苹果中毒死蜱农药残留的GC-NPD测定方法

通过对传统方法的改进,建立了苹果中毒死蜱残留量的气相色谱简捷测定方法。该方法采用乙腈代替丙酮作为提取溶剂,提取液杂质较少;在玻璃衬管内填入石英玻璃棉用于样品净化,用该方法测定的毒死蜱样品添加回收率为92.55%~101.67%,变异系数为1.75%~10.20%,最小检出限为96.6 pg,最小检出浓度为19.3μg/kg,说明该测定方法的灵敏度、准确度和精密度完全可以满足苹果农药残留检测的技术要求。用该方法测定了施用过毒死蜱果园富士和嘎拉苹果的农药残留,结果与传统方法相符。     

苹果果实中毒死蜱残留的品种间差异及套袋对毒死蜱残留的影响

为探讨苹果果实中毒死蜱残留的品种间差异及套袋对其残留的影响作用,采用气相色谱法(GC-FPD),研究了不同品种苹果果实中毒死蜱的残留动态以及套袋对苹果果实不同部位中毒死蜱残留的影响。结果表明,毒死蜱在苹果果实中的残留量存在着明显的品种差异,其中红富士属于高农药残留的品种,而嘎拉、红将军和83-1-70-3则属于低农药残留的品种。毒死蜱在苹果果实不同部位中的残留量表现出明显差异,果皮是毒死蜱残留的主要部位,其次是全果,果肉中的残留最少。套袋明显减少了毒死蜱在苹果果实中的残留量,不论处理浓度和取样时间如何,套袋苹果果实中毒死蜱的残留量比不套袋至少减少1/3。     

毒死蜱在苹果果实、叶片及果园土壤中的残留分析研究

通过降解动态试验和最终残留量试验,研究了毒死蜱在苹果果实、叶片及树下土壤中的残留降解规律。样品经乙腈提取,毛细柱分离,TSD检测。结果表明,毒死蜱在苹果不同部位中的残留主要集中在果皮部分;在推荐浓度和使用次数下,毒死蜱在果实中的半衰期为24.50天,最低检测限量为0.012mg/kg;毒死蜱在果实、叶片和土壤中的残留量与试药量和次数有关;毒死蜱的残留量与时间有函数关系,随着时间的增加,残留量逐渐减少,整个消解过程呈负指数函数变化;毒死蜱降解速率:叶片>果实>土壤,最终残留量:果实>土壤>叶片。     

毒死蜱在叶菜上的残留及降解动态分析

以芥菜为例,对露地条件下生产的叶菜类蔬菜中毒死蜱的残留及降解规律进行研究.结果表明,毒死蜱在芥菜中的降解速率在喷药后5 d内呈直线下降趋势,第5 d后降解趋于平稳;毒死蜱在芥菜中的残留量随着喷施浓度的增加而增加;以毒死蜱最高推荐浓度和低于最高推荐浓度3倍的药液量进行喷洒,在7 d安全间隔期及安全间隔期满2d后,毒死蜱在芥菜中的残留量均高于国家标准.因此,建议对毒死蜱的推荐使用浓度、施用次数、安全间隔期等做进一步的试验研究,以确保蔬菜的食用安全.     

40%毒死蜱乳油在番茄果实中的残留降解动态研究

利用高效气相色谱法研究了40%毒死蜱乳油在番茄果实中的残留降解动态。结果表明,在推荐剂量75 mL/hm2下,其降解半衰期为2.49 d;在加倍剂量150 mL/hm2下,降解半衰期为2.55 d,药后7 d的残留量为0.200 0 mg/kg,符合我国对毒死蜱在番茄上残留≤0.5 mg/kg的要求。     

苹果中毒死蜱残留去除方法的研究

通过去皮、清水冲洗、清水浸泡、洗洁精洗涤等方法处理苹果果实,研究不同处理方法对苹果中毒死蜱农药残留去除效果,采用气相色谱-氮磷检测器测定苹果中的毒死蜱农药残留.结果表明,各处理均可不同程度的降低苹果中毒死蜱的残留量,残留量均低于允许量1mg/kg,问隔3d采样降解率为23.2%-53.1%.     

毒死蜱在菠菜中的残留动态研究

在冬季大棚、春季大棚和露地栽培条件下,研究了有机磷农药毒死蜱在菠菜中的残留降解动态。结果表明,毒死蜱在冬季大棚菠菜中的降解速度显著地慢于在春季大棚和露地栽培菠菜中的降解速度,其降解半衰期分别为13.46d、2.75d和2.64d;在春季大棚菠菜中毒死蜱的降解速度与露地菠菜中的降解速度相差不大。结果表明,参照我国无公害菠菜的限量标准(1mg·kg-1),冬季大棚、春季大棚和露地栽培时的安全间隔期分别为62、11和8d;而参照日本的限量标准(0.01mg·kg-1),其安全间隔期分别为150、29和25d。因此在控制菠菜中毒死蜱残留的过程中,要考虑用药季节、栽培条件和限量标准的差异性,从而保证合理的安全间隔期。     

40%毒死蜱可湿性粉剂在苹果及土壤中的残留与消解动态

为评价毒死蜱在苹果上使用的安全性,并建立其使用规范,对毒死蜱在苹果及其种植土壤中的残留及消解动态进行研究。样品经乙腈提取,液液分配后,用气相色谱仪FPD检测器测定,外标法定量。毒死蜱在苹果和土壤中半衰期分别为3.6~8.2 d、5.8~11.5 d;检测的苹果中的最终残留量为0.001~0.019 mg·kg-1,土壤中的最终残留量为0.001~0.005 mg·kg-1。     

毒死蜱在苹果和土壤中的残留动态及安全性评价

通过田间试验和室内检测,研究了毒死蜱在苹果及土壤中的残留动态及最终残留量。结果表明:毒死蜱在苹果中的半衰期为6.9～8.0 d,药后21 d消解87%以上。毒死蜱在土壤中的半衰期为4.8～6.2 d,药后14 d消解87%以上。毒死蜱40%微乳剂以267、400.5 mg a.i./kg,施药3、4次,末次施药后14 d收获的苹果中毒死蜱残留量均低于1 mg/kg。推荐该药在苹果上的安全间隔期为14 d。     

油菜素内酯对油菜中有机磷农药毒死蜱残留的降解效果

[目的]探讨油菜素内酯降解油菜中有机磷农药残留的效果。[方法]采用气相色谱方法,研究了油菜素内酯对书香小油菜中毒死蜱残留的降解效果。[结果]用油菜素内酯处理的书香小油菜中毒死蜱含量比对照组减少了31%以上,且在前期降解毒死蜱残留的效果更明显。[结论]油菜素内酯能够有效降解油菜中毒死蜱残留。     

梨果实中百菌清的残留降解动态及安全性分析

采用毛细管气相色谱(GC-ECD)法研究梨上百菌清的残留动态及套袋对百菌清残留的影响,测定方法的最低检出浓度为0.01 mg/kg,其平均添加回收率为70.3%~96.2%,RSD为3.6%~6.2%。通过生长季节残留浓度的检测对北京郊区常规管理条件下百菌清的安全性进行分析。结果表明:百菌清在梨上的残留消解符合一级动力学方程。75%百菌清(chlorothalonil)可湿性粉剂推荐剂量稀释500倍液(A.I.1 500 mg/kg)施药1次,降解半衰期为3.22,1 d后残留低于1.0 mg/kg;加倍剂量稀释250倍液(A.I.3 000 mg/kg)施药1次,降解半衰期为3.53,3.30 d后残留低于1.0 mg/kg;A.I.1 500 mg/kg施药3次,7 d后残留低于1.0 mg/kg;A.I.3 000mg/kg施药3次,14 d后残留低于1.0 mg/kg。百菌清主要残留于梨皮中,套袋后用药,采收时百菌清残留低于中国、欧盟、韩国最高残留限量(1.0 mg/kg)。     

苹果中拟除虫菊酯农药残留降解规律的研究

用气相色谱法研究了苹果生长过程中拟除虫菊酯类农药的残留污染及其在苹果中的降解规律,结果表明,苹果中3种拟除虫菊酯农药随时间的推移呈下降趋势,残留量呈现甲氰菊酯>氯氰菊酯>溴氰菊酯,降解顺序速率为氯氰菊酯>溴氰菊酯>甲氰菊酯,在苹果采收前有适当的休药期可以满足安全方面的要求。     

水胺硫磷与甲基对硫磷在苹果中的残留动态研究

采用田间喷施试验方法,研究了水胺硫磷与甲基对硫磷在苹果中的残留动态。结果表明,水胺硫磷与甲基对硫磷相比具有高残留、消解慢的特点。在中熟品种上,喷药后的第29d,甲基对硫磷在果皮、果肉中的残留浓度分别为0.027、0.0023mg·kg-1,水胺硫磷分别为0.956、0.112mg·kg-1,分别为甲基对硫磷的35.41倍和48.7倍。果皮中的残留浓度降至1.412mg·kg-1,甲基对硫磷仅需7d,而水胺硫磷则需23d。早熟品种上也有相同的特点。从果实不同部位的残留情况来看,水胺硫磷在果实中的残留时间长,残留浓度大,说明水胺硫磷与甲基对硫磷相比应属高残留、消解慢的农药品种。从果实各部位残留量之比可以看出,水胺硫磷喷易于由果皮渗入果肉,其果皮/果肉含量之比平均低于甲基对硫磷的2倍,而果肉与果心之比高出甲基对硫磷1￣2倍。     

嘧菌酯在苹果和土壤中的消解规律研究

采用乙腈提取、超高效液相色谱-串联质谱联用分析检测的方法,研究了嘧菌酯在山东、安徽和陕西3地苹果和土壤中的消解动态及最终残留。结果表明:采用10%嘧菌酯悬浮剂在有效成分150 mg/kg施药剂量下对苹果植株和土壤分别喷雾施药一次,嘧菌酯在苹果中的半衰期(t1/2)为2.97~4.36 d,在土壤中的半衰期(t1/2)为2.80~4.73 d;而在150 mg/kg施药剂量下施药4次,第4次施药后14 d,嘧菌酯在苹果和土壤中的的最终残留量均低于检出限(0.01 mg/kg),远低于欧盟规定的最大残留限量值(0.05 mg/kg)。     

氯氰菊酯在苹果园土壤中的降解行为研究

为了评价氯氰菊酯在苹果园使用的生态环境行为和效应,采用室内模拟方法,借助气相色谱分析技术,研究了氯氰菊酯在3种苹果园土壤中的降解半衰期与土壤理化性质和环境条件的关系.结果表明:氯氰菊酯在土壤中的降解行为主要是微生物降解,非生物降解作用较小,降解规律符合一级动力学模型,25℃的降解半衰期为19.8～24.9 d;氯氰菊酯在苹果园土壤中降解的半衰期与土壤有机质含量和土壤pH值高度负相关,常温下相关系数在0.9;综合微生物降解和非生物降解因素,苹果园土壤中甲氰菊酯降解的适宜温度是30～35℃.     

苯磺隆在土壤中的消解动态和残留测定

为了给苯磺隆的科学使用提供理论依据,采用高效液相色谱法(HPLC),研究了盆栽小麦土壤苯磺隆的消解动态和最终残留情况。结果表明,不同浓度的苯磺隆在土壤中的残留量随着时间的延长而显著降低,并且在1~20 d之间降解最快,20 d以后降解曲线相对平缓;苯磺隆的降解符合一级动力学方程,其在土壤中半衰期为8.61~10.34 d。收获期,苯磺隆用量为1 200,2 400,4 800 g/hm2的3个处理能够检测到苯磺隆残留,检出量分别为0.018 2,0.019 6,0.021 0 mg/kg,其余处理检测出的苯磺隆残留量较小,均小于0.01 mg/kg;添加不同剂量苯磺隆后,回收率为89.4%~101.6%。说明在苯磺隆用量小于2 400 g/hm2时使用比较安全。     

杀螟硫磷的残留消解研究

为明确杀螟硫磷施用于甘蓝后的残留消解情况,评价其使用后的生态环境安全性,以指导其科学合理施用,并确保农产晶的安全供给,采用气相色谱技术研究了杀螟硫磷的残留消解动态.通过添加回收率,建立了杀螟硫磷的残留分析方法,借助气相色谱检测技术,检测了田间试验中杀螟硫磷在甘蓝及土壤中的残留动态和最终残留情况.研究发现,杀螟硫磷在甘蓝及其土壤中较易消解,其半衰期分别为6.59和6.13 d,按推荐剂量(180a.i g/hm2)施用能达安全标准.     

杀螟丹在苹果上残留动态研究

为制订杀螟丹在苹果上的安全使用标准,采用田间试验的方法研究了杀螟丹在苹果上的残留动态,应用GC法测定了杀螟丹在苹果上的残留量。试验结果表明,杀螟丹在苹果上的半衰期为2～3d。杀螟丹按1∶1000的浓度在苹果上施药3次,间隔期为30d,苹果上的残留量为0.1033mg·kg-1。杀螟丹属易降解农药(T1/2<30d)。     

甲氰菊酯在苹果园土壤中的降解行为研究

为了评价甲氰菊酯在苹果园使用后的生态环境行为和效应,采用室内模拟方法,借助气相色谱分析技术,研究了甲氰菊酯在3种苹果园土壤中的降解半衰期与土壤理化性质和环境条件的关系.结果表明,甲氰菊酯在土壤中的降解主要是微生物降解,非生物降解所占比例较小,降解规律符合一级动力学模型,在25℃时降解半衰期为27.5～30.4d;甲氰菊酯在苹果园土壤中降解的半衰期与土壤有机质含量和土壤pH值呈显著高度负相关,常温下相关系数为0.9;综合微生物降解和非生物降解因素,苹果园土壤中甲氰菊酯降解的适宜温度是30～35℃.     

氟氰菊酯在苹果和土壤上的残留动态研究

本文研究了自然条件下氟氰菊酯在苹果和土壤上的消解规律与最终残留量。结果表明，氟氰菊酯在苹果和土壤上消解较为缓慢，苹果上的半衰期为２１．９─２３．６ｄ，土壤上的半衰期为２１．２─２７．８ｄ。在使用浓度为１００─２００ｍｇ／Ｌ，施用２次的情况下，苹果和土壤的最终残留量分别低于０．５和０．０５ｍｇ／ｋｇ。