噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在茶树菇及其菌棒上的残留及消解动态

为研究噻虫嗪及其代谢物在茶树菇及其菌棒上的消解动态及最终残留量规律,以30%噻虫嗪悬浮剂为供药试剂开展田间试验,建立液相色谱-串联质谱残留检测分析方法,对茶树菇及其菌棒上噻虫嗪及其代谢物噻虫胺的消解动态规律和最终残留进行检测分析。结果表明：在0.01～0.5 mg/L和0.004～0.2 mg/L线性范围内,噻虫嗪及其代谢物噻虫胺的质量浓度与其峰面积间线性关系良好,R²均>0.999,在茶树菇和菌棒中的平均回收率为96%～103%,相对标准偏差为0.7%～4.2%。噻虫嗪在茶树菇上消解过程符合一级动力学模型,半衰期分别为1.77 d。用药后3～10 d,噻虫嗪在菌棒中的残留量主要集中在上段,噻虫胺在茶树菇和菌棒上的残留量均<定量限。30%噻虫嗪悬浮剂以有效成分0.009、 0.013 5 g a.i./m²的剂量施药2～3次,用药10 d后噻虫嗪在茶树菇中的残留量近似于欧盟规定噻虫嗪在真菌上的最大允许残留限量0.01 mg/kg。     

咪鲜胺在冬枣中的残留及消解动态

为评价咪鲜胺在冬枣上使用的安全性,开展了咪鲜胺在冬枣中的残留量及消解动态研究,进行了1年4地田间试验。消解动态试验按咪鲜胺667倍液(675mg/kg,1.5倍推荐最高制剂量)施药;最终残留试验按咪鲜胺1 000倍液(450mg/kg),高剂量按制剂量667倍液(675mg/kg,1.5倍推荐最高制剂量)施药,施药3~4次,施药间隔7d,施药后7、14、21、28d采集冬枣样品。利用GC-ECD定量分析检测。检测结果表明:咪鲜胺在冬枣中的半衰期为5.7d,咪鲜胺在距离最后施药28d采样时冬枣中残留量为0.16?4.57mg/kg。     

噻虫胺在梨中的残留及消解动态

建立了固相萃取-超高效液相色谱检测梨中噻虫胺残留量的分析方法,并对20%噻虫胺悬浮剂在梨中的残留及消解动态进行了研究。样品经乙腈匀浆提取,NH₂柱净化,超高效液相色谱-二极管阵列检测器 (UPLC-PDA) 检测,外标法定量。结果表明:在0.05～2.5 mg/kg添加水平下,噻虫胺在梨中的平均回收率为95%～103%,相对标准偏差为2.0%～3.3%;噻虫胺在梨中的定量限为0.05 mg/kg。消解动态试验结果显示,噻虫胺在梨中的消解动态规律符合一级反应动力学方程,其半衰期为12.0～16.4 d。最终残留试验表明:按有效成分质量浓度0.06和0.09 g/L,施药2～3次,距最后一次施药21 d后采样,梨中噻虫胺的残留量为<0.05～0.13 mg/kg,低于国际食品法典委员会 (CAC) 制定的最大残留限量 (MRL) 值 (0.4 mg/kg)。     

茚嗪氟草胺及其代谢物在柑橘和土壤中的残留及消解动态

为明确茚嗪氟草胺及其代谢物indaziflam-diaminotriazine(IND-D),indaziflam-carboxylic acid(IND-C),indaziflam-triazine-indanone(IND-T),indaziflam-hydroxyethyl(IND-H),indaziflam-o...     

噻虫胺在番茄和土壤中的残留及消解动态

通过两年3地的田间试验,采用分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法,研究了50%噻虫胺水分散粒剂在番茄和土壤中的残留及消解动态。结果表明:在0.005、0.01和0.05 mg/kg添加水平下,噻虫胺在番茄中的回收率为90%～121%,相对标准偏差（RSD）为4.0%～4.5%（n=5）,在土壤中的回收率为88%～92%,RSD为3.6%～5.8%（n=5）,番茄和土壤中噻虫胺的定量限均为0.005 mg/kg,可满足现有限量标准的要求。噻虫胺在番茄中的消解动态符合准一级动力学方程,半衰期为3.5～17.3 d。当50%噻虫胺水分散粒剂以推荐剂量（有效成分）60 g/hm2在番茄生长到成熟个体一半大小时施药3次,施药间隔7 d时,噻虫胺在番茄上的最终残留量在< LOQ～0.32 mg/kg之间,远低于日本规定的最大允许残留量（MRL）值3 mg/kg,推荐采收安全间隔期为1 d。     

异丙草胺在玉米和土壤中的残留及消解动态

采用气相色谱-微池电子俘获检测器(GC-μECD)测定了900 g/L异丙草胺乳油在土壤、玉米植株和玉米籽粒中的消解动态和最终残留。土壤、玉米植株和籽粒样品用石油醚-丙酮(1∶1,体积比)提取,经液液萃取,弗罗里硅土柱净化,GC-μECD检测,外标法定量。结果表明:异丙草胺在各供试样品中的添加水平为0.011～1.1 mg/kg时,回收率在78.8%～96.4%之间,相对标准偏差(RSD)为0.54%～10.5%;在土壤、玉米植株和籽粒中的定量限(LOQ)均为0.011 mg/kg。异丙草胺在土壤和玉米植株中的半衰期,2009年分别为4.7～5.3 d和4.1～4.5 d,2010年分别为5.4～5.5 d和4.9～5.4 d。按推荐高剂量(有效成分)2 400 g/hm2及其1.5倍剂量(3 600 g/hm2)施药,于玉米苗后茎叶初期施药1次,在玉米乳熟期和成熟期时,玉米籽粒中异丙草胺的最终残留量均低于定量限。玉米收获时(距施药45 d),土壤和玉米中的异丙草胺残留量均低于参考的MRL值(0.1 mg/kg),说明按规定在玉米田使用900 g/L的异丙草胺乳油是安全的。     

烯啶虫胺在水稻和稻田环境中的残留及消解动态

采用高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UVD)测定了烯啶虫胺在稻田水、土壤、水稻植株和糙米样品中的消解动态及最终残留。田水样品用二氯甲烷萃取;土壤样品用水提取后经二氯甲烷萃取;水稻植株和糙米样品依次用水、丙酮提取,提取液经液液萃取及柱层析净化;HPLC-UVD检测。当烯啶虫胺在田水和土壤中的添加水平为0.1~5 mg/L和0.1~5 mg/kg,在植株和糙米中的添加水平为0.2~5 mg/kg时,其平均添加回收率在77.2% ~100.3%之间,相对标准偏差 (RSD)在1.9% ~12.9%之间。烯啶虫胺在稻田水、土壤、植株和糙米中方法的定量限(LOQ)分别为0.1 mg/L和0.1、0.2、0.2 mg/kg,检出限(LOD)分别为0.04 mg/L和0.04、0.08、0.08 mg/kg。温室模拟消解动态试验结果显示,以推荐使用高剂量的20倍(有效成分1 500 g/hm2) 施药,烯啶虫胺在稻田水、土壤以及水稻植株中的消解动态规律均符合一级动力学方程,其半衰期分别为0.58、3.31及2.70 d,消解速率较快。最终残留试验表明,于大田分蘖期按推荐使用高剂量的1.5倍(有效成分112.5 g/hm2)分别施药3次和4次,间隔期为7 d,距最后一次施药7 d后采样,糙米中烯啶虫胺的残留量均低于LOD值(0.08 mg/kg)及日本规定的最大残留限量(MRL)值(0.5 mg/kg)。     

丙炔氟草胺在大豆和土壤中的残留及消解动态

通过在山东德州、黑龙江哈尔滨和辽宁海城2年3地的田间试验,采用QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱 (QuEChERS-HPLC-MS/MS) 法,研究了丙炔氟草胺在大豆和土壤中的残留及消解动态。结果表明: 在0.000 3、0.01和0.1 mg/kg添加水平下,丙炔氟草胺在大豆植株、青大豆、大豆籽粒和土壤中的日内平均添加回收率为89%~112%,日内相对标准偏差(RSD) (n = 5) 为1.3%~5.3%;日间平均添加回收率为85%~110%,日间RSD (n = 15) 为0.40%~4.8%。丙炔氟草胺在大豆植株、青大豆、大豆籽粒和土壤中的定量限 (LOQ) 均为0.000 3 mg/kg,能够满足农药残留限量标准的要求。丙炔氟草胺在大豆植株和土壤中的消解动态均符合一级反应动力学方程,在大豆植株和土壤中的消解半衰期分别为 5.8~11.8 d和 15.8~24.8 d。采用480 g/L丙炔氟草胺悬浮剂按推荐高剂量 (有效成分60 g/hm2) 及其1.5倍推存剂量 (有效成分90 g/hm2) 于播后苗前施药1次,收获期采样时,丙炔氟草胺在大豆植株、青大豆、大豆籽粒和土壤中的最终残留量均低于中国国家标准中规定的丙炔氟草胺在大豆上的最大残留限量 (0.02 mg/kg)。     

胺鲜酯在大白菜和土壤中的残留分析及消解动态

建立了胺鲜酯在大白菜及土壤中的残留分析方法。样品经乙酸乙酯提取、N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)和石墨化碳黑(graphitized carbon black,GCB)分散固相萃取净化后,采用气相色谱-质谱(GC-MS)检测,外标法定量。结果表明:当胺鲜酯在大白菜和土壤中的添加水平在0.005~0.05 mg/kg时,其回收率分别为83.2% ~103.2%和83.0% ~98.5%,相对标准偏差(RSD)分别为3.0% ~4.8%和3.8% ~11.3%。在土壤和大白菜中胺鲜酯的检出限为0.001 mg/kg,定量限为0.005 mg/kg。田间试验结果表明,胺鲜酯在大白菜和土壤中的半衰期分别为0.3~1.1 d和1.5~1.6 d,在大白菜中的最终残留小于0.06 mg/kg。     

高效液相色谱检测呋虫胺在稻田水和土壤中的残留及消解动态

建立了高效液相色谱检测呋虫胺在稻田水和土壤中残留量的方法,并采用所建方法分析了广西、湖南和安徽3地稻田水和土壤中呋虫胺的消解动态。稻田水样经过滤后直接分析;土壤用乙腈-水提取,提取液经盐析检测,探索在不同色谱条件下呋虫胺的保留行为。结果表明:样品中目标峰的分离效果好,方法的最小检出量(LOD)为0.08 ng,最低检出浓度(LOQ)为0.05 mg/kg,平均回收率为74%~83%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~5.9%;呋虫胺在稻田水中的消解动态符合一级动力学方程,消解较快,半衰期分别为20.5 d(广西)、4.5 d(湖南)和3.3 d(安徽);其在土壤中的原始沉积量未检出,未进行动力学方程拟合。     

虫螨腈与Bt混配对小菜蛾的田间防效及虫螨腈在西兰花上的残留消解动态

研究明确虫螨腈与苏云金芽孢杆菌(Bacillus thuringiensis,Bt)混配使用对小菜蛾的田间防效和虫螨腈在西兰花上的残留消解动态,可以为在西兰花害虫防治中减少虫螨腈的用量提供依据.采用手动喷雾法进行了虫螨腈防治小菜蛾的田间药效试验,采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定了西兰花上虫螨腈的...     

溴氰虫酰胺对小菜蛾的田间防效及其在花椰菜中的残留与消解动态

通过田间试验研究了溴氰虫酰胺对小菜蛾的田间防效,分析了露地栽培条件下溴氰虫酰胺在花椰菜上的消解动态和最终残留情况。结果表明:田间药效试验中10%溴氰虫酰胺可分散油悬浮剂按推荐高剂量（有效成分21 g/hm2）施药后24 h~7 d对小菜蛾的防效为92.8%~98.3%;按2倍推荐高剂量（有效成分42 g/hm2）施药,溴氰虫酰胺在花椰菜上的消解半衰期为3.86 d,其残留超标风险与田间用药量、用药次数正相关。建议生产中采用10%溴氰虫酰胺可分散油悬浮剂以有效成分21 g/hm2的剂量用药,每季最多施药2次,露地栽培条件下花椰菜上安全间隔期为3 d。     

高效液相色谱法检测苦参碱在小白菜及土壤中的残留与消解动态

通过一年两季(春季和冬季)的田间试验,采用C18固相萃取-高效液相色谱分析方法,研究了苦参碱在小白菜及土壤中的残留和消解动态。方法验证试验表明:在0.02~0.5mg/kg添加水平下,苦参碱在小白菜和土壤中的平均回收率为71%~87%,相对标准偏差为5.7%~14%,在小白菜与土壤中的定量限(LOQ)均为0.02mg/kg。消解动态试验结果表明:苦参碱在小白菜及土壤中的消解过程均符合一级动力学方程,消解半衰期分别为1.0d(春季,小白菜)、1.5d(冬季,小白菜)、1.4d(春季,土壤)和1.6d(冬季,土壤)。最终残留结果显示:距最后一次施药7d后,高浓度(有效成分6.71g/hm2)和低浓度(有效成分4.47g/hm2)苦参碱在春季和冬季小白菜中的最终残留量在0.061~0.074mg/kg之间;在土壤中的最终残留量在未检出~0.075mg/kg之间。可见,苦参碱在小白菜及土壤中易消解,为保障小白菜食用安全,建议可将0.1mg/kg作为其最大残留限量,安全间隔期不小于3d。     

溴氰虫酰胺对香蕉田间黄胸蓟马的药效及其残留规律

采用10%溴氰虫酰胺可分散油悬浮剂（OD）,按有效成分75 g/hm2的剂量,于香蕉抽蕾初期施药1次,比较了喷雾、灌根和埋药3种施药方式下溴氰虫酰胺对黄胸蓟马的防效,并通过超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）,分析了溴氰虫酰胺在香蕉果实、花瓣及土壤中的消解动态和最终残留。药效试验表明:喷雾法与灌根法对黄胸蓟马均具有良好的防治效果,防效分别为78%和74%,而埋药处理的防效较差,仅18%。残留检测结果表明:喷雾和灌根处理组,溴氰虫酰胺在果实、花瓣和土壤中的消解半衰期分别为6.5、14.0、8.5 d和16.0、5.7、8.0 d;在香蕉收获前7 d采样,果实中未检测到溴氰虫酰胺残留,其在土壤中残留量为0.028 mg/kg。研究表明,采用喷雾与灌根法施用溴氰虫酰胺可有效防治香蕉田黄胸蓟马,且其在香蕉上使用较安全,属于易降解性农药。     

毒死蜱在杨梅果实中的残留及消解动态

为探明毒死蜱在杨梅果实中的残留消解动态和最终残留量,于2013-2015年在浙江省临海市进行了毒死蜱在杨梅果实中的残留消解动态和最终残留量试验。结果表明:于杨梅春梢（幼果）生长期,在树冠均匀喷施48%毒死蜱乳油800倍液1次的施药条件下,毒死蜱在‘东魁’和‘临海早大梅’2个品种果实中的消解动态基本一致,均符合一级动力学方程,半衰期为4.60~5.78 d,降解速度较快。综合3年试验结果,施药后23 d,毒死蜱在杨梅果实中的残留量为0.26~0.45 mg/kg,低于中国（苹果、梨、荔枝和龙眼）及日本（其他浆果）最大残留限量标准（MRL,1 mg/kg）;施药后34 d,毒死蜱在杨梅果实中的残留量为0.074~0.28 mg/kg,低于香港草莓中MRL值（0.3 mg/kg）;但施药后44 d,毒死蜱在果实中的残留量为0.073~0.13 mg/kg,仍高于欧盟蓝莓及桑椹中毒死蜱的MRL值（0.05 mg/kg）。膳食风险评估结果表明,施药后23、27、34和44 d采收的杨梅果实中毒死蜱对2~6岁、7~14岁、18~30岁和60~70岁4类人群的膳食摄入风险商值及急性膳食风险均较低,处于安全水平。     

烯效唑在棉花及土壤中的残留及消解动态

建立了烯效唑在棉花叶片、棉籽和土壤中残留的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）检测方法,并运用该方法对烯效唑在棉花叶片和土壤中的残留消解规律进行了研究。样品用乙腈-水提取,经Cleanert NH2固相萃取柱净化,电喷雾正离子多反应监测模式HPLC-MS/MS检测,外标法定量。结果表明:烯效唑在棉花叶片、棉籽和土壤中的平均添加回收率在74%~101%之间,相对标准偏差（RSD）在1.2%~10%之间（n=5）。烯效唑在3种基质中的检出限（LOD）均为0.01 ng,定量限（LOQ）均为0.01 mg/kg。该方法准确、灵敏、简单,适用于棉花样品中烯效唑残留的检测。田间试验结果表明:烯效唑在棉花叶片和土壤中的消解半衰期分别为4.2~5.0 d及15.8~19.7 d;于收获期采样,烯效唑在棉籽和土壤中的最终残留量分别为0.01 mg/kg和0.022 mg/kg。     

氯虫苯甲酰胺和吡唑醚菌酯在铁皮石斛中的残留及消解动态

建立了QuEChERS-液相色谱-质谱联用 (LC-MS/MS) 同时测定铁皮石斛茎和叶中氯虫苯甲酰胺和吡唑醚菌酯残留量的分析方法,并采用该方法研究了这2种农药在铁皮石斛中的消解动态及最终残留量。样品经乙腈提取,用N-丙基乙二胺 (PSA)、C₁₈和石墨化碳 (PC) 净化。正离子电离,多反应监测模式,LC-MS/MS测定,外标法定量。结果表明:在0.10~60 mg/kg添加水平下,氯虫苯甲酰胺在铁皮石斛茎和叶中的平均回收率为74%~90%,相对标准偏差 (RSD) 为3.2%~4.1%;吡唑醚菌酯在铁皮石斛茎和叶中的平均回收率为75%~104%, RSD为1.7%~4.4%。样品中氯虫苯甲酰胺和吡唑醚菌酯的定量限 (LOQ) 均为 0.1 mg/kg。氯虫苯甲酰胺和吡唑醚菌酯在铁皮石斛中消解较慢,120 d时,氯虫苯甲酰胺在铁皮石斛茎和叶中的降解率分别为40%和72%,吡唑醚菌酯在铁皮石斛茎和叶中的降解率分别为80%和94%。吡唑醚菌酯在铁皮石斛叶中的消解半衰期为38.1 d。5%氯虫苯甲酰胺悬浮剂按有效成分37.5 g/hm2施药1~2次,施药间隔为7 d,当采收间隔期为30 d时,氯虫苯甲酰胺在茎和叶中的残留量均小于3 mg/kg。25%吡唑醚菌酯水分散粒剂按有效成分187.5 g/hm2施药2~3次,施药间隔为7 d,当采收间隔期为90 d时,吡唑醚菌酯在茎和叶中的残留量均小于8 mg/kg。     

气相色谱法测定元胡、浙贝母和白芍中嘧霉胺残留

建立了一种测定元胡、浙贝母和白芍3种中药材中嘧霉胺残留的气相色谱分析方法。样品经二氯甲烷提取,液-液分配,柱层析[m（中性氧化铝）:m（弗罗里硅土）=3:2]净化,气相色谱-氮磷检测器（GC-NPD）检测,基质匹配外标法定量,同时经气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）验证。结果表明:在0.02~10 mg/L范围内,分别以正己烷和3种空白基质溶液为溶剂配制嘧霉胺的标准工作溶液,峰面积与相应的质量浓度间呈良好的线性关系,R2均大于0.999;在0.01（元胡中为0.02）、0.1和0.5 mg/kg 3个添加水平下,添加回收率为75%~104%,日内相对标准偏差（RSD）为1.3%~10.2%（n=5）,日间RSD为1.2%~9.0%（n=3）。分析方法在元胡、浙贝母和白芍中的定量限（LOQ）分别为0.02、0.01和0.01 mg/kg。该方法的灵敏度、准确度及精密度均符合农药残留分析要求,且简单易行,净化效果好,适用于元胡、浙贝母和白芍中嘧霉胺分析。     

香蕉中2,4-滴残留的快速检测及其消解动态

利用超高效液相色谱-串联质谱建立了香蕉中2,4-滴残留的快速测定方法,研究了2,4-滴在香蕉中的残留消解动态和最终残留量。香蕉样品经乙腈提取,氯化钠盐析分层后,采用负离子电离,多反应监测模式（MRM）测定。结果表明:在1.0~10 μg/L范围内,2,4-滴的质量浓度与对应的峰面积间呈良好线性关系,检出限为0.001 5 mg/kg,定量限为0.005 mg/kg。在0.005、0.05和0.5 mg/kg 3个添加水平下,2,4-滴的平均回收率为93%~99%,相对标准偏差为2.5%~3.0%,可满足香蕉中2,4-滴残留检测的要求。田间试验结果表明,2,4-滴在香蕉中的消解半衰期为5.4 d,属易降解农药。最终残留试验结果表明,以有效成分分别为23、35和53 mg/kg的剂量施药,于60 d后采收时,香蕉中2,4-滴的残留量均相似文献   

西兰花轮作及其残体还田对土壤中病原菌微菌核数量、黄萎病发生及马铃薯产量的影响

为明确西兰花轮作及其残体还田对土壤中病原菌大丽轮枝菌Verticillium dahliae微菌核数量、马铃薯黄萎病发生以及马铃薯产量的影响,分别于2017-2018年和2018-2019年在内蒙古自治区乌兰察布市凉城县岱海镇元山子农场人工病圃和锡林郭勒盟正蓝旗上都镇菜园村自然病圃开展田间试验,利用NP-10培养基测定不同处理土壤中的大丽轮枝菌微菌核数量,并对马铃薯地上叶片和地下块茎上黄萎病的发病率、病情指数以及马铃薯总产量和商品薯产量进行调查。结果显示,以马铃薯连作方式为对照,西兰花轮作及其残体还田后土壤中大丽轮枝菌微菌核的数量明显减少,其中在人工病圃于7、8和9月调查时分别降低了8.46%、36.41%和36.27%,在自然病圃于7、8和9月调查时则分别降低了7.22%、38.06%和48.84%;马铃薯地上叶片和地下块茎上黄萎病的发病率和病情指数均显著降低,在人工病圃对黄萎病的防效为32.91%和54.82%,在自然病圃对黄萎病的防效为46.72%和34.78%;马铃薯总产量和商品薯产量均有所提高,在人工病圃分别增产27.74%和40.08%,在自然病圃分别增产7.12%和8.77%。表明西兰花作为理想的轮作作物可应用于马铃薯黄萎病的有效防控。