高效液相色谱-串联质谱法测定水果蔬菜中烯肟菌胺残留

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定水果蔬菜中烯肟菌胺残留量的方法。样品经乙腈提取、净化后采用Thermo Scientific Hypersll GOLD色谱柱分离,电喷雾正离子源(ESI+)选择反应监测(SRM)模式检测,外标法定量。结果表明:采用QuEChERS方法和SPE方法净化后,烯肟菌胺的基质效应分别为-9.5%~-42.4%和-14.9%~-54.1%,均表现为基质抑制效应。烯肟菌胺在1~400μg/L浓度范围内具有良好的线性关系,决定系数均大于0.998,2种净化方法的检出限分别为0.06μg/kg和0.02μg/kg。在2、20和200μg/kg 3个添加水平下,2种方法的回收率分别在83.8%~100.3%和82.4%~102.4%之间,相对标准偏差分别在2.5%~7.1%和4.1%~10.2%之间。2种方法均灵敏、可靠,可根据需要选择不同的净化方法 。     

HPLC-MS/MS测定人参中噁霉灵农药残留量

目的 建立一种高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定人参中噁霉灵农药残留的方法。方法样品经乙腈匀浆提取,过C₁₈小柱后浓缩定容至1mL,0.22μm滤膜过滤,液相色谱-质谱法测定噁霉灵的残留量。液相色谱-质谱仪带电喷雾离子源,色谱柱：Agilent InfinityLab Poroshell 120SB-C₁₈(2.1mm×100mm,2.7-Micron),流动相：以乙腈、甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,流速0.25mL/min。柱温：40℃。结果 噁霉灵在0.005～0.4μg/mL范围内线性良好,相关系数r为0.998。样品加标回收率为80.9%～100.1%。结论 本方法可适用于人参中噁霉灵残留量的检测。     

UPLC-MS-MS法测定浓缩菠萝汁中的克百威及3-羟基克百威

建立快速测定动物组织中克百威及其代谢产物3-羟基克百威残留量的液相色谱串联质谱分析方法。浓缩菠萝汁样品中加入无水硫酸钠利用乙腈提取,提取后溶液过Florisil硅土柱和墨炭黑柱,净化后的提取液经氮吹后用0.1%甲酸溶液-乙腈(50:50,V/V)溶解,进行UPLC-MS-MS分析。采用Eclipse Plus C 18色谱柱分离,用0.1%甲酸+5mmol/L乙酸铵水-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式检测。克百威和三羟基克百威分别在2~50.0μg/L和2~50.0μg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,线性相关系数均大于0.998;在浓缩菠萝汁中克百威和三羟基克百威的方法检测限分别为2μg/kg和2μg/kg。添加范围为2~50μg/kg时,平均回收率在87.2%~99.1%之间,RSD范围在0.367%~2.06%之间。该方法能满足浓缩菠萝汁中克百威及其代谢产物残留量快速分析的要求。     

四种除草剂原药有效成分UPLC-MS/MS测定方法研究

在黑龙江省对甜菜生长造成危害的除草剂主要有普斯特、豆磺隆、赛克津和莠去津等4种,为了科学使用这些除草剂,建立了这4种除草剂的超高效液相色谱串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,该方法标准曲线的线性良好,R值均大于0.99。在添加水平0.1mg/L条件下,4种除草剂回收率均大于90%,说明检测方法可靠。用此方法对市售的4种除草剂有效成分进行检测,发现普斯特、莠去津和赛克津有效成分含量与标注误差较大,说明对市售除草剂的检测是十分必要的。     

QuEChERS-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测茶叶中250种农药残留

建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中250种农药残留及代谢物的分析方法。前处理采用QuEChERS方法，样品用含有1%乙酸-乙腈振荡提取，经十八烷基硅胶(C₁₈)、N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳黑(GCB)和无水硫酸镁混合型净化剂固相分散萃取净化。采用2 mmol/L甲酸铵+0.01%甲酸水溶液-2 mmol/L甲酸铵+0.01%甲酸甲醇溶液作为流动相，以0.3 m L/min的流速进行梯度洗脱，采用ACQUITY HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离，在ESI正离子模式下，采用动态反应监测S-MRM (Scheduled-MRM)模式进行扫描，外标法定量。结果表明，250种农药在各自质量浓度范围内均呈现良好线性关系，相关系数>0.994，定量限为0.01 mg/kg，在3个添加水平(0.01、0.02、0.05 mg/kg)下回收率在71.3%～107.1%之间，相对标准偏差小于10%。由此可得，该新方法快速、灵敏、准确，适用于茶叶中农药残留检测。     

UPLC-MS/MS法测定生咖啡中的赭曲霉毒素A

建立了生咖啡中赭曲霉毒素A的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品用甲醇提取后,直接在BEH C18色谱柱上以乙腈-0.1%甲酸水为流动相分离,采用多离子监测模式(MRM)进行测定。赭曲霉毒素A的线性范围为5.0～200.0 ng/mL,相关系数大于0.99,检出限为0.5 μg/kg。4个水平的添加回收率在84.3%～109.2%,相对标准偏差小于7.35%。本方法灵敏度高、准确性好、成本低,适用于生咖啡中赭曲霉毒素A的检测。     

QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定香蕉中8种植物生长调节剂残留

为了测定植物生长调节剂在香蕉中的残留,本研究建立了 QuEChERS 结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定香蕉中8种植物生长调节剂残留的分析方法。以1%乙酸-乙腈（V/V）为提取溶剂,样品前处理采用 QuEChERS 方法。以Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C₁₈柱为分离色谱柱,甲醇和5 mmol/L 乙酸铵-0.1%甲酸缓冲溶液为流动相,0.25 mL/min的流速梯度洗脱,10 min内可实现8种目标待测物分离。8种目标待测物经超高效液相色谱-串联质谱在选择反应监测模式下测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明,在5.0~100.0 μg/kg范围内线性良好,相关系数（r²）≥0.999;检出限（LODs）范围为0.03~0.6 μg/kg,定量限范围为0.10~2.0 μg/kg。在10、20、100 μg/kg 3个添加水平范围内,平均回收率在73.5%~107.2%之间,相对标准偏差（RSD）小于11%。本方法简便、快速、便捷、灵敏、准确,适用于香蕉中8种植物生长调节剂残留的测定。本方法的建立可为植物生长调节剂在其他果蔬中的残留检测提供参考。     

高效液相质谱法同时测定人参中克百威、多菌灵

目的 建立了高效液相质谱同时测定人参中克百威、多菌灵的含量方法 .方法 液相色谱串联质谱仪带电喷雾离子源,色谱柱:Agilent Eclipsplus-C18(50mm×2.1mm,1.8μm),流动相:乙腈:梯度洗脱,流速:0.2mL/min,进样量:2μL.柱温:室温.结果 克百威、多菌灵在0～0.08μg·mL-...     

转基因亚麻品种CDC Triffid

引言 磺酰脲类除草剂是种植禾谷类作物农户常用除草剂。然而,一些碱性磺酰脲类除草剂在某些土壤中不易降解。尤其在那种低温度高pH值土壤中能残留几年(萨斯喀彻温农业和食物 1996)。这些残留物限制了轮作的自由选择,迫使农场主改变常规,将土地进行夏季休闲或者持续种植禾谷类作物,因为目前我们还没有一种阔叶作物品种能够抗残留的磺酰脲类除草剂。     

基质固相分散-反相高效液相色谱测定茶叶中苯脲类除草剂残留

建立了基质固相分散萃取(matrix solid phase dispersion,MSPD)-反相高效液相色谱(reversed phase high performance liquid chromatography,RP-HPLC)检测利谷隆、灭草隆、敌草隆和绿麦隆4种苯脲类除草剂的新方法。茶叶样品与C18填料混合碾磨后与中性氧化铝一起装柱,二氯甲烷为淋洗剂,使样品的萃取与净化一步完成。讨论了MSPD法和色谱分析的各种影响因素,最佳实验条件下灭草隆在0.01～10.00 mg/L范围内线性关系良好,检测限为5μg/L;绿麦隆、敌草隆和利谷隆在0.025～10.00 mg/L范围内线性关系良好,检测限为10μg/L。4种除草剂在茶叶样品中的回收率在83.5%～100.4%之间,相对标准偏差小于7.1%。该方法简单、快速、干扰少、回收率高,符合茶叶中除草剂残留分析要求。     

高效液相色谱柱后光化学反应-荧光检测茶叶中黄曲霉毒素B1

建立了高效液相色谱/光化学反应器/荧光检测器测定茶叶中黄曲霉毒素B1的方法。用乙腈水溶液(V∶V=86∶14)提取黄曲霉毒素B1,提取液经净化柱和黄曲霉毒素B1免疫亲和柱净化,高效液相色谱测定。在黄曲霉毒素B1标准溶液质量浓度为0.591~5.91μg/L时,峰面积与浓度呈现良好的线性关系,黄曲霉毒素B1的回收率为85.4%~98.9%(添加量分别为0.510μg/kg、7.090μg/kg和14.180μg/kg),相对标准偏差为0.2%~1.8%,方法检出限为0.1μg/kg。运用所建立方法对市售的8个茶样及加标样品中的黄曲霉毒素B1进行检测,结果显示该方法选择性强、灵敏度高,适合茶叶中黄曲霉毒素B1的测定。     

高效液相色谱柱后光化学反应-荧光检测茶叶中黄曲霉毒素B1

建立了高效液相色谱/光化学反应器/荧光检测器测定茶叶中黄曲霉毒素B1的方法。用乙腈水溶液(V∶V=86∶14)提取黄曲霉毒素B1,提取液经净化柱和黄曲霉毒素B1免疫亲和柱净化,高效液相色谱测定。在黄曲霉毒素B1标准溶液质量浓度为0.591~5.91μg/L时,峰面积与浓度呈现良好的线性关系,黄曲霉毒素B1的回收率为85.4%~98.9%(添加量分别为0.510μg/kg、7.090μg/kg和14.180μg/kg),相对标准偏差为0.2%~1.8%,方法检出限为0.1μg/kg。运用所建立方法对市售的8个茶样及加标样品中的黄曲霉毒素B1进行检测,结果显示该方法选择性强、灵敏度高,适合茶叶中黄曲霉毒素B1的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定槟榔中9种有机磷农药残留

建立槟榔中9种有机磷农药残留的三重四级杆液相色谱-质谱联用分析方法,采用1%乙酸-乙腈溶液作为提取液,直接稀释后以液相色谱-串联质谱仪在多反应监测模式(MRM)下检测。研究结果发现,9种有机磷农药成分的线性范围均在2～20 ng/mL,相关系数r均大于0.999。方法的平均回收率在73.4%～120%,RSD为0.59%～9.93%,方法检出限为50.0 μg/kg。此方法具有良好的回收率及稳定性,可用于槟榔中有机磷农药残留的测定。     

UPLC-MS/MS法测定水稻中噁唑酰草胺和氰氟草酯及其代谢物的残留及膳食风险评估

建立了使用分散固相萃取的QuEChERS前处理方法,并通过超高效液相色谱串联质谱(Ultra Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry,UPLC-MS/MS)对糙米、稻壳和秸秆样品中的噁唑酰草胺和氰氟草酯及其代谢物成功进行了定量测定.结果 表明...     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中氟虫胺含量

以不同茶类的茶叶为试验样本,经乙腈超声提取,上清液经PSA、GCB、C18、无水硫酸镁净化后,离心、过滤后经超高效液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量,以建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中氟虫胺的快速检测方法。结果表明,在试验条件下,氟虫胺在0.0002～0.004 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,氟虫胺在6个茶类茶样中的方法定量限均为0.002 mg/kg。在0.002、0.004、0.02 mg/kg加标水平下,氟虫胺平均回收率为87.0%～115.0%,相对标准偏差(n=6)为1.2%～8.7%。该方法操作简单、快速、灵敏、成本低,能满足茶叶中氟虫胺的检测需求。     

茶叶中7种除草剂农药残留气相色谱-串联质谱测定

建立了加速溶剂萃取提取(ASE),凝胶净化系统净化(GPC)样品前处理,气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定茶叶中7种除草剂农药残留量.茶叶样品用乙腈溶剂经ASE提取,GPC净化,乙酸乙酯/环己烷(等体积比)淋洗.GC-MS/MS采用多反应监测模式(MRM).结果表明,在添加农药标准0.010、0.100μg/...     

香蕉中噻唑膦残留分析方法研究

建立香蕉中噻唑膦的超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)残留测定方法。香蕉样品采用乙腈提取和PSA+C18分散固相萃取,采用UPLC-MS/MS多反应模式(MRM)进行分析测定。噻唑膦在添加水平0.01~1.0 mg/kg范围内,平均回收率为94.3%~107.5%,相对标准偏差为7.9%~11.0%。采用外标法定量,方法的检出限为0.001μg/m L,定量限为0.005 mg/kg。该方法简单、准确、重复性较好且节省溶剂,适用于香蕉中噻唑膦的残留检测。     

QuEChERS_GPC_GC_MS快速测定蔬菜中24种农药残留

采用QuEChERS前处理方法和在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用仪(gel permeation chromatography-gas chromatography/mass spectrometry,GPC-GC/MS)快速测定蔬菜中24种多农药残留。样品经乙腈提取,净化采用分散固相萃取的方式,加标浓度为0.1 mg/kg,油麦菜样品中的24种农药回收率大部分在70%～120%,24种农药的检出限范围在0.000 2～0.009 mg/kg,线性范围0.025～0.30 mg/L,相对标准偏差在1.41%～10.05%,满足农药多残留的分析要求。实验表明,QuEChERS方法提取和净化使样品前处理更为简单、方便、快速,GPC-GC/MS系统中的GPC柱弥补了QuEChERS方法去除干扰物不彻底的问题,能更准确地检测出蔬菜中多农药残留,检测灵敏度高,重现性好。     

固相萃取法与QuEChERS法对比检测无核荔枝中19种农药残留

建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法同时测定无核荔枝中19种农药残留的分析方法。实验考察了固相萃取法和QuEChERS法中影响净化和萃取效果的各个因素,同时对二者的基质效应进行分析。结果表明:19种农药的线性范围在0.01~0.5μg/mL,相关系数均大于0.99。在0.01、0.1、0.5 mg/kg加标水平下,采用固相萃取净化时,19种农药的平均回收率为67.0%~95.6%,RSD为2.5%~12%。采用QuEChERS净化时,19种农药的平均回收率在68.2%~125%,RSD为2.8%~12.7%。2种方法在灵敏度和精密度方面无显著差异,均符合农药残留分析要求。但固相萃取较QuEChERS基质效应小,净化相对彻底。QuEChERS较固相萃取具有简单、快速、环保等优点。2种方法均能对荔枝样品进行检测,且数据准确可靠。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中灭草松及其代谢产物残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中灭草松及其代谢产物的快速检测方法。茶叶样品使用0.1%冰乙酸-甲醇混合溶液提取，上清液使用石墨化碳黑(GCB)、N-丙基乙二胺(PSA)、Mg SO₄组成的复合填料净化过滤后，经超高效液相色谱-串联质谱法测定，最后通过外标法定量。结果表明，在试验条件下，灭草松在0.001～0.010 mg/L含量范围内具有较好的线性关系，其代谢产物在0.000 2～0.002 0 mg/L含量范围内同样具有较好的线性关系，相关系数(R²)均大于0.995；本方法对灭草松的定量限为0.01 mg/kg，对两种代谢产物的定量限均为0.002 mg/kg。该方法操作简单、快捷、灵敏、精密度高、成本低，能够满足茶叶中灭草松及代谢物的检测需求。