新型类维A酸锡酯的合成、结构表征及其体外抗癌活性

用二正丁基氧化锡和类维生素A酸以摩尔比1∶2和1∶1反应,合成了两个系列的新型类维生素A酸二正丁基锡酯化合物3a~3d和4a~4d,并利用(1H,13C,119Sn)NMR和IR表征了这些化合物的结构,确定了化合物3a~3d是通过单齿配位形式与锡原子结合而成的五配位三角双锥型的配合物化合物,而化合物4a~4d的结构中存在着一个锡氧四元环,分子中的酯基为二齿配体,锡原子都是六配位扭曲八面体构型.生物活性测试表明:该类化合物对宫颈癌细胞(Hela)、肝癌细胞(LCC)、肺癌细胞(A549)等癌细胞都具有较好的抗癌活性.     

异维A酸衍生物合成与结构表征

在考察了不同的反应条件后，建立了以二环己基碳酰亚胺(DCC)为脱水剂、合成具有药物活性的异维A酸酯和异维A酰胺的合成方法。在温和条件下(0℃至室温)以4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂，将在通常情况下极易异构化的异维A酸3能顺利地转化为它们的衍生物．收率为42．3％～82．4％。合成了10种尚未见文献报道的异维A酸酯和异维A酰胺，并考察了它们的分离纯化条件，以^1H，^13C NMR和MS对它们的结构进行了表征。     

2,2‘—二羟基—5,5’—甲叉二—（对甲苯磺酸）及其同分异构物的合成研究

研究了２，２’－二羟基－５，５’－甲叉二－（对甲苯磺酸）及其同异构物的合成方法。对药物进行了红外光谱法，核磁共振法等鉴定。经１０年的临床试验表明，它确为治疗动物子宫内膜炎及乳房炎的理想药物。     

脂肪酶法催化胆固醇合成胆固醇棕榈酸酯的研究

探讨了固定化Candida antarctica脂肪酶催化胆固醇与棕榈酸合成胆固醇棕榈酸酯的反应过程。通过脂肪酶催化酯化反应的工艺路线进行研究,系统考察了转速、反应介质、醇酸比、固定化酶用量、反应温度等对酯化反应的影响。结果表明,以环己烷为溶剂,在30℃,胆固醇与棕榈酸物质的量比1：1,2%（质量分数）脂肪酶,反应时间为48h的条件下,反应的最高酯化率可达83%以上,产品经HPLC和LC-MS分析的纯度可达98%以上;固定化C.antarctica脂肪酶具有较高的催化稳定性,其半衰期至少达120d。     

桦木醇二酸酯衍生物的合成及溶解性能比较

为了增强桦木醇的极性,以其为母体,合成了桦木醇丁二酸酯和桦木醇戊二酸酯,采用红外光谱、核磁共振和质谱对产物进行了结构表征。选用平衡法测定了桦木醇、桦木醇丁二酸酯和桦木醇戊二酸酯在丙酮、无水乙醇、水和磷酸盐缓冲溶液(pH=7.4)中的溶解度。结果表明:在丙酮和无水乙醇中,桦木醇丁二酸酯的溶解度是桦木醇的10.6和12.0倍;桦木醇戊二酸酯的溶解度是桦木醇的33.5和22.6倍;在水中,桦木醇戊二酸酯的溶解度为桦木醇丁二酸酯的7倍;在PBS(pH=7.4)中,桦木醇戊二酸酯的溶解度约为桦木醇丁二酸酯的4倍,目标产物的亲水性有了显著的改善。采用MTT法评价了桦木醇丁二酸酯和桦木醇戊二酸酯对SMMC7721、TCA8113、MCF-7、SGC和B16这5种癌细胞株的生长抑制活性。结果表明:桦木醇二酸酯衍生物具有潜在的体外细胞毒活性。      

4-二甲氨基吡啶催化合成贝诺酯

【目的】探索4-二甲氨基吡啶(DMAP)催化合成贝诺酯的方法。【方法】利用DMAP与二环己基碳二亚胺(DCC)合成酯类化合物的优点,产物通过高效液相色谱法(HPLC)和红外光谱检测(IR)鉴定。【结果】通过单因素试验探讨了反应温度,反应时间,原料比例,脱水剂用量和催化剂用量对目标物产率的影响,并通过正交试验设计法,优化工艺条件。所得最佳工艺条件为:DMAP∶阿司匹林=5∶100(%),DCC:阿司匹林=0.8∶1.1(摩尔比),反应温度为40℃,反应时间为5h,根据正交试验结果对所得最佳条件进行3次平行试验,平行试验的平均产率为51%。【结论】本试验结果表明,筛选的最终方法与我国通用生产方法相比,操作过程简单,反应温度无论是实验还是生产中都容易满足,整个反应过程安全易控,本方法是一种新的工艺路线,能够为生产提供理论依据。     

几种新型含氟含氰拟除虫菊酯的合成研究初报

反－２，２－二甲基－３－（１－甲基－２，２－二氟乙烯基）环丙烷羧酸分别与２－甲基－２－戊烯醛，３－甲基－２－丁烯醛以及３－苯氧基苯甲醛反应，合成了三种新型的含氟含氰拟除虫菊酯．酯化产率为５２～６０％，酯的化学结构由红外及核磁共振光谱证实     

几种磺酰脲类除草剂加二甲四氯后的除草效果比较

近年来磺酰脲类除草剂在防除麦田阔叶草中应用广泛，但对大巢菜效果极差。二甲四氯与使它隆混用对大巢菜效果极佳，但成本较高。为寻找一种既便宜又高效的防治方法，我们特进行本试验。     

二维液相色谱法同时测定饲料中维生素A、维生素D_3、维生素E

建立二维液相色谱法同时测定饲料中VA、VE、VD_3含量的方法。采用皂化石油醚提取待测样品,以双四元泵阀切换双检测器二维液相色谱同时分析VA、VE及VD_3,以InfinityLab Poroshell 120 EC-C8(3.0 mm×150 mm,2.7μm)为一维色谱柱,流动相甲醇-乙腈-水0.6 mL·min~(-1)梯度洗脱,以Zorbax Eclipse PAH(4.6 mm×250 mm,5μm)为二维色谱柱,流动相甲醇1.0 mL·min~(-1)洗脱,柱温25℃,一维DAD检测器采用波长切换方式检测(VA:326 nm;VE:285 nm),二维DAD检测器检测(VD_3:264 nm)。结果表明,VA在0.0945～14.17μg·mL~(-1)浓度范围内线性关系良好,VE在1.21～181.5μg·mL~(-1)浓度范围内线性关系良好,VD_3在0.0163～2.445μg·mL~(-1)浓度范围内线性关系良好,相关系数r均为0.9998,分析时间为23 min。说明二维液相色谱法可快速准确测定饲料中维生素A、维生素D_3、维生素E。     

2,2'-二羟基-5,5'-甲叉二-(对甲苯磺酸)及其同分异构物的合成研究

研究了２，２′－二羟基－５，５′－甲叉二－（对甲苯磺酸）及其同分异构物的合成方法．对药物进行了红外光谱法、核磁共振法等鉴定．经１０年的临床试验表明，它确为治疗动物子宫内膜炎及乳房炎的理想药物．     

柚子皮对亚甲基蓝的吸附性能

为探究柚子皮对染料废水的吸附规律及最佳条件,以亚甲基蓝模拟废水,进行了柚皮粉对亚甲基蓝的吸附规律及吸附效果试验。结果表明:在温度30℃,pH 8,震荡时间60min的条件下,0.4g柚皮粉可使100mL浓度为140mg/L亚甲基蓝的去除率达83%以上,30℃下柚子皮理论饱和吸附量为133mg/g。柚子皮吸附亚甲基蓝的过程以物理吸附为主,包括外部液膜扩散、表面吸附和颗粒内部扩散等过程,可以用Langmuir、Temkin等温吸附方程和二级吸附速率方程进行很好的描述。     

苯甲酸甲酯的合成及抑菌效果研究

对苯甲酸甲酯的合成工艺条件及抑菌效果进行了研究。合成试验结果表明苯甲酸甲醇酯化混合液[n（苯甲酸）：n(甲醇）＝1：5]在85℃时酯化反应速度最快；不同类型酯化催化剂间适当组合对苯甲酸甲酯的合成可产生显著的增效作用。抑菌试验结果表明苯甲酸经酯化修饰后，可显著抑制微生物的生长，缩短对数生长期和减少微生物的生长量。     

催化合成2,4-二氯苯氧乙酸正丁酯的研究

为探索2,4-二氯苯氧乙酸正丁酯酯化反应的最佳提取条件,以固体超强酸(SO2-4/SnO2)作为催化剂,研究了催化剂用量、反应温度及醇酸比对2,4-二氯苯氧乙酸正丁酯酯化反应的影响。结果表明:以固体超强酸(SO2-4/SnO2)作为催化剂活性最高,其酯化反应最佳合成工艺条件为A2B2C2,即催化剂用量0.6%、酯化反应温度110℃、正丁醇与2,4-二氯苯氧乙酸摩尔比2∶1,2,4-二氯苯氧乙酸的转化率达99.87%。     

亚甲基蓝光度法检测Fenton试剂所生成的羟自由基

提出检测Fenton反应产生羟自由基的新方法。羟自由基与亚甲基蓝发生反应后，亚甲基蓝的颜色发生变化，用紫外-分光光度计测定其△A617值的变化，可间接测定羟自由基的产生量。本方法稳定性好、操作简便、测定快速，可作为一种简便的筛选抗氧化剂的方法。     

粉煤灰基吸附剂吸附亚甲基蓝及再生性能研究

研究粉煤灰基吸附剂及微波辐照再生后吸附剂对亚甲基蓝的吸附行为,确定了粉煤灰基吸附剂达到吸附平衡的时间及吸附过程符合的等温吸附模型。试验结果表明,1 h后粉煤灰基吸附剂吸附基本达到平衡,吸附过程更符合Freundlich等温吸附模型,最大平衡吸附量为35.64 mg/g。对吸附饱和亚甲基蓝粉煤灰基吸附剂进行微波辐照再生研究,最佳的再生条件为微波功率700 W,再生时间2 min,粉煤灰基吸附剂再生效率为98.6%。     

响应面法优化新型磁性固体酸催化地沟油甘油酯化的工艺

以地沟油为原料,采用自制新型磁性固体酸催化剂A作为地沟油预酯化催化剂,通过响应面法优化试验分析催化剂用量、醇酸摩尔比、反应温度,反应时间对地沟油酯化率的影响,得到最优工艺条件为醇酸摩尔比0.5、催化剂用量0.59%、反应温度221℃、反应时间2.55 h,酯化率达99.67%。地沟油酸值由114.82 mg KOH/g降至0.39 mg KOH/g。催化剂重复利用5次,酯化率依然保持在97.49%以上。     

改性葡萄藤对水中次甲基蓝吸附特性的影响

以农林废弃物葡萄藤为原料,选用NaOH为改性剂,在最适的改性条件下制备葡萄藤吸附剂,研究了改性后的葡萄藤对次甲基蓝的吸附性能。结果表明,室温下用0.5 g改性葡萄藤,处理浓度为100 mg/L,pH值为6.8的次甲基蓝溶液50 mL,振荡吸附60 min,吸附率可达97.7％;改性葡萄藤对次甲基蓝的吸附符合Freundlich方程所描述的规律,吸附过程的△G<0,△H为16.43 kJ/mol,△S为60.86 J/mol·K,吸附过程符合拟二级动力学模型,E_a为27.85 kJ/mol,吸附是自发的、吸热的熵驱动过程。     

预处理废报纸对水中甲基蓝的吸附特性

研究了吸附时间、初始染料浓度和吸附温度对吸附能力的影响,考察了相应的吸附动力学、平衡吸附等温线和吸附热力学。结果表明,拟二级吸附动力学方程可以很好地描述废报纸对甲基蓝的吸附过程;粒内扩散模型分两个阶段,说明粒内扩散并非吸附过程中惟一的速率控制步骤;Freundich和Temkin等温线相比于Langmuir等温线更符合吸附平衡数据;吸附热力学数据表明废报纸对甲基蓝是一个自发、放热的物理吸附过程。废报纸吸附剂可以用乙醇脱附再生,经4次循环仍可保持80%以上的吸附能力。     

三种改性玉米秸秆对亚甲基蓝吸附性能的影响

采用正交试验法,确定了微波氯化锌改性玉米秸秆、NaOH改性玉米秸秆和纤维素酶改性玉米秸秆的最佳改性条件;通过扫描电子显微镜和傅立叶红外光谱仪对改性前后的结构、组成进行了测定;试验对比了不同改性秸秆投加量、溶液pH对亚甲基蓝吸附速率的影响。结果表明:最佳改性条件下的3种改性玉米秸秆,对亚甲基蓝溶液吸附1 h,吸附率可分别达到84.67%、98.76%和99.63%;3种改性玉米秸秆皆暴露出更多内部结构,表面变得粗糙蓬松;在一定范围内,随着投加量和pH增大,吸附速率提高。3种改性玉米秸秆的吸附过程都符合Langmuir等温吸附模型和拟二级动力学模型,是单层吸附且吸附速率由化学吸附主要控制。     

纳米固体超强酸催化合成苯乙酮酸冰片酯的研究

以纳米固体超强酸为催化剂合成苯乙酮酸冰片酯,在比较了不同的温度、酸醇比、反应时间对该反应酯化率的影响后,确定了在此催化剂存在的条件下,酸醇比为1∶6时,温度为90℃的条件下反应2 h,得到其酯化率最高达78.5%。