Er3+掺杂LiFePO4正极材料的制备与性能

采用固相法合成了Er3+掺杂的试样,利用X射线衍射分析、四探针、电化学阻抗谱和充放电性能测试,探讨了掺杂位置及掺杂量对材料的晶体结构、电子电导率和电化学性能的影响.结果表明:铁位掺杂效果优于锂位掺杂,少于摩尔分数为3%的Er3+掺杂并未改变材料的晶体结构,但改善了材料的微观结构,电子电导率提高了4个数量级,1 ℃倍率下放电容量为103.47 mAh/g,比未掺杂试样提高了22.28%,Er3+掺杂改善了材料的比容量、循环性能及倍率性能.     

正交试验优化4-羟基香豆素合成工艺

以邻羟基苯乙酮与碳酸二甲酯为原料,氢化钠为缩合剂合成4-羟基香豆素。通过正交试验考察反应温度、反应时间和原料物质的量之比对4-羟基香豆素的影响,结果表明3因素中反应温度对4-羟基香豆素的影响最大,原料物质的量之比的影响最小,最佳反应条件为反应时间1.0 h、原料物质的量之比n邻羟基苯乙酮∶n碳酸二甲酯∶n氢化钠=1.0∶2.0∶1.0、反应温度120℃。在该条件下4-羟基香豆素的产率可达86.6%。     

肟基苯乙酮合成工艺优化研究

以亚硝酸钠、甲醇、浓硫酸和苯乙酮为原料,氢氧化钠为催化剂通过两步反应合成了肟基苯乙酮.通过正交试验确定最佳合成的工艺条件是亚硝酸钠∶甲醇∶浓硫酸∶苯乙酮＝0.8∶1.0∶0.5∶1.0(摩尔比),催化剂的用量10 mL (1.2 mol/L),反应温度5 ℃.产品的总收率83.1%,纯度99.0%.试验的分析结果表明,...     

弱酸性条件起始合成脲醛树脂的工艺

采用L9(34)正交试验优化弱酸性条件起始合成脲醛树脂的工艺,确定弱酸性条件起始合成脲醛树脂工艺.结果表明:起始pH值对脲醛树脂性能影响最大,弱酸性条件起始合成脲醛树 脂最佳工艺条件是pH=6.5、T=90℃和t=4.5h,胶合板甲醛释放量为1.2mg/L,达到GB/T 9846.3-2004中E1级标准要求.     

大豆多糖提取分离工艺的优化研究

采用热水浸提法设计单因素试验及三因素三水平正交试验,对大豆多糖最佳提取工艺进行了优化,结果表明：三因素对大豆多糖提取量影响温度的顺序为提取温度〉提取时间〉液料比,提取最佳工艺为：液料比80∶1,提取时间2 h,提取温度90℃时提取2次;采用乙醇沉淀法设计三因素三水平正交实验对其最佳分离工艺进行研究,发现：三因素三水平对大豆多糖分离度影响力的顺序为乙醇浓度〉乙醇加入量〉沉淀时间,分离的最佳乙醇浓度为80%,加入量4倍体积,沉淀时间3h。     

大豆多糖提取分离工艺的优化研究

采用热水浸提法设计单因素试验及三因素三水平正交试验,对大豆多糖最佳提取工艺进行了优化,结果表明：三因素对大豆多糖提取量影响温度的顺序为提取温度〉提取时间〉液料比,提取最佳工艺为：液料比80：1,提取时间2h,提取温度90℃时提取2次;采用乙醇沉淀法设计三因素三水平正交实验对其最佳分离工艺进行研究,发现：三因素三水平对大豆多糖分离度影响力的顺序为乙醇浓度〉乙醇加入量〉沉淀时间,分离的最佳乙醇浓度为80％,加入量4倍体积,沉淀时间3h。     

2-硝基-4-对甲砜基苯甲酸合成工艺的优化

以对甲砜基甲苯为原料,先经过硝化,然后在五氧化二钒做催化剂和氧气的辅助作用下,经过氧化作用,得到2-硝基-4-对甲砜基苯甲酸。并对此工艺进行了优化,使转化率≥99%,收率≥85%。     

南非叶中总黄酮提取工艺的优化

研究从南非叶中提取总黄酮的最佳工艺。以单因素实验、正交实验总黄酮提取率的高低为指标,比较多因素对总黄酮提取率的影响。表明用12倍量75%乙醇溶剂超声提取60 min,提取二次,提取效果最佳。因此优选的实验工艺具有提取效率高、省时、省溶剂等的优点。     

正交实验法优化灵芝多糖快速提取工艺

目的对灵芝多糖的快速提取工艺方法进行了优化,为工业化生产提供可靠的实验数据和理论依据。方法采用正交试验设计提取方法,氧化酶反应比色法测定多糖含量。结果最佳提取工艺为A3B2C3。影响因素的大小依次为：脉冲数、料液比、电场强度。此法提取的灵芝中多糖含量为0.416%,得膏率达6.23%。结论本提取工艺可行,经济、省时、回收率高。     

哒螨酮合成工艺优化试验研究

报道应用正交试验进行哒螨酮合成工艺研究，将三步以上的合成路线优化为两步工艺流程，收流比国际报道水平提高３－５％，比国内生产水平高出１０％左右，哒螨酮工业品含量达９０％－９３％。     

PPy/LiFePO4复合材料的制备与性能

通过原位聚合方法制备了聚吡咯(PPy)/磷酸铁锂(LiFePO4)复合材料.傅立叶红外光谱测试表明PPy与LiFePO4之间发生了相互作用;采用扫描电镜观察了PPy在LiFePO4表面的分布情况;采用四探针法、电化学阻抗法及恒电流充放电法测试了复合材料的性能.结果表明:PPy的质量分数为4.69%的PPy/LiFePO4复合材料具有最佳的电化学性能,最小电荷转移电阻为98.83Ω,最大交换电流为0.256 mA,首次放电容量达到154.34 mAh/g,平台容量和平台率分别为133.48 mAh/g和86.48%,并且具有较好的循环性能及倍率性能.     

桂花叶多糖提取工艺的优化

以水为溶剂提取桂花(Osmanthus fragrans)叶多糖,以多糖含量为指标,考察提取时间、提取温度、水料质量比对多糖提取率的影响,设计单因素试验和L9(34)正交试验优化提取工艺。结果表明,最佳提取条件为水料质量比60∶1、提取温度90℃、提取时间4 h,在此条件下桂花叶多糖的提取率为11.35%。     

N-对氯苄基仲丁胺合成工艺研究

研究了由对氯氯苄，仲丁胺合成Ｎ－对氯苄基仲丁胺的工艺，经正交试验确定最优工艺条件为：仲丁胺与对氯氯苄的摩尔比３．０：１．０，反应温度５０℃，反应时间２．０ｈ，氢氧化钠与对氯氯苄的摩尔比１．０：１．０，产品纯度大于９５．０％，收率达９１．９％（以对氯氯苄计）。     

正交试验优选柴胡超声提取工艺条件的研究

为探讨柴胡有效成分提取的最佳工艺条件,以柴胡干固物重为指标,乙醇浓度、乙醇用量和提取时间为影响因素,每个因素取三个水平,进行正交试验,结果表明：影响因素最大的是乙醇浓度,其次是提取时间,影响最小的是乙醇用量。最佳工艺水平组合是A1B3C3,即乙醇浓度为40%、提取时间为120min、提取液用量为4 800mL。可见优选超声提取工艺可作为中药浸膏和制剂生产依据。     

聚苯胺在LiFePO4/C正极中的双重功能

锂离子电池(LIB)中正极活性材料的导电率σ都很低, 要减小正极的极化程度, 增大活性材料的比充、放电容量和充、放电电流密度, 最有效方法之一是选用高导电率的导电剂, 与粘结剂混合在一起在正极中组成良好的导电网络. 测试结果表明:聚苯胺(PAn)的导电率(σPAn=18.39 S/cm)大于正极中常用导电剂乙炔黑(AB)的导电率(σAB=7.77 S/cm). 以PAn作为正极活性材料, 不添加其他导电剂, 对其进行恒电流充、放电试验(电流密度I=15 mA/g)时, 其第3循环的比放电容量D3=60.8 mAh/g,充、放电效率η3=94.56 %, 试验结果表明: PAn在正极中兼有导电剂和活性材料的功能. 以LiFePO4/C含碳复合材料作为正极活性材料, 以PAn替代AB作为导电剂进行了恒电流充、放电试验, 在电流密度为15 mA/g,30 mA/g,45 mA/g,60 mA/g,75 mA/g,90 mA/g和120 mA/g时,LiFePO4/C的比充、放电容量都增加了, 表明正极的极化程度减小了. 正极在经过较大电流密度(120 mA/g)充、放电后, 再以小电流密度(15 mA/g)进行充、放电时, 比充、放电容量几乎没有变化, 表明经大电流(120 mA/g)充、放电后LiFePO4/C的贮锂结构没有变化.     

磷酸酯表面活性剂的合成

以五氧化二磷、正辛醇为原料合成磷酸酯表面活性剂.通过正交试验考察反应时间、反应温度和原料摩尔比对合成磷酸酯表面活性剂的影响,结果表明,3因素中反应时间对磷酸酯表面活性剂的影响最大.最佳反应条件为:反应时间5h,反应温度53℃,原料摩尔比(正辛醇∶五氧化二磷)2.73.在该条件下,磷酸酯表面活性剂的产率可达85％.     

金樱子槲皮素提取工艺的优化

为了优化金樱子(Rosa laevigata Mickx.)槲皮素的提取工艺,以槲皮素提取率为指标,考察提取温度、超声时间、乙醇体积分数、料液比、提取次数5个单因素对金樱子槲皮素提取率的影响,又采用正交试验优化提取工艺.结果显示,优化的金樱子槲皮素的工艺条件为乙醇体积分数60％,提取温度70℃,料液比1∶20 (m/V,g∶mL),超声时间60 min,提取3次;各因素对金樱子槲皮素提取率的影响为乙醇体积分数＞提取温度＞料液比＞超声时间.在优选的工艺条件下金樱子槲皮素的提取率为2.735％,高于正交试验中的最高提取率,表明通过正交试验达到了优化目的,优选的最佳提取工艺条件稳定可靠.