%,检测限为10μg/kg。     

气质联用法测定饲料中的三聚氰胺

<正>按农业部标准对323批动物源性饲料、配合饲料、浓缩饲料、植物性蛋白饲料、宠物饲料、饲料原料进行三聚氰胺检测,结果检测出阳性率为2.48%。测定饲料中三聚氰胺含量,通常使用高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱质谱联用法(GC-MS),高效液相色谱法检测(各实验室高效液相色谱仪普遍)具备存在较高的假阳性率,因此检出的阳性需用GC-MS法确证。本试验是利用气质联用法测定饲料中的三聚氰胺,方法简单、可行。     

同位素稀释技术结合超高效液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱快速精准测定饲料及原料中16种霉菌毒素

为优化饲料及原料中16种霉菌毒素的多残留提取,本试验结合稳定同位素稀释技术建立了饲料及原料中16种霉菌毒素的超高效液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱检测法(Q-trap-UPLC-MS/MS)。样品经乙腈/水/乙酸(V/V/V∶70/29/1)溶液提取、稀释和上机检测。采用反相C-18色谱柱分离,以0.1%甲酸和1 mmoL NH4Ac溶液作为弱洗脱流动相与强洗脱流动相乙腈进行梯度洗脱,采用分段多反应监测(MRM)扫描模式进行定性定量分析。基质考察表明,饲料及原料中基质效应较强,故采用稳定同位素稀释以减少基质效应对定量分析的干扰。结果表明:16种霉菌毒素在一定浓度范围内均具有良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.998,5种常见配合饲料基质中的限量浓度添加水平的回收率(n=6)为70.2%～129.5%,相对标准偏差为0.4%～14.7%;4种常见原料基质中的限量浓度添加水平的回收率(n=6)为80.2%～116.1%,相对标准偏差为0.1%～7.7%,16种霉菌毒素的定量限为0.25～200 g/kg。该方法简单、快捷及准确,可满足批量饲料及原料中霉菌毒素的日常监测工作。     

液质联用法测定饲料原料乳清粉中的喹烯酮含量

建立了液质联用法测定饲料原料乳清粉中喹烯酮含量的方法。饲料原料乳清粉经20%乙腈溶液(含0.2%甲酸)超声提取,PRiME HLB固相萃取柱净化,0.22μm滤膜过滤,经液质联用仪基质加标外标法定量测定。试验结果表明,喹烯酮浓度在20～1 000 ng/ml范围内呈良好的线性关系(R~2=0.999 1)。向空白乳清蛋白粉中添加喹烯酮含量为20、50、100、500μg/kg时,回收率在79.9%～90.8%之间,定量限为10μg/kg。本检测方法具有较高的准确度、灵敏度、稳定性,可满足饲料原料乳清粉中喹烯酮的含量检测。     

饲料中糖皮质激素类药物含量的UPLC-MS/MS检测方法的研究

试验建立了饲料中9种糖皮质激素类药物含量的UPLC-MS/MS检测方法。饲料中的糖皮质激素类药物经甲醇振荡提取,浓缩蒸干,溶解后用碳黑固相萃取柱串接氨基固相萃取柱净化后,液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。9种药物在2～100ng/ml浓度范围内呈线性相关,相关系数在0.997～0.9995,方法在饲料中最低检测限(LOD)为2μg/kg;定量限(LOQ)为5μg/kg。此方法在空白饲料中添加5～20ng/g浓度范围内,平均回收率在55.1%～88.2%,批内变异系数为3.3%～19.1%,批间变异系数为4.2%～13.5%。该方法具有较好的灵敏度、准确度和精密度,能完全满足饲料中此类药物含量的检测,可以作为此类药物的标准化检测方法。     

液相色谱-质谱联用检测饲料中的苏丹红

采用液相色谱-质谱联用（LC-MS）方法检测饲料样品中的苏丹红含量。液相色谱分析柱为Waters Sunfire^TM C18 150mm×2．1mm，3．5μm；流动相为乙腈和0．2％甲酸与乙腈的混合溶液；质谱选择电喷雾离子源（ESI^＋）。在0．5～500μg／L浓度范围内，苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ均呈线性，在1．0、5．0、和10．0μg／L3种添加浓度，苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ相应的平均回收率为60％～80％。试验检测上海地区生产和销售的部分鸡鸭配合饲料，基本探明了上海地区鸡鸭饲料中苏丹红的使用状况。     

超高效液相色谱—串联质谱法检测鸡组织中黏杆菌素残留

将鸡组织样品经酸性乙腈溶液提取,正己烷去脂后C18固相萃取柱净化,样品浓缩后在XevoTM TQ-S串联四极杆质谱仪多反映监测(MRM)下测定.黏杆菌素标准曲线在10 μg/kg到1000 μg/kg浓度范围内线性良好(r＞0.997).在0.02μg/g、0.10 μg/g、1.00 μg/g添加水平下,黏杆菌素在鸡组织(肾脏、肝脏、肌肉和脑)中添加回收率在83.43％～98.15％之间,日内和日间变异系数(RSD)均小于10％;黏杆菌素在鸡组织中的定量限为20 μg/kg,最低检测限为10 μg/kg.结果表明,建立了一种灵敏、可靠的检查鸡组织中黏杆菌素药物残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法.