水产品中盐分测定方法的研究

通过研究提出了日常工作中测定水产品中盐分的方法。采用直接滴定法和电位滴定法进行测定并与目前常用的方法进行了对比，详细介绍了研究中对方法进行验证的情况，重点对样品的处理进行了探讨和确定，便于方法使用时参考。方法的测定相对标准偏差达到2％以内，两方法间的测定偏差达到1％，测定准确度满足日常检测的要求，可方便地用于水产品中盐分的测定。     

水产品中氯霉素残留测定方法的分析研究

氯霉素由于存在严重毒副作用，已被许多国家和地区列为禁用药物。水产品中氯霉素残留检测方法的检出限已成为国际贸易合作中新的技术性壁垒。本文分析比较了几种常用氯霉素残留的检测方法，并对其特点及检出限进行了概括性叙述。     

水产品的鲜度判别

1 鱼的鲜度鱼离水后从鲜活状到死去的时间,随鱼种不同而不同。一般情况下,鱼离水后稳静少动者,存活期较长;激烈挣扎者,短时间内就会死去。死后,少则10分钟,多则4～5小时;鱼体开始发硬,这种死后肌肉组织变硬的现象称“僵硬”。僵硬期,鱼体变硬,内质失去透明感,按鱼的致死情况其持续时间为2～20小时。快速死去的鱼比没有剧烈挣扎后死去的鱼,死后     

水产品中挥发性盐基氮测定方法的改良

使用不同浓度的高氯酸溶液对罗非鱼(Tilapia niloticus)、蓝圆(Decapterus maruadsi)、南美白对虾(Litopenaeusvannamei)和近江牡蛎(Crassostrea rivularis)4种水产品的肌肉样品进行前处理,并采用蒸馏法测定样品提取液中挥发性盐基氮(TVBN)的含量,研究了高氯酸溶液浓度、浸提时间和蒸馏前样品的放置时间对测定的结果影响。结果表明,以0.6 mol.L-1高氯酸溶液均质样品2 min后测定4种水产品中TVBN,样品加标回收率在98.35%~100.80%,相对标准偏差在1.53%以下。这种方法所得结果与GB/T 5009.44蒸馏法相比,不存在显著性差异,且操作简便、快速。[中国水产科学,2006,13(1):146-150]     

水产品中氟含量国家标准测定方法的改进

本文作者对水产品中氟含量国家标准测定方法在实际应用中操作难度大的问题提出了改进方法,提高了方法的精度和检出率,操作更加方便可行,在实际检测中具有重要意义。     

乙酰丙酮法测定水产品中甲醛含量结果不确定度研究

通过对乙酰丙酮法测定水产品中甲醛含量方法学和测定结果不确定度的研究，系统分析了该法测定水产品中甲醛含量不确定度的来源，并对各不确定度分量进行量化，提出了该法的合成不确定度。     

水产品中多种激素残留测定的高效液相色谱法

类固醇激素在水产养殖中的使用会导致水产食品中的残留,具有一定危害.本文对罗非鱼肌肉组织中的加标激素己烯雌酚、雌二醇、睾酮、甲基睾酮、醋酸甲羟孕酮和孕酮进行提取后,经过液液萃取法纯化浓缩,用高效液相色谱法检测.该方法能同时定量检测6种激素.在0.1～10 μg/ml范围内,这6种激素呈现良好线性关系.通过回收率、相对标准偏差的评价,该方法对雌二醇、睾酮、甲基睾酮及孕酮的测定准确性可靠,回收率大于70 %,可以应用于实际检测.     

水产品加工中HACCP的应用现状

HACCP的全称是危害分析关键控制点。它是一个以预防食品安全为基础的食品安全生产、质量控制的保证体系 ,由食品的危害分析和关键控制点两部分组成。世界上越来越多的国家认为它是确保食品安全的有效措施。随着我国加入WTO ,中国的水产品加工业必将与世界接轨。对虾的“氯霉素”风波以及鳗鱼的“恩诺沙星”事件 ,使我国的水产品加工尤其需要HACCP系统的支持。1水产品加工中HACCP的应用现状按照HACCP体系的原理得出水产品加工中的七大原则 :( 1 )引出合理可能发生且必须控制的危害。 ( 2 )列出每一种危害的关键管制 ,包括两个方面 …     

气相色谱法测定水产品中氯霉素残留

介绍了水产品中氯霉素残留量测定的气相色谱法。样品中的氯霉素用乙酸乙酯提取,正己烷去脂肪,过Sep-C18柱进行净化,用BSTFA-TMCS衍生后进带有微电子俘获器的气相色谱仪检测。该方法的线性范围为0.5～500μg·L-1,相关系数r=0.999,最低检测限为0.1μg·kg-1,相对标准偏差为4.3%～11.0%,向样品中分别添加1μg·kg-1、10μg·kg-1和20μg·kg-13个浓度水平的氯霉素,回收率分别为62.0%、88.2%和96.4%。方法灵敏度高,准确可靠,适合水产品中氯霉素残留量的检测。     

海水产品价格持续高位淡水产品价格总体平稳上半年我国水产品批发市场运行分析

根据对全国80家水产品批发市场成交价格统计,2011年上半年水产品批发市场综合平均价格17．83元／公斤,同比上涨5．33％。其中海水产品综合平均价格32．68元／公斤,同比上涨6．73％;淡水产品综合平均价格11．89元／公斤,同比上涨3．57％。另据对可比的45家水产品批发市场成交情况统计,成交量347．05万吨,同比增加O．61％;成交额638．05亿元,同比增加8．54％。     

微生物法检测水产品中粘杆菌素的残留

以支气管炎鲍特氏菌（Bordetella bronchiseptica）为检测菌种,样品经甲醇-0.1%甲酸水（体积比3∶7）超声提取,固相萃取柱净化,氮吹浓缩,用杯碟法测定水产品[草鱼（Ctenopharyngodon idellus）、斑节对虾（Penaeus monodon）、中华鳖（Pelodiscus sinensis）、日本鳗鲡（Anguilla japonica）和蟹（Brachyura）]肌肉中粘杆菌素的残留。结果显示,粘杆菌素在各水产品肌肉组织中0.4².4μg·m L^-1范围内药物浓度对数与抑菌圈直径的线性关系良好,相关系数R2>0.990 0;在0.20μg·g^-1、0.40μg·g^-1和0.60μg·g^-1的添加水平下,粘杆菌素的平均回收率为70.59%⁹3.39%,变异系数为3.22%¹4.01%。测定低限草鱼和对虾肌肉为100μg·kg^-1,鳖和鳗鲡肌肉为75μg·kg^-1,蟹肌肉为125μg·kg^-1。研究结果表明,运用微生物法检测水产品中粘杆菌素的残留是可行的,方法最低检测限达到农业部颁布的残留限量标准。 

     

水产品中无机砷的测定方法研究

无机砷是水产品质量检验中主要的安全卫生指标,目前国际上ISO和CAC标准中尚无测定水产品中无机砷的方法标准。在各种砷化物中,无机砷比多数有机砷的急性毒性大,用食品中无机砷的限量标准来评价食品的质量较为适合。食品中的砷可能以不同的化学形态存在,包括无机砷和有机砷,在6mol/L盐酸水浴下,无机砷以氯化物形式被提取,实现无机砷和有机砷的分离,在2mol/L盐酸条件下,测定无机砷。     

液相色谱质谱联用法测定水产品中泰乐菌素残留方法的研究

为了建立鱼、虾中泰乐菌素残留量的液相色谱串联质谱检测方法,文章通过对液相色谱和质谱条件、预处理、分离、纯化方法的探讨,确定了以罗红霉素为内标,先用乙腈提取,中性氧化铝柱净化,加异丙醇旋转蒸发至于,定容,过膜,上机测试。所建立的分析方法,泰乐菌素在1．0～500ng·mL。质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0．998,检出限为0．5μg·kg-1,定量限为1．0μg·kg-1。经过验证,在鲫（CarassiusauFatus）、对虾（Penacusorientalis）和草鱼（Ctenopharyngodonidellus）3种样品中的加标试验,3个不同质量浓度水平的加标回收率为82．40％-100．70％,相对标准偏差为0．86％～5．82％,符合对水产品中药物残留检测的技术要求。     

分光光度法测定水产品中甲醛含量的研究

研究采用乙酰丙酮分光光度法测定水产品中的甲醛含量,对样品的前处理过程进行了比较系统的探讨,确定了比色测定参数,并对其用于快速测定水产品中甲醛含量的可行性进行了讨论。实验结果表明,用冰浴浸泡法前处理样品时,最佳浸泡时间为10min,样液pH值用100g·L^-1氢氧化钾溶液调至6;沸水浴中最佳显色时间为3min,比色波长为412nm;当甲醛含量在0～2．5μg·mL^-1范围内时,该方法具有很好的线性关系（R^2=0．9998）;与蒸馏法前处理样品相比,该方法的加标回收率比较高,在89．50％～94．25％之间,而前者为64．17％～76．92％;该方法的RSD（％）为2．93％,样品的最低检出浓度为0．9mg·kg^-1。     

UPLC法测定水产品中磺胺类药物改进

改进了水产品中磺胺类药物测定-超高效液相色谱法。样品经乙酸乙酯提取、流动相稀释后进高效液相色谱仪进行检测分析。色谱条件:ACQUITY UPLC HSS T3(1.8μm,2.1×100mm)色谱柱,流动相为甲醇与0.2%甲酸水,检测波长范围270nm,柱温40℃,进样量为4μL,磺胺类药物在0.01~0.5μg/mL范围内呈良好的线性关系。该方法简便、准确,可以准确地判断水产品中磺胺类药物,并进行定量计算。     

水产品中替米考星残留量检测的条件优化

文章探讨了用高效液相色谱（HPLC）测定水产品中替米考星残留量的方法。通过对分析条件的优化,确定了最佳检测参数,并从提取和净化2个方面确立了前处理的最佳步骤与条件。通过验证不同基质试样的加标回收试验,结果显示,在20～200μg·kg-1的添加水平下回收率为77．22％～93．25％,相对标准偏差（RSD）小于5％,定量检出限（LOQ）为20μg·kg-1。分析结果表明,所建立的方法灵敏度高、准确性好且应用范围广,可用于日常水产品中替米考星残留量的检测分析。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中玉米赤霉醇类激素药物残留量

文章建立用高效液相色谱-串联质谱法（HPLC—MS／MS）测定水产品中玉米赤霉醇类激素药物残留量的方法。用乙腈提取水产品中6种玉米赤霉醇类药物,正己烷脱脂,氨基固相萃取柱净化。采用电喷雾电离,负离子扫描,选择反应监测模式（SRM）监测,外标法定量。该法对6种玉米赤霉醇类药物标准曲线的线性回归系数均在0．99以上,线性范围0～25μg·kg^-1,方法定量限1．0μg·kg-1。6种玉米赤霉醇类激素药物回收率75．9％～103．8％,相对标准偏差3．90％～13．5％。该法简单、灵敏,结果可靠,可满足实验室批量样品分析的需求。     

胶体金免疫层析法快速检测水产品中呋喃妥因代谢物残留

采用胶体金免疫层析技术(GICA)测定水产品中的呋喃妥因代谢物残留,并用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)对实验结果进行确证。结果显示,胶体金免疫层析法的检测限为1.0μg/kg,假阳性率不大于5%,假阴性率为0;对实际样本的检测结果与LC-MS/MS法一致。研究表明,胶体金试纸条法操作简便、快速,成本低,为水产品中呋喃妥因代谢物的残留检测提供了快速筛选方法,而LC-MS/MS法灵敏度高,结果准确,适用于阳性样本的确证和精确定量。