氯吡嘧磺隆在玉米植株及土壤中的消解动态研究

利用超高效液相色谱-质谱法建立了氯吡嘧磺隆在玉米植株和土壤中的残留分析方法,并研究了氯吡嘧磺隆在玉米植株和土壤中的残留消解动态,对影响残留分析方法的主要参数进行了优化。结果表明,氯吡嘧磺隆标准溶液的线性方程为y=66 535x+747.06(r2=0.999 9),线性范围为10～1 000ng/mL。残留样品采用丙酮提取,乙酸乙酯萃取净化,超高效液相色谱分离,质谱仪检测,外标法定量。该方法在玉米植株和土壤中的最低检测限(LOQ)均为0.002mg/kg,当样品中氯吡嘧磺隆的添加水平为0.05～0.2mg/kg时,采用该方法测得植株和土壤中的平均回收率分别为85.16%～88.13%和87.65%～91.37%,相对标准偏差(RSD)分别为1.92%～2.09%和1.16%～2.61%。消解动态试验表明,氯吡嘧磺隆的残留量随时间延长而降低,消解动态曲线符合一级动力学方程,在植株和土壤中半衰期分别为0.78～0.97d和7.00～16.90d。试验结果显示,氯吡嘧磺隆在玉米田中属较易降解的农药。     

氯吡脲在土壤和黄瓜中的残留分析

建立了氯吡脲在土壤和黄瓜中残留的HPLC分析方法,氯吡脲的添加回收率大于80%,变异系数小于12%,最小检出浓度为3.75×10-3 mg/kg,检测限为3.0×10-10g.对黄瓜消解动态的研究表明,氯吡脲在黄瓜中消解较快,半衰期为5.50～7.61d;黄瓜收获时(施药后40 d),样品中未检出氯吡脲残留.土壤消解动态研究表明:氯吡脲在土壤样品中的半衰期为6.54～8.39 d;黄瓜收获时(施药后40d),土壤中均未检出氯吡脲残留.     

橘园土壤中嘧菌酯的残留消解动态分析

为了了解嘧菌酯在柑橘园土壤中的消解动态规律,采用气相色谱-电子捕获检测法,对贵州、湖南、浙江3地的橘园土壤中嘧菌酯残留进行了检测,并建立了嘧菌酯在土壤样品中的残留检测体系.结果表明,在试验检测条件下,嘧菌酯的最小检出量为1×10-11 g,相对保留时间为4.86 min;添加回收率为98.3％～105.4％,变异系数为5.0％～7.2％,标准偏差为5.15％～7.15％,均能达到我国农药残留检测的要求;湖南、浙江、贵州柑橘园土壤中嘧菌酯的消解半衰期分别为14.0、13.2、11.6d.这表明在自然条件下,嘧菌酯在土壤中消解较快,不会造成土壤中累积性残留污染.     

新型杀菌剂啶氧菌酯在田间黄瓜和土壤中的残留消解动态及残留分析

建立了黄瓜和土壤中啶氧菌酯残留量的检测分析方法,对啶氧菌酯在黄瓜和土壤中的消解动态及残留规律进行了研究。啶氧菌酯的最小检出量为3.5×10^-11g;在黄瓜和土壤基质中的最低检出浓度均为0.005mg·kg^-1。对黄瓜和土壤2种基质,设置了0.005、0.05、0.25 mg·kg-^-1个添加水平,每个添加水平设置5个重复,啶氧菌酯在黄瓜和土壤中的添加回收率为68.61%-122.4%,变异系数为1.06%-17.2%。田间试验结果表明:啶氧菌酯在天津地区黄瓜和土壤中的残留消解半衰期分别为5.71d和12.9 d,在山东地区黄瓜和土壤中的残留消解半衰期分别为2.70d和10.3 d,在江苏地区黄瓜和土壤中的残留消解半衰期分别为9.76d和14.9 d。距最后一次施药5d时,啶氧菌酯在黄瓜中的最高残留量为0.014mg·kg^-1,远低于欧盟规定的黄瓜中啶氧菌酯最大残留限量0.05mg·kg^-1。     

嘧菌酯在黄瓜和土壤中的残留消解动态及最终残留研究

通过两年两地的田间试验和气相色谱分析,研究了嘧菌酯在黄瓜和土壤中的残留消解动态及最终残留量。结果表明,嘧菌酯在黄瓜和土壤中的消解半衰期分别为2.8～3.0 d、8.3～12.3 d,属于易降解、低残留的农药。在180～270 g(a.i).hm-2的施药水平下,施药3～4次,每次施药间隔期为7 d,施药后距采收间隔期为1、3、5、7 d,嘧菌酯在黄瓜中的残留量,南宁市为0.039 2～0.213 5 mg.kg-1,上海市为0.017 2～0.182 6 mg.kg-1;嘧菌酯在土壤中的残留量,南宁市为0.203 2～0.945 6 mg.kg-1,上海市为0.205～1.440 1 mg.kg-1。     

黄瓜及其栽培土壤中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的残留动态研究

通过田间试验建立了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在黄瓜及土壤中的残留分析方法,并对其在黄瓜和土壤中的消解动态进行了研究,采用丙酮-水提取黄瓜和土壤中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留,经二氯甲烷液液分配净化后,采用反相HPLC-UVD方法对甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在黄瓜和土壤中残留进行定量分析。结果表明,该方法最小检出量为10 ng,最低检出浓度为0.1 mg.kg-1,样本添加回收率79.5%~105.2%,变异系数2.28%~13.22%。甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在北京土壤和黄瓜中的半衰期分别为0.6 d和0.1 d,在徐州土壤和黄瓜中的半衰期分别为1.5 d和0.6 d。在高剂量施药处理的土壤和黄瓜中,未检出农药残留。     

嘧菌酯在黄瓜和土壤中的残留消解动态及最终残留研究

通过两年两地的田间试验和气相色谱分析,研究了嘧菌酯在黄瓜和土壤中的残留消解动态及最终残留量。结果表明,嘧菌酯在黄瓜和土壤中的消解半衰期分别为2.8～3.0 d、8.3～12.3 d,属于易降解、低残留的农药。在180～270 g(a.i).hm-2的施药水平下,施药3～4次,每次施药间隔期为7 d,施药后距采收间隔期为1、3、5、7 d,嘧菌酯在黄瓜中的残留量,南宁市为0.039 2～0.213 5 mg.kg-1,上海市为0.017 2～0.182 6 mg.kg-1;嘧菌酯在土壤中的残留量,南宁市为0.203 2～0.945 6 mg.kg-1,上海市为0.205～1.440 1 mg.kg-1。     

黄瓜及其栽培土壤中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的残留动态研究

通过田间试验建立了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在黄瓜及土壤中的残留分析方法,并对其在黄瓜和土壤中的消解动态进行了研究,采用丙酮-水提取黄瓜和土壤中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留,经二氯甲烷液液分配净化后,采用反相HPLC-UVD方法对甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在黄瓜和土壤中残留进行定量分析。结果表明,该方法最小检出量为10 ng,最低检出浓度为0.1 mg.kg-1,样本添加回收率79.5%~105.2%,变异系数2.28%~13.22%。甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在北京土壤和黄瓜中的半衰期分别为0.6 d和0.1 d,在徐州土壤和黄瓜中的半衰期分别为1.5 d和0.6 d。在高剂量施药处理的土壤和黄瓜中,未检出农药残留。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定苹果和土壤中乙嘧酚残留量

建立了苹果和土壤中超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测乙嘧酚残留方法,考察了基质效应,并对实际样品进行了检测。苹果和土壤经乙腈振荡提取后,用MCX柱净化,采用UPLC-MS/MS正离子扫描分析乙嘧酚。以苹果和土壤为基质进行3档添加水平和5次重复性试验,结果表明添加浓度为0.01、0.05、0.1 mg/kg的平均回收率为88%～102%,相对标准偏差为2.1%～8.7%。本方法在苹果和土壤中的检出限为2μg/kg,定量限为4μg/kg,在10～300μg/L范围内线性关系好(r>0.999)。     

烯酰吗啉和唑嘧菌胺在辣椒和土壤中的残留消解动态研究

采用田间试验方法,对47%烯酰·唑嘧菌悬浮剂在辣椒及其种植土壤中的残留消解动态进行研究,以评价烯酰吗啉和唑嘧菌胺混配型杀菌剂施用于辣椒时的安全性。通过超高效液相色谱串联质谱仪进行定量分析,研究此类杀菌剂在辣椒和种植土壤中的残留与消解情况。目标物消解过程符合一级动力学方程,其中,烯酰吗啉在辣椒和土壤中的半衰期分别为1.8～4.6 d,6.6～12.8 d,最终残留量分别为0.04～0.58 mg·kg~(-1),0.01～0.98 mg·kg~(-1);唑嘧菌胺在辣椒和土壤中的半衰期分别为7.4～23.3 d、3.6～7.0 d,最终残留量分别为0.06～0.27 mg·kg~(-1)和0.01～0.18 mg·kg~(-1)。结果显示,烯酰吗啉和唑嘧菌胺在辣椒及其种植土壤中的残留量均低于国家标准GB/T 2763-2016规定的最大残留限量,正确规范使用时不会在辣椒及其土壤中造成残留超标和环境污染。     

苯酰菌胺在黄瓜及土壤中的残留动态

建立了气相色谱(GC)分析黄瓜及土壤中苯酰菌胺残留的方法。样品经乙腈提取,碱性氧化铝柱净化后用气相色谱仪的电子捕获检测器(GC/ECD)检测。结果表明：苯酰菌胺在0.02～0.00 mg·L-1范围线性关系良好,相关系数为1;苯酰菌胺在黄瓜及土壤中的最低检出质量分数为0.1 mg·kg-1 ;黄瓜中苯酰菌胺的平均添加回收率为89.%～96.%,变异系数为4.%～10.%;土壤中苯酰菌胺的平均添加回收率为90.%～97.%,变异系数为2.%～4.5。苯酰菌胺在黄瓜及土壤中的消解动态符合一级动力学方程,在黄瓜中的消解半衰期为1.～3. d,土壤中的消解半衰期为1.～5. d。     

苦参碱在黄瓜和土壤中的检测方法及其残留动态研究

为了解苦参碱在黄瓜和土壤中的残留状况及消解动态,建立了苦参碱在黄瓜和土壤中的气相色谱分析方法,并在天津和安徽两地开展了为期两年的苦参碱在黄瓜和土壤中残留状况和消解动态规律田间试验研究。结果表明,采用无水乙醇超声提取黄瓜和土壤中的苦参碱,使用大孔吸附树脂净化,甲醇定容,气相色谱带氮磷检测器(NPD)进行测定,外标法定量,在0.25～1.0mg·kg-1添加水平范围内,苦参碱在黄瓜和土壤中的平均回收率为78.32%～98.06%,变异系数为3.72%～7.44%;黄瓜和土壤中苦参碱的最小检出量均为1.36×10-12g,最低检出浓度为0.004mg·kg-(1黄瓜)、0.008mg·kg-(1土壤)。田间试验结果表明,苦参碱在黄瓜和土壤中的残留消解动态符合方程Ct=C0e-kt;苦参碱在黄瓜和土壤中的降解半衰期分别为5.19～7.24d和6.70～9.18d。在黄瓜中施用0.3%苦参碱乳油,其制剂施药量为0.18～0.27g·m-2,施药3～4次,两次施药间隔期为7d,距收获期为1d时,苦参碱在黄瓜中的残留量为0.1256～1.2071mg·kg-1,土壤中的残留量为0.0450～0.1837mg·kg-1。目前...     

毛细柱气相色谱法快速测定黄瓜中六种有机磷农药残留

黄瓜中有机磷类农药经有机溶剂乙腈提取,提取溶液经过滤、浓缩后,用丙酮定容,由高纯氮气载入色谱柱进行分离,其出峰顺序为：（1）甲胺磷;（2）甲拌磷;（3）久效磷;（4）氧化乐果;（5）对硫磷;（6）马拉硫磷。结果表明,在黄瓜中分别添加0.3 mg.kg-1和0.6 mg·kg^-1混合农药标准物时,各种标准物的平均回收率为72.09%～97.62%,相对标准偏差（RSD）为0.41%～2.16%。检出限为0.004～0.014 mg.kg-1。样品检测表明,该方法对黄瓜中测定六种有机磷农药具有实际应用价值。     

阿维菌素在黄瓜和土壤中的残留及其消解动态

【目的】研究阿维菌素通过土壤穴施施药方式在黄瓜和土壤中的残留消解动态,制定阿维菌素缓释粒剂防止黄瓜根结线虫的安全间隔期。【方法】阿维菌素消解动态试验采用推荐高剂量的1.5倍（5.62 g·m^-2）为施药剂量,在黄瓜移栽时通过土壤穴施方式施药1次。分别测定施药后2 h、1 d、3 d、5 d、7 d、10 d、14 d、21 d、28 d和45 d的阿维菌素残留量的变化。阿维菌素的最终残留试验设置高低两个不同施药剂量：低剂量按推荐剂量3.75 g·m^-2,高剂量按推荐剂量的1.5倍（5.62 g·m^-2）,分别于黄瓜移栽时土壤穴施1次,于黄瓜成熟期采样测定阿维菌素的最终残留量。样品中阿维菌素残留量的测定采用分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）法,在10 g粉碎均质的黄瓜、植株或土壤样品加入4 g 无水硫酸钠和 1 g氯化钠,用10 mL乙腈提取2 min后,离心并移取上清液2 mL,通过50 mg N-丙基乙二胺吸附剂（PSA）和50 mg十八烷基键合硅胶吸附剂（C18）进行分散固相萃取（DSPE）净化,离心上清液过0.22 µm滤膜后上机测定。【结果】本文所建立的阿维菌素残留量的分散固相萃取-液相色谱-串联质谱测定法简单快速,阿维菌素在10、50 和100 μg·kg^-1 3个添加水平下回收率为78%-101%,相对标准偏差1.9%-9.4%;方法定量限为10.0 μg·kg^-1,该方法能够满足现有限量标准的要求。北京和哈尔滨两个试验点消解动态试验中,采用土壤穴施施药方式,阿维菌素在黄瓜中未检出,这表明阿维菌素是非内吸性农药;而在土壤中检出了阿维菌素,其降解动态符合一级动力学指数模型,在土壤中的半衰期为7.9-18.7 d。在黄瓜最终残留试验中,成熟期的所有黄瓜样品中均未检出阿维菌素。在土壤最终残留试验中,2012年北京试验点的3个样品检出阿维菌素,检出浓度分别为10、30和170 μg·kg^-1;哈尔滨试验点的2个土壤样品检出阿维菌素,检出浓度均为10 μg·kg^-1。与喷雾施药方式相比,土壤穴施方式下阿维菌素在土壤中的残留期更长。【结论】在黄瓜种植中,1%阿维菌素缓释粒剂以推荐剂量3.75 g·m^-2采用土壤穴施方式使用是安全的。     

40%毒死蜱可湿性粉剂在苹果及土壤中的残留与消解动态

为评价毒死蜱在苹果上使用的安全性,并建立其使用规范,对毒死蜱在苹果及其种植土壤中的残留及消解动态进行研究。样品经乙腈提取,液液分配后,用气相色谱仪FPD检测器测定,外标法定量。毒死蜱在苹果和土壤中半衰期分别为3.6~8.2 d、5.8~11.5 d;检测的苹果中的最终残留量为0.001~0.019 mg·kg-1,土壤中的最终残留量为0.001~0.005 mg·kg-1。     

虱螨脲在土壤生态系统中的检测方法及持久性研究

采用模拟土壤生态系统的方法,研究了虱螨脲在土壤中的消解动态,应用高效液相色谱仪测定了虱螨脲在土壤中的残留量.结果表明,样品用甲醇提取,二氯甲烷萃取,用高效液相色谱检测,样品前处理简单有效,方法检出限和灵敏度均能达到要求.虱螨脲在土壤中消解较快:2007年试验半衰期为2.51 d,土壤原始附着量为0.180 mg·kg~(-1);2008年试验半衰期为2.47 d,土壤原始附着量为0.209 mg·kg~(-1).     

啶虫脒在芹菜设施栽培体系下的沉积与残留

通过田间试验,研究了芹菜设施栽培条件下啶虫脒的沉积与残留规律,并建立了芹菜叶、茎、根,以及土壤中的啶虫咪经乙腈提取、QuEChERs萃取净化和液相色谱串联质谱检测的方法。结果表明:啶虫脒在芹菜叶、茎、根和土壤中的平均回收率分别为100.2%~102.5%、83.9%~93.5%、97.0%~100.1%和90.8%~94.4%,在芹菜设施栽培体系中啶虫脒的沉积量由大到小依次为芹菜叶>土壤>芹菜茎>芹菜根。啶虫脒在芹菜叶的残留消解动态符合一级动力学方程,消解半衰期为4.2~19.4 d。按有效成分18 g·hm^-2和27 g·hm^-2施药后7 d,设施栽培条件下芹菜叶和茎的啶虫咪残留量分别为0.330 0~2.570 0、0.004 7~0.030 0 mg·kg^-1,均低于GB 2763—2019规定的最大残留限量(3 mg·kg^-1)。研究结果可为啶虫脒在芹菜设施栽培体系下的合理使用提供科学参考。