高效液相色谱法测定黄瓜中辛硫磷的残留量

辛硫磷是农业生产上应用较多的杀虫剂之一,该药土壤残留期较长,极容易残留在蔬菜等食品中,被食用后影响人体健康。本文利用高效液相色谱法,就黄瓜中辛硫磷残留量的测定进行了探讨,具有简便、快捷、灵敏、准确的优点,在实际应用中有良好的效果。     

用毛细管气相色谱法测定蔬菜中的辛硫磷

应用了5m长的大口径毛细管柱(5m×530μm×0.88μm)气相色谱法测定西红柿、茄子、青菜样品中的辛硫磷残留。结果表明,通过优化气相色谱条件,能提高灵敏度,降低热分解率。辛硫磷在浓度为0.01~10.0mg/L时与相应色谱峰面积呈良好的线性关系(r=0.9985)。西红柿的最小检出限为0.016mg/kg,茄子的最小检出限为0.01mg/kg,青菜的最小检出限为0.02mg/kg。采用加标法测定3种蔬菜中辛硫磷,其添加回收率在83.5%~103.2%之间。     

气相色谱法测定党参中毒死蜱农药残留量

本文采用气相色谱法测定毒死蜱在党参中的残留方法,选用Agilent 6890N气相色谱仪,DB21701和HP25双柱法、火焰光度检测器(FPD)、电子俘获检测器(ECD)双检测器定性,外标法定量,并用乙腈作为毒死蜱提取溶剂,中性氧化铝柱净化样液。结果表明,该方法回收率为98.3%~105.1%,变异系数为0.8%~3.7%,最低检出量0.089 ng,各项指标均满足有关要求。     

气相色谱法测定茶叶中噻嗪酮残留量

研究带ＦＰＤ－Ｓ检测器的气相色谱法测定茶叶噻嗪酮残留量。采用添加回收的方法。回收率在９５％－１１０％;进行一性回归分析,得到线性方程,Ａ＝３３５２９Ｃ－３０１３,相关系数ｒ＝０．９９８３,方法的检测限为０．００５ｍｇ／ｋｇ。     

辛硫磷在贮藏谷物上残留量的研究

用气相色谱法研究了辛硫磷的不同加工制剂、不同用药量、不同后处理方法及在不同谷物上的残留量。结果表明,在用量相同,后处理方法一致的情况下,辛硫磷在谷物上的残留量是乳油>粉剂>粒剂。谷物上辛硫磷的残留量与原始用药量呈正相关。过筛,水洗都能除去谷物上部分辛硫磷的残留量,但制剂不同去除率有明显差异。日光晒能迅速除去辛硫磷在谷物上的残留量。表皮结构光滑的大豆,绿豆等辛硫磷的残留量低,而小麦、大麦、大米在相同情况下,残留量就高一些。但2.5%辛硫磷微粒剂在正常用量下(以干谷物计有效成分为2ppm)谷物经过筛、水洗后都不会超过允许残留限量(0.05ppm)。     

气相色谱法测定茶叶中多种有机磷农药残留量

本试验以磨碎的茶叶为样品,通过净化活性炭小柱、丙酮定容、气相色谱-火焰光度法检测、外标法定量,构建了超声波辅助提取—气相色谱法测定茶叶中有机磷农药残留量的方法。结果表明,回归方程线性范围为0.020～0.120μg/mL,方法检出限为0.004～0.010 mg/kg,加标回收率为80.87%～108.98%,相对标准偏差为1.52%～10.76%。该方法可靠、简单且稳定,可在茶叶中4种有机磷农药残留的定性定量分析中使用。     

气相色谱法测定土壤中五氯硝基苯残留量

利用气相色谱法测定土壤中五氯硝基苯的残留量，此法的平均回收率为98．6％，最低检测浓度为0．25μg／kg，相对标准偏差小于10％。     

气相色谱法测定水果中辛硫磷的残留

采用分散基质萃取前处理方法,利用大口径毛细管柱(15m×530μm×0.88/μm)进行水果中辛硫磷残留的气相色谱法测定,并在4家农业部质检中心进行试验验证.结果表明,该方法精密度高(相对相差1.6%～10.9%),准确度好(添加回收率93%～107.8%);测定方法的重复性与再现性好,科克伦检验统计值0.0050～0.7963,格拉布斯检验统计值0.9801～1.4802,狄克逊检验统计值0.1250～0.8172;该方法操作简单快速,能够满足水果辛硫磷残留分析的要求.     

用气相色谱法测定绿黄隆在土壤中的残留量

绿黄隆是80年代发展起来的一种新型超高效除草剂,用药量极低,通常每亩用量1克左右。该药在土壤中的残留量用一般的化学分析方法难以检测。国外曾有文献介绍采用带有光导检测器的高效液相色谱仪测定。笔者考虑到目前气相色谱仪在国内已普遍使用,如果能用气相色谱法检测绿黄隆的残留量,将比高效液相色谱节约成本。为此,我们对气谱法测定绿黄隆残留量进行了研究。结果表明本方法具有准确度较高,易于掌握,便于推广等优点,检测限为10ng。     

金银花及土壤中三唑酮残留量的气相色谱测定方法

对金银花、土壤中三唑酮残留量测定的气相色谱方法进行了研究。样品用丙酮—水进行提取,经二氯甲烷液-液分配。金银花样品需经过弗罗里硅土与活性炭柱净化,用气相色谱、氮磷检测器、OV-17毛细管柱进行检测。外标法定量,该方法的回收率均大于83%,最低检出量为0.095 ng,最低检出浓度为0.0095 mg/kg(花蕾)和0.002375 mg/kg(土壤)。     

辛硫磷在宁夏甘草及对应根际土壤中的残留及消解动态

为制定辛硫磷在甘草上的安全使用技术标准,采用田间试验和液相色谱法,测定辛硫磷在宁夏甘草及对应根际土壤中的残留及消解动态。样品经乙腈提取、柱层析法净化、紫外检测器检测,结果表明,在设定的色谱条件下,样品的最小检出量为1.00×10-9g,最小检出含量为0.005 mg/kg。不同进样量测定结果表明,在0.1~10μg/mL的范围内,辛硫磷峰面积与进样量之间有良好的线性关系,线性方程为Y=1.2190X+0.1658(r2=0.9940)。甘草中辛硫磷的添加回收率在81.7%~85.1%之间,RSD介于3.39%~5.91%之间,甘草对应根际土壤中辛硫磷的添加回收率在90.9%~95.3%之间,RSD介于2.89%~4.07%之间,各项指标均符合农药残留分析检测限量的要求。残留检测结果表明,药后不同时期甘草根及土壤中辛硫磷的残留含量完全符合一级反应动力学方程式,分别为CT=1.0024e-0.1027T(r=0.9715)和CT=0.4577e-0.0402T(r=0.9836),残留消解较快,半衰期分别为6.75 d和17.24 d;40%辛硫磷乳油依推荐剂量1次施药后40 d,2次施药后53 d,在甘草及其土壤中的残留均低于0.05 mg/kg,因此建议40%辛硫磷乳油在甘草上依推荐剂量1次施药的安全间隔期不得少于40 d,2次施药的安全间隔期不得少于53 d。     

液相色谱法测定蔬菜中的辛硫磷

采用Agilent 1100液相色谱仪,紫外可变波长检测器(VWD)液相色谱法测定西红柿中辛硫磷的残留量。结果表明:其添加回收率在82.0%～97.6%,变异数小于5.62%,符合国家农药残留量测定方法的要求。将此方法用于测定西红柿中辛硫磷的残留量,检测过程简便、快速。     

紫外分光光度法快速分析40%辛硫磷乳油中的辛硫磷

[目的]探讨用紫外分光光度法分析40%辛硫磷乳油中辛硫磷含量的可行性。[方法]以290 nm作为工作波长,测定稀释7倍的试样溶液,获得辛硫磷乳油中的辛硫磷含量。[结果]该方法回收率为90%~110%,与国标法测定结果差值在1%之内。[结论]紫外分光光度法快速、准确、简单,可作为基层生产单位分析辛硫磷乳油的参考方法。     

色谱法检测动物源食品中磺胺类药物残留研究进展

磺胺类药物是一类可限量使用于水产养殖和畜禽业的广谱高效抗菌药物,且被广泛应用.磺胺类在动物源性食品中会有残留,通过任何途径摄入磺胺都有可能在人体内蓄积而对人造成危害.目前,动物源性食品中磺胺类药物多残留的定量检测主要有高效液相色谱法(HPLC)以及高效液相串联质谱法(HPLC-MS-MS).色谱法检测磺胺类药物的主要步骤为提取、浓缩、净化和进色谱柱分析.简要综述了色谱法检测动物源食品中磺胺类药物的方法研究进展,以期为动物源性食品中磺胺类药物多残留检测提供参考.     

气相色谱法检测茶叶中噻嗪酮(优乐得)和菊酯类农药的残留量

利用配有电子捕获检测器(ECD)的气相色谱仪测定了茶叶中噻嗪酮(优乐得)、甲氰菊酯、氰戊菊酯、联苯菊酯的残留,结果4种农药的检出限量分别为0.01、0.01、0.05、0.01 mg/kg,加标回收率分别为86.0%~100.5%、84.7%~99.3%、83.3%~100.2%、87.3%~100.5%,且变异系数均在2.1%~4.6%范围内,表明该方法的准确度、灵敏度、精密度均较高。     

苹果中喹啉铜残留的GC测定方法探讨

为了解决喹啉铜转化为8-羟基喹啉问题,以EDTA溶液为试验材料,采用气相色谱分析方法对苹果中喹啉铜残留进行研究。前处理过程中,喹啉铜转化为8-羟基喹啉,乙腈提取,用FTD检测器进行残留量分析检测。结果表明：喹啉铜在0.0605~2.42 mg/L范围内呈良好的线性关系,检出限为0.0605 mg/kg,苹果中喹啉铜添加回收率为79.8%~98.3%,RSD为1.0%~2.3%。该方法简单、可靠,可应用于水果中喹啉铜残留量的测定。     

气相色谱法快速测定甘草中9种有机氯农药残留量

[目的]建立测定甘草中有机氯农药残留量的新方法。[方法]甘草样品采用石油醚超声提取,经浓硫酸磺化后用毛细管柱气相色谱法（GC）测定。[结果]GC对甘草中有机氯农药的最低检出限为0.000 125~0.000 689 mg/kg,相对标准偏差（RSD）为0.78%~4.98%,回收率86.15%~102.12%。所测甘草样品只检测到γ-六六六残留,残留量为0.001 mg/kg。[结论]与传统方法相比较,GC具有更高的灵敏度和准确度,更适合于有机氯农残检测。     

气相色谱法测定大蒜中二甲戊乐灵·乙氧氟草醚·乙草胺3种除草剂的残留

[目的]研究乙氧氟草醚、二甲戊乐灵和乙草胺在大蒜植株和土壤中的残留分析方法。[方法]样品经过丙酮和水混合溶液提取后,用中性氧化铝和活性炭净化,气相色谱测定。[结果]乙氧氟草醚、二甲戊乐灵、乙草胺的最小检出量分别为3.0×10-12、2.0×10-12和1.5×10-12 g,最低检测质量分数分别为6×10-4、4×10-4和3×10-4 mg/kg。乙草胺在土壤、植株中的平均回收率分别为83.9%～118.1%、87.6%～117.6%,变异系数分别为5.4%～14.3%、1.6%～9.0%,乙氧氟草醚在土壤、植株中的平均回收率分别为93.4%～109.3%、75.7%～117.2%,变异系数分别为2.5%～5.4%、2.7%～13.2%,二甲戊乐灵在土壤、植株中的平均回收率分别为78.9%～106.8%8、0.7%～118.9%,变异系数分别为2.8%～5.9%4、.7%～15.8%。[结论]该方法操作简便,检测结果准确可靠,前处理重复性好,速度快,可用于大蒜实际样品的日常检测。