羊奶粉中氯霉素类药物残留液相色谱-串联质谱法的研究

[目的]研究羊奶粉中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素残留的液相色谱-串联质谱测定方法。[方法]样品经乙腈提取,固相萃取柱净化,以甲醇水作为流动相,采用多反应监测负离子模式进行定性及内标法定量分析。[结果]氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素的相关系数均大于0.999,氯霉素检出限为0.1μg/kg,甲砜霉素和氟甲砜霉素检出限为0.2μg/kg;氯霉素加标回收率为100.9%～116.2%,甲砜霉素加标回收率为88.4%～99.6%,氟甲砜霉素加标回收率为89.6%～103.2%。[结论]该方法灵敏度高、准确性好,适于测定羊奶粉中氯霉素、甲砜霉素,氟甲砜霉素的残留量。     

新一代广谱抗菌素——纽弗罗

1背景介绍氟甲砜霉素(Thiamphenicol)是一种新型氯霉素类广谱抗生素,属于美国FDA认证通过的4种抗菌剂之一。氟甲砜霉素作为1种相对成熟的药物,以其高效、安全、无残留等特点在美洲、欧洲等国家被广泛应用,并在全球动物保健市场享有较高声誉。在中国,氟甲砜霉素又叫氟苯尼考(Florfenicol),是农业部新兽药审评委员会赋予的中文标准命名。由于氯霉素及其残留对人和动物的骨髓细胞、肝细胞产生毒性作用,导致严重的再生障碍性贫血,因此我国政府已明令禁止在出口畜产品中使用氯霉素等抗生素,尤其对出口产品进行严格检测。与氯霉素和甲砜霉素相比…     

氟甲砜霉素对人工诱发鸭大肠杆菌病的疗效观察

氟甲砜霉素是氯霉素类广谱抗生素。氯霉素在临床上已应用多年 ,对许多肠杆菌病有较好疗效。但由于其毒副作用及耐药性问题 ,限制了氯霉素在临床上的应用。现在我国已经限制氯霉素应用于食品动物。氟甲砜霉素 (Florfenicol)是新一代的动物专用氯霉素类广谱抗生素 ,在结构上与甲砜霉素、氯霉素相似 ,具有抗菌谱广、抗菌活性强、吸收良好、体内分布广泛和不良反应小等优点。与氯霉素及甲砜霉素相比 ,氟甲砜霉素在 3位上的羟基被氟原子取代 ,阻止了细菌乙酰基转移酶在此位置上的乙酰化作用 ,避免了被细菌灭活 ,显著降低了细菌耐药性的产生 ,而…     

氟苯尼考对猪链球菌病的疗效试验

氟甲砜霉素（氟苯尼考，Fiorfenicol）系氯霉素族药物中的一种动物专用广谱抗生素，其结构与甲砜霉素相似，但抗菌活性、抗菌谱及不良反应方面明显优于甲矾霉素，其抗菌能力可达甲砜霉素的10倍之多。对95％的常见病原菌高度敏感，对革兰氏阳性和革兰氏阴性菌均有强大的抑制作用；速效、长效、安全可靠、残留低、无交叉耐药性、安全范围大。     

液相色谱-荧光检测法检测水产品中甲砜霉素、氟甲砜霉素及代谢物氟甲砜霉素胺残留

建立了以带荧光检测器的液相色谱检测水产品中甲砜霉素、氟甲砜霉素与氟甲砜霉素胺残留的新方法.采用碱性乙酸乙酯-乙腈提取试样中残留的化合物,凝胶渗透色谱(GPC)净化,荧光检测器的激发与发射波长分别为225 nm与295 nm,可疑样品以液相色谱-质谱/质谱进行确证.在添加浓度为0.050～2.0 mg/kg时,平均回收率在86.4%～96.8%之间,相对标准偏差(RSD)在5.63%～9.71%之间(n=5);甲砜霉素、氟甲砜霉素在0.20～5.0 mg/L范围内、氟甲砜霉素胺在0.10～5.0 mg/L范围内有良好的线性关系,甲砜霉素与氟甲砜霉素的检测限达0.020mg/kg、氟甲砜霉素胺的检测限达0.010 mg/kg.     

兽用广谱抗菌药物氟甲砜霉素

兽用广谱抗菌药物氟甲砜霉素邱银生，吴佳（湖北省医药工业研究所武汉，４３００６１）氟甲砜霉素（Ｆｌｏｒｆｅｎｉｃｏｌ）系新型氯霉素类广谱抗菌药物，由美国先灵－保雅（Ｓｃｈｅｒｉｎｇ－Ｐｌｏｕｇｈ）公司研制，用于鱼类及牛、猪细菌性疾病的治疗，于１９９０年...     

氟甲砜霉素对鸭大肠杆菌病的药效研究

为了探讨氟甲砜霉素对鸭大肠杆菌病的疗效进行了本研究。用试管2倍稀释法测定氟甲砜霉素及对照药氯霉素对大肠杆菌的最小抑菌浓度，然后用氟甲砜霉素，氯霉素进行混饲给药5d的疗效试验，试验结果表明，氟甲砜霉素，氯霉素对大肠杆菌O78株的最小抑菌浓度分别为6mg/L,8mg/L,100,200,400mg/kg氟甲砜霉素混饲给药对鸭大肠杆菌病的有效率分别为30．3％，93．9％，100％,400mg/kg氯霉素的有效率为93．9％，试验各组之间鸭的增重差异不显著。     

甲砜霉素的抗菌作用和毒、副作用

甲砜霉素（ATP）又名甲砜氯霉素、硫霉素。是氯霉素类的第二代广谱抗菌药，在20世纪80年代被欧洲作为新的化学治疗剂，以甲砜霉素的通名广泛应用，20世纪90年代开始在我国用于兽医临床。     

虾肉中氯霉素甲砜霉素氟苯尼考及氟苯尼考胺残留气相色谱-微电子捕获检测法

氯霉素类药物是一类广谱抗生素，主要包括氯霉素（CAP）、甲砜霉素（TAP）和氟苯尼考（FF），兽医临床上用于治疗畜禽的细菌性疾病。但由于氯霉素具有抑制造血功能及引起再生障碍性贫血等毒性作用，因此许多国家都禁止将其应用于食品动物。甲砜霉素的毒性较氯霉素低，但其抗菌效能不及氯霉素。而氟苯尼考作为新型氯霉素类抗生素，在安全性和有效性方面比氯霉素和甲砜霉素具有明显的优势，已在养殖业中大规模使用，但由于兽医临床的滥用、误用，细菌耐药性问题越来越严重，因此我国、欧盟及美国均规定了动物组织中氟苯尼考的最大残留限量。     

氟甲砜霉素与氯霉素抗菌作用比较

采用试管2倍稀释法,测定了氟甲砜霉素和氯霉素对鸡白痢沙门氏菌、禽巴氏杆菌、猪链球菌、禽大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、鸭疫李氏杆菌等6种畜禽常见病原菌的最小抑菌浓度(MIC)。结果表明,氟甲砜霉素对受试菌的抗菌作用与氯霉素基本一致。     

氟苯尼考及其制剂的拉曼光谱检测研究

用显微拉曼光谱仪研究了氟苯尼考及其同类药物甲砜霉素、氯霉素的拉曼光谱以及氟苯尼考制剂的拉曼光谱,并对其拉曼光谱进行了简单分析。结果表明该方法使用简单,分析速度快,能准确区别氟苯尼考、甲砜霉素、氯霉素三种药物结构上的差别,能初步判断制剂是否为可疑假兽药,是一种快速、识别率高的定性方法。     

高效液相色谱法检测鱼肉中甲砜霉素残留的研究

用高效液相色谱法检测鱼肉中甲砜霉素残留。采用乙酸乙脂超声波提取鱼肉中残留的甲砜霉素,紫外检测波长225nm,流动相为甲醇:水[60:40(V/V)],流速1.2ml/min,进样量10μl,用色谱柱分离后在高效液相色谱仪上进行检测。在以上色谱条件下,内标物氟苯尼考的均保留时间为1.970min;甲砜霉素的均保留时间为2.239min,在鱼肉中的最低检测限为0.05μg/g,标准曲线的线性范围为0.02～16μg/ml,线性相关系数为0.9998。甲砜霉素浓度为0.05、0.5、40μg/g时鱼肉回收药物的均回收率为92.08%～105.38%;批间变异系数分别为3.61%、2.33%、3.56%。结果表明,高效液相色谱法是一种快速、灵敏、可靠的检测鱼肉中甲砜霉素残留的分析方法。     

不同温度下甲砜霉素在鲫体内的药物动力学及残留研究

本文对鲫以15 mg/kg·bw的剂量单次口灌甲砜霉素进行药物动力学参数模拟研究,以15 mg/kg·bw的剂量连续口灌给药3 d进行药物残留研究。结果表明甲砜霉素的药—时曲线均较符合有吸收一室开放模型,10℃水温条件下甲砜霉素在鲫体内的主要药物动力学参数为:吸收半衰期(t1/2ka)4.63 h;峰浓度(Cmax)5.71μg/m L;达峰时间(Tmax)10.94 h;消除半衰期(t1/2β)13.68 h;表观分布容积(Vd/F)1.53 L/kg;清除率(CLb)0.08 L/(h·kg);药时曲线下面积(AUC)195.99μg·h/m L。25℃水温条件下甲砜霉素在鲫体内的药物动力学参数为:吸收半衰期(t1/2ka)2.72 h;峰浓度(Cmax)5.60μg/m L;达峰时间(Tmax)6.98 h;消除半衰期(t1/2β)9.87 h;表观分布容积(Vd/F)1.6 4L/kg;清除率(CLb)0.12 L/(h·kg);药时曲线下面积(AUC)130.16μg·h/m L。不同水温条件下甲砜霉素在鲫鱼各组织中的代谢明显不同,表现为水温升高甲砜霉素消除则加快,水温降低甲砜霉素消除则变慢。结果还显示在两个温度下,甲砜霉素在鲫鱼主要组织中消除均较慢,在给药72h后,仍可在在皮肤、肌肉、肾脏组织中检测到甲砜霉素。同时,皮肤中的药物代谢速率相对于其他组织较慢,因此,建议把皮肤作为甲砜霉素药物残留的靶组织。若以15 mg/kg·bw的剂量连续口灌给药甲砜霉素后,建议甲砜霉素在鲫鱼体内的休药期定为:在10℃至少为10d,在25℃至少为6 d。     

鸡肉中甲砜霉素和氟甲砜霉素残留的高效液相色谱法检测

试验将鸡肉样品制成匀浆,用乙酸乙酯提取,正己烷去脂后用乙酸乙酯反萃取,经固相萃取柱(SPE)净化,甲醇洗脱,采用HPLC进行检测。甲砜霉素和氟甲砜霉素在同时检测时的保留时间分别为7.30min和17.60min,测得甲砜霉素与氟甲砜霉素的检测限达10ng/g。在添加浓度为0.005～0.02mg/kg时,平均回收率在65.84%～81.18%之间,相对标准偏差(RSD)在5.6%～13.2%之间(n=5);甲砜霉素、氟甲砜霉素在0.01～1.0mg/L范围内有良好的线性关系。     

氟苯尼考的研究进展及应用

氟苯尼考(FlorFenicol),又称氟甲砜霉素,是氯霉素类广谱抗菌药物中甲砜霉素的3位氟衍生物。氟苯尼考是美国先灵-葆雅(ScheringPlough)公司于1988年成功研制的一种新型兽医     

氟苯尼考的理化性质及毒性

氟苯尼考为甲砜霉素的单氟衍生物,是由美国某公司于20世纪80年代末研制开发的新型动物专用氯霉素类广谱抗生素。氟苯尼考与同类的氯霉素和甲砜霉素相比,氟苯尼考具有抗菌活性高、无潜在致再生障碍性贫血等优点,已成为氯霉素禁用后的主要替代药物,在兽医临床上发挥着重要作用。     

氟甲砜霉素对实验性鸡巴氏杆菌病的药效研究

以两倍稀释法测定氟甲砜霉素及甲砜霉素对鸡巴氏杆菌的最小抑菌浓度分别为０．２５μｇ／ｍＬ和１．２５μｇ／ｍＬ。按１０,２０和３０ｍｇ／ｋｇ的氟甲砜霉素及３０ｍｇ／ｋｇ的甲砜霉素分别给实验性巴氏杆菌病患鸡肌注,每天给药一次,共５ｄ。药物对鸡巴氏杆菌病的治愈率分别为９３．３％,１００％,１００％和１００％,而感染对照组鸡全部死亡。用药组与感染对照组间疗效差异极显著     

甲砜霉素甘氨酸酯盐酸盐合成工艺概述

甲砜霉素甘氨酸酯盐酸盐为甲砜霉素的水溶性衍生物，本文简述其不同的合成方法及工艺特点。     

LC-MS/MS法测定脆肉鲩鱼肉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考的残留量

建立了脆肉鲩鱼肉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考残留量的LC-MS/MS测定方法。方法:试样经乙腈水溶液提取,正己烷除脂,C18固相萃取小柱净化,C18色谱柱分离,甲醇水溶液配比作流动相梯度洗脱,电喷雾离子源检测,负离子模式扫描,多反应监测模式分析,同位素内标法定量。结果:氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考在0.1～10μ g/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数不低于0.999,加标回收率在80.3%～103.0%,相对标准偏差在0.77%～3.27%。该方法具有提取率高、定量准确及节约成本等优点,满足药物残留分析的要求。     

鸡组织中甲砜霉素残留HPLC检测方法

我国自20世纪90年代起开始准许在兽医临床使用甲砜霉素,主要用于畜禽伤寒、副伤寒及巴氏杆菌感染的治疗,也用于敏感菌所致呼吸道、肠道感染。为监控动物性食品中该药的残留,欧共体和我国均规定其在食品动物各组织中的最高残留限量（MRL）为0．05mg／kg。2005年2月15～18日世界卫生组织（WHO）在澳大利亚堪培拉召开了对人类健康至关重要的抗生素国际专家起草会,在此次会议上将其确定为对人类健康重要的抗生素。随着氯霉素的禁用,兽医临床使用甲砜霉素的趋势在增加,