玉溪烟叶有机氯、拟除虫菊酯类杀虫剂农药残留分析

建立了一种同时测定烟草中18种有机氯杀虫剂和8种拟除虫菊酯类杀虫剂残留的固相萃取气相色谱分析方法。采用Elite-5MS弹性石英毛细管柱为分离柱,内标法定量。结果表明,样品的加标回收率在83.28%～102.33%,相对标准偏差(RSD)为2.86%～5.44%,并对12个玉溪采集的烟叶样品进行了实际有机氯杀虫剂和拟除虫菊酯类杀虫剂残留的测定,发现样品中未检测到有机氯杀虫剂,只检测到微量拟除虫菊酯类杀虫剂。与各种农药含量限量指标比较,玉溪烟叶达到了无公害烟叶的标准,玉溪地区具有发展无公害优质烟叶的条件。     

铁皮石斛饮片中有机氯及拟除虫菊酯农药多残留检测方法的研究

[目的]制定一套成熟的铁皮石斛药材中有机氯及拟除虫菊酯农药多残留检测方法。[方法]在空白铁皮石斛中加入27种有机氯及拟除虫菊酯标品,用水浸润样品,以丙酮和正己烷作为提取溶剂,高速均浆为提取手段,GPC和弗罗里硅土、Carb-NH2柱固相萃取联用作为净化方式,用GC-μECD检测农药残留。[结果]试验得出,建立的分析方法对各个农药的回收率在79.6%~103.1%,重复性在1.98%~8.26%,符合农药残留检测要求。[结论]研究可为中药材中农药的残留检测方法的制定和完善提供参考依据。     

拟除虫菊酯类农药残留分析研究进展

本文综合叙述了近几十年国内外有关拟除虫菊酯类农药残留的分析方法,包括样品前处理和检测技术。     

蔬菜中百菌清等有机氯及拟除虫菊酯类农药残留检测方法优化

根据NY/T761-2008蔬菜中有机氯农药检测方法,优化色谱条件,结果表明,加标回收率在86.5%~110.3%,RSD在3.12%~9.27%。此分析方法重现性好,简单准确,为蔬菜中有机氯农药残留检测定量分析提供参考方案和依据。     

苹果中拟除虫菊酯类农药残留分析方法研究

采用气相色谱法研究建立了同时检测苹果中5种拟除虫菊酯类农药(甲氰菊酯、功夫、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯)残留的分析方法。该方法农药残留物用乙腈提取,弗罗里硅柱净化,添加浓度分别为0.5、1.0、2.0 mg/kg,回收率在78.16%～104.26%,最低检出限在0.012 1～0.028 4 mg/kg,相对标准偏差在3.2%～7.1%。该方法简便、准确,分离效果好,回收率高,完全符合农药残留分析的要求。     

拟除虫菊酯类农药残留分析方法研究进展

综述了拟除虫菊酯类农药残留的分析技术及其研究进展。介绍了样品前处理方法如固相萃取、超临界流体萃取、基质固相分散苹取、加速溶剂萃取等在拟除虫菊酯类农药残留分析中的应用;阐述了气相色谱、液相色谱及其联用技术用于样品中拟除虫菊酯农药残留的检测;并展望了该领域的发展趋势。     

干木耳中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留气相色谱测定方法研究

建立干木耳中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留气相色谱测定方法,为广大质检机构开展干木耳中农药残留检测提供参考。样品中有机氯及拟除虫菊酯类农药经乙腈提取,提取液经水浴蒸发浓缩,正己烷定容,气相色谱-电子捕获法测定,并通过验证试验对方法的可行性、科学性及准确性等进行评价。结果表明：该方法条件下,各农药线性关系良好,相关系数均大于0.99;方法定量限为0.002～0.02 mg·kg^-1;测定结果的RSD值(n=6)为1.77%～11.17%;0.02 mg·kg^-1和0.05 mg·kg^-1添加水平的回收率为74.0%～110.5%,0.25 mg·kg^-1添加水平的回收率为79.0%～102.3%;17种农药中,有14种农药的ME值小于0.85,存在基质负效应,需要考虑基质效应的影响。综上,该分析测试方法灵敏度高、精密度和准确性好,且成本低廉、操作简单、适用范围广,便于广大质检机构参考应用。     

气相色谱法检测蔬菜中有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留

本研究阐述用毛细管气象色谱法-电子捕获检测器对蔬菜中11种有机氯、拟除虫菊酯类农药同时进行测定。用乙腈对试样进行提取,经过滤、浓缩、净化后,用双自动进样器同时进样,农药组分通过极性不同的2根毛细管色谱柱分离,以微电子捕获检测器检测。采用单点定标,双柱保留时间定性,外标法定量。     

气相色谱法测定茶叶中有机氯和拟除虫菊酯农药残留的研究

[目的]研究茶叶中农药残留的检测分析方法。[方法]茶叶样品用乙腈超声波提取,浓缩后经Florisil固相萃取柱净化,采用丙酮-正己烷（V：V=1：9）溶液淋洗,利用毛细管气相色谱法检测茶叶中的农药残留。[结果]结果表明,该方法的线性范围为0．01～0．50mg／L,茶叶样品加标浓度为0．01～0．50mg／kg时,回收率为85．0％～101．1％,相对标准偏差为1．5％～7．8％。[结论]该方法满足茶叶中有机氯和拟除虫菊酯农药残留分析的要求。     

核桃中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的测定

以核桃果仁作为试验材料,采用固相萃取(SPE)法处理后,结合气相色谱—电子捕获检测器(GC-ECD),研究了核桃中有机氯和拟除虫菊酯农药残留。结果表明：6种农药在30 min内得到很好的分离,在10.0μg.kg^-1～500μg.kg^-1浓度范围内线性关系良好(R²>0.999)。最低检出浓度为0.2μg.kg^-1～4.5μg.kg^-1,在加标100μg.kg^-1～200μg.kg^-1 浓度范围内,平均加标回收率为81.2%～98.9%,相对标准偏差分别为1.5%～4.5%(<10%)(n=5)。结论：固相萃取(SPE)法加标回收率高,相对偏差小,是核桃中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的首选方法。     

苹果中三氟氯氰菊酯残留GC-ECD测定

对苹果中三氟氯氰菊酯残留量进行了GC-ECD测定。苹果样品中农药残留采用乙腈代替传统的丙酮-石油醚作为提取剂,提取溶液比较干净,通过弗罗里硅土层析柱净化,GC-ECD测定,既节省了溶剂用量、节省了时间又简化了预处理步骤。隔垫吹扫和玻璃衬管内填充玻璃棉消除了因样品蒸发的反扩散、吸附和垫片流失所造成的色谱峰拖尾和鬼峰的干扰。本研究得到的苹果全果、果皮和果肉中三氟氯氰菊酯添加回收率分别达到92.54%±2.3%~103.32%±4.4%、96.00%±2.8%~101.23%±2.9%和92.50%±3.6%~104.02%±2.9%;三氟氯氰菊酯的最小检出限为5.70×10-11g,方法简单、快速,且回收率和灵敏度高,变异系数小。     

白术、西洋参等药材中18种有机氯类农药残留的测定

用GC-ECD检测17个批次中药材样品的18种有机氯农药残留,初步调查这些药材的有机氯农药的残留情况。样品以丙酮：石油醚（1：1）超声提取,提取液浓缩后用浓硫酸净化,采用DB1701石英毛细管柱分离样品,GC-ECD测定18种有机氯农药的残留量。结果得出,17个样品中除白术、西洋参外均未检出有机氯残留。     

中国苹果农药残留研究初报

为评估中国苹果农药残留状况,2003—2004年从主产区采集样品153个(渤海湾地区65个,西北黄土高原地区88个),检测29种农药的残留量。96.08%的样品检出农药残留,13.07%的样品农药残留超标。14种农药检测到了残留,但只有多菌灵、敌敌畏、对硫磷和倍硫磷等4种农药出现残留超标,超标率分别为6.54%、4.58%、2.61%和0.65%。分析了残留超标原因,提出了降低农药残留对策。     

气相色谱法单塔双柱双检测器测定农产品中有机氯与拟除虫菊酯类农药残留应用探索

气相色谱经加装双ECD检测器,实现单塔双柱双检测器测定农产品中有机氯、拟除虫菊酯类农药残留,在不须关机换色谱柱情况下实现双柱定性定量分析。该方法可节约大量定性分析时间,通过百菌清、氯氟氰菊酯、三唑酮、氯氰菊酯的加标回收试验,平均回收率为95.0%～102.5%,相对标准偏差为1.88%～3.72%,方法稳定可靠。     

苹果果皮、果肉、果核中农药残留量的试验分析

用正己烷∶丙酮=1∶1(V/V)作提取剂,采用石英毛细管柱,电子捕获检测器,气相色谱法测定苹果果皮、果肉、果核中甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯农药残留量。对苹果果肉试验结果表明,甲氰菊酯的回收率为80.9%～103.6%,RSD为1.30%～5.18%;氯氰菊酯的回收率为86.1%～103.9%,RSD为1.32%～5.01%;氰戊菊酯的回收率为81.3%～102.9%,RSD为2.09%～5.30%;溴氰菊酯的回收率为80.1%～103.8%,RSD为2.43%～6.39%。试验结果表明苹果果皮、果肉、果核中农药残留量相差较大。     

GC-ECD法测定茶叶中30种有机氯及菊酯类农药残留

建立了一种同时测定茶叶中30种有机氯及菊酯类农药残留的分析方法。样品采用乙腈提取,经Envi-carb+NH2复合固相萃取小柱净化,Rxi-5m s弹性石英毛细管柱分离,30种农药在18 min内达到理想的分离效果。方法的线性范围为0.02~0.50μg/mL,检出限为0.0001~0.002μg/mL,加标回收率为90.6%~119.9%,RSD(n=3)为0.3%~5.9%,能够满足茶叶中有机氯及菊酯类农药残留的检测要求。     

水和土壤中3种拟除虫菊酯类农药残留的分析方法

为准确分析土壤和水样品中氯菊酯、胺菊酯和联苯菊酯的残留量,建立水和土壤样品中氯菊酯、胺菊酯、联苯菊酯3种拟除虫菊酯类农药的残留检测方法.水样经石油醚提取,正己烷定容后可直接检测农药残留(GC-ECD);土壤样品经石油醚/丙酮 (2∶1,体积比)提取,用弗罗里硅土柱进行净化,丙酮/正己烷 (1∶9,体积比)进行洗脱,正己烷定容后可直接检测农药残留(GC-ECD),采用外标法定量.试验结果表明:3种拟除虫菊酯在水中的添加回收率为92.54%～101.74% (RSD:0.21%～5.92%),在土壤样品中的添加回收率为97.87%～105.51% (RSD:2.75%～10.67%).该检测方法具有操作简单、灵敏度高、净化效果好等特点.     

菊酯类农药残留的快速测定

研究开发出了一种能够简单、快速、准确检测样品中菊酯类农药残留量的方法,可用于甲氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、联苯菊酯的初步测定。通过与色谱法的测定结果比较,验证了该方法的可行性。整个测定时间不超过4h,降低了检测时间,检测效果理想。平均加标回收率能控制在84．0％～115．0％之间,检出限为0．25mg／kg,可用于蔬菜中菊酯类农药的残留量初筛试验。该法使用方便,操作简单、快速,节省时间,节省人力,减少大量工作,加快检测速度。