铁皮石斛饮片中有机氯及拟除虫菊酯农药多残留检测方法的研究

[目的]制定一套成熟的铁皮石斛药材中有机氯及拟除虫菊酯农药多残留检测方法。[方法]在空白铁皮石斛中加入27种有机氯及拟除虫菊酯标品,用水浸润样品,以丙酮和正己烷作为提取溶剂,高速均浆为提取手段,GPC和弗罗里硅土、Carb-NH2柱固相萃取联用作为净化方式,用GC-μECD检测农药残留。[结果]试验得出,建立的分析方法对各个农药的回收率在79.6%~103.1%,重复性在1.98%~8.26%,符合农药残留检测要求。[结论]研究可为中药材中农药的残留检测方法的制定和完善提供参考依据。     

云南普洱茶主产区茶叶中农药残留的GC-NCI-MS-SIM分析

[目的]建立云南茶叶中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药残留量气相色谱-负化学离子源-质谱-选择离子监测(GC-NCIMS-SIM)同时测定的新方法。[方法]以有机磷、有机氯、拟除虫菊酯这些含电负性原子的农药为检测对象,建立了云南茶叶中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药残留GC-NCI-MS-SIM同时测定的分析方法。[结果]在10~200μg/L浓度时,定量离子的峰面积与浓度有很好的相关性,相关系数都在0.999以上,方法加标回收率在70.65%~103.52%,RSD在1.13%~8.94%,方法最低检测限远远低于国家标准和欧盟残留限量标准。应用GC-NCI-MS-SIM方法分析云南茶叶中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯这些含电负性原子的农药,在最低检出限、选择性和抗干扰能力等方面均具有明显优势。[结论]该方法高效、准确、选择性好、抗干扰能力强,在云南茶叶农药残留分析领域具有较好的发展前景。     

泡核桃中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的测定

以漾濞大泡核桃为试验材料,采用固相微萃取(SPE)法处理,结合气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD),研究核桃中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留情况。结果表明:五氯硝基苯、三氯杀螨醇、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯在30 min内得到很好的分离,在10.0～500.0μg/kg浓度范围内线性关系良好(R~20.999);最低检出浓度为0.2～3.0μg/kg,在加标50～200μg/kg浓度范围内,平均加标回收率为81.2%～99.2%,相对标准偏差为1.5%～4.5%(10%)(n=5)。由此可见,固相萃取(SPE)法加标回收率高、相对偏差小,是核桃中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留检测的首选方法。     

玉溪烟叶有机氯、拟除虫菊酯类杀虫剂农药残留分析

建立了一种同时测定烟草中18种有机氯杀虫剂和8种拟除虫菊酯类杀虫剂残留的固相萃取气相色谱分析方法。采用Elite-5MS弹性石英毛细管柱为分离柱,内标法定量。结果表明,样品的加标回收率在83.28%～102.33%,相对标准偏差(RSD)为2.86%～5.44%,并对12个玉溪采集的烟叶样品进行了实际有机氯杀虫剂和拟除虫菊酯类杀虫剂残留的测定,发现样品中未检测到有机氯杀虫剂,只检测到微量拟除虫菊酯类杀虫剂。与各种农药含量限量指标比较,玉溪烟叶达到了无公害烟叶的标准,玉溪地区具有发展无公害优质烟叶的条件。     

气相色谱法测定草莓中17种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留量

建立气相色谱法(GC)检测草莓中17种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留检测方法。样品通过乙腈:乙酸(99:1,V:V)提取,盐析和净化后,经DB-17色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)分离,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)定量检测。结果表明,有机氯、拟除虫菊酯类农药在0.01~1.00 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(R2)均在0.9950以上,定量限在0.3~0.9 μg/kg,样品进行0.05 mg/kg、0.1 mg/kg、0.5 mg/kg三个浓度加标回收率实验,加标回收率为88.22%～113.29%,相对标准偏差为0.19%～5.20%,满足方法学要求。该方法简单、快速、准确、经济,适用于草莓中有机氯、拟除虫菊酯类农药的定量分析。     

基质固相分散-气相色谱法测定苹果中的多种农药残留

 【目的】研究适合苹果中35种有机磷、有机氯及拟除虫菊酯类农药的多残留快速检测方法。【方法】通过对35种农药的色谱条件试验、基质固相分散（MSPD）材料的选择及其与样品的比例试验、洗脱条件试验以及加标回收率试验,建立和优化35种农药的MSPD-GC多残留分析方法。【结果】MSPD-GC-FPD法对苹果样品中16种有机磷农药回收率为79.67%～104.68%,变异系数≤4.15%,方法的最低检出限为0.0032～0.010 mg•kg-1;MSPD-GC-ECD法对苹果中19种有机氯和菊酯类农药的回收率为78.6%～103.4%,变异系数≤4.06%,方法的最低检出限为0.000098～0.007 mg•kg-1。对苹果中上述35种农药的最低检出限均低于国内及国际上对苹果中农药残留的MRL值。【结论】基质固相分散-气相色谱方法简便、快速、准确、灵敏、节省样品和有机溶剂,可满足苹果中多种常见农药残留同时检测的实际需要。     

美国农药多残留快速扫描方法(CDFA-MRSM)在农产品农残分析中的应用研究

采用美国加州食品农业部化学分析中心的农药多残留快速扫描方法(CDFA-M RSM),以乙腈为提取剂,经固相萃取装置净化样品,最后用GC-M S对新鲜蔬菜、水果中的有机磷、氨基甲酸酯、有机氯、拟除虫菊酯四大类农药残留进行定性定量分析。研究结果表明:该方法前处理时间为0.5~1.0h,回收率70%~120%、精密度0.2%~11.4%,能满足农残分析的要求。该方法省试剂、省时、省工,一次处理的农药品种多,适合于未知农药的残留快速检测。     

气相色谱-电子捕获检测器同时检测蔬菜中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药

通过采用改进Qu ECh ERS法提取净化、气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测,建立蔬菜中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类共53种农药残留同时测定的方法,以提高农残检测效率和准确度。样品用乙腈进行超声辅助提取,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化炭黑(Carb)净化后,采用GC-ECD进行分析测定,外标法定量。结果显示,53种农药的检出限为0.001~0.005mg/kg,回收率为85.1%~102.6%,相对标准偏差为0.9%~4.5%。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求,同传统方法相比,其具有节能环保、操作简单、节约成本、省时高效的特点。     

茶园土壤中拟除虫菊酯类农药残留检测

采用乙酸-乙腈溶液(体积比1∶99)超声提取,乙二胺-N-丙基硅烷和十八烷基硅烷键合硅胶吸附剂进行分散固相萃取净化,建立了气相色谱-电子捕获法(GC-ECD),用该方法检测了土壤中甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯7种拟除虫菊酯类农药残留。结果显示,7种拟除虫菊酯类农药在0.004~2.000 mg/L范围内农药浓度与峰面积线性关系良好;7种农药在0.01~0.50 mg/kg添加水平下,平均回收率为91.6%~100.3%,相对标准偏差为1.3%~9.8%,检出限为0.001 8~0.008 8 mg/kg,定量限为0.029 0~0.005 8 mg/kg。将该方法应用于16份茶园土壤样品中7种拟除虫菊酯类农药的残留测定,其中4份样品含有高效氯氟氰菊酯,含量为0.007 5~0.013 4 mg/kg,1份样品含有氟氯氰菊酯,含量为0.038 mg/kg。该方法操作简单、结果准确、溶剂用量少、分析成本低,可以满足土壤中拟除虫菊酯类农药的检测需要。     

拟除虫菊酯类农药残留分析方法研究进展

综述了拟除虫菊酯类农药残留的分析技术及其研究进展。介绍了样品前处理方法如固相萃取、超临界流体萃取、基质固相分散苹取、加速溶剂萃取等在拟除虫菊酯类农药残留分析中的应用;阐述了气相色谱、液相色谱及其联用技术用于样品中拟除虫菊酯农药残留的检测;并展望了该领域的发展趋势。     

苹果中拟除虫菊酯类农药残留分析方法研究

采用气相色谱法研究建立了同时检测苹果中5种拟除虫菊酯类农药(甲氰菊酯、功夫、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯)残留的分析方法。该方法农药残留物用乙腈提取,弗罗里硅柱净化,添加浓度分别为0.5、1.0、2.0 mg/kg,回收率在78.16%～104.26%,最低检出限在0.012 1～0.028 4 mg/kg,相对标准偏差在3.2%～7.1%。该方法简便、准确,分离效果好,回收率高,完全符合农药残留分析的要求。     

QuEChERS-气相色谱法同时测定水果中多种农药残留量

利用气相色谱(GC-ECD)建立了水果中53种农药残留同时测定的方法。样品中农药残留在超声振荡条件下用乙腈提取,经N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(Carb)净化后检测,方法的检出限为0.001~0.005 mg/kg,回收率为81.4%~104.3%,相对标准偏差为1.3%~5.1%。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。     

鲜食甜玉米中农药多残留快速测定

[目的]用气相色谱仪同步测定鲜食甜玉米中的有机磷、有机氯、拟除虫菊酯等农药残留量。[方法]使用安捷伦6890N气相色谱仪配置双塔、双柱、双检测器对鲜食甜玉米中的多种类农药残留同时进样。[结果]25 min内26种农药完全分离并流出,实现快速定量定性。26种农药的加标回收率在76%~106%,相对标准偏差(RSD)在0.5%~8.9%。在0.050~1.500 mg/L浓度范围内线性关系良好(R20.996)。[结论]该方法的准确度和精密度均满足农药残留分析要求,适用于鲜食甜玉米中的农药多残留的快速筛查与定性、定量分析。     

150 GC-ECD定量检测榴莲、山竹中20种 有机氯类、菊酯类农药残留

建立了一种利用气相色谱仪-电子捕获检测器检测榴莲、山竹中20 种有机氯类、菊酯类农药残留的方 法。榴莲和山竹都因其独特口感受到大家喜爱,消费市场巨大。但目前国内外对这两种水果中有机氯类、菊酯类农药 残留的检测仍处于空白。建立快速方便、简单准确地检测出两种热带水果中20 种有机氯类、菊酯类的农药残留的方 法,该方法检出限在0.001~0.149 mg/kg 之间,RSD 值为3.2%~11.6%,添加回收率在70.66%~126.37%之间。     

气相色谱法测定茶叶中有机氯和拟除虫菊酯农药残留的研究

[目的]研究茶叶中农药残留的检测分析方法。[方法]茶叶样品用乙腈超声波提取,浓缩后经Florisil固相萃取柱净化,采用丙酮-正己烷（V：V=1：9）溶液淋洗,利用毛细管气相色谱法检测茶叶中的农药残留。[结果]结果表明,该方法的线性范围为0．01～0．50mg／L,茶叶样品加标浓度为0．01～0．50mg／kg时,回收率为85．0％～101．1％,相对标准偏差为1．5％～7．8％。[结论]该方法满足茶叶中有机氯和拟除虫菊酯农药残留分析的要求。     

2010年吉林省8种蔬菜农药残留现状调查

为了调查8种吉林省蔬菜中有机磷、有机氯、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯农药污染物的残留状况,采用抽样调查的方式采集8种450件蔬菜样本以气相色谱法进行对所采集样品进行定性、定量分析。结果样品总体农药检出率为90.2%。26种有机磷检出率为15.8%,超标样品占10.0%;1种有机氯检出率为33.1%,无超标样品检出;8种氨基甲酸酯类农药的检出率为52.7%,超标样品占6.2%;拟除虫菊酯检出率为52.0%,超标样品占11.3%。说明吉林省蔬菜农药残留检出率较高,但超标率处于较低水平,总体农药残留安全风险不高。部分蔬菜检出两种以上多种农药同时检出率较高,仍然存在使用禁用农药的现象,其安全性值得关注。     

苹果中拟除虫菊酯类农药残留测定方法的研究

通过质谱条件的优化,确定苹果果实中68种拟除虫菊酯类农药残留的提取和分析方法为GC-NCI-MS。在此方法下,68种农药的检出限低于6μg／kg;在0．01、0．10、0．50mg／kg3个加标水平下,样品的平均回收率为81％-114％,相对标准偏差为1．6％-15．3％。表明该方法可用于苹果果实中68种拟除虫菊酯类农药的测定。     

用一种前处理方法同时测定食用菌中多种农药残留的研究

[目的]建立了用一种前处理方法同时检测食用菌中多种有机氯、拟除虫菊酯和有机磷类农药残留量的分析方法。[方法]试样经乙酸乙酯-正己烷（体积比1∶1）溶液提取,浓缩后用PSA填料,ENVI-Carb柱净化,然后用GC-μECD和GC-FPD测定,外标法定量。[结果]17种农药在0.005～0.250 mg/L范围内线性良好,相关系数r〉0.999,样品添加量为0.01～0.05 mg/kg时回收率达70%～119%,相对标准偏差小于11.2%,定量下限为0.01～0.05 mg/kg。[结论]该方法准确、简单,适用于蔬菜中多种农药残留的检测。