我国煤中砷赋存状态研究及逐级化学提取试验进展

砷是煤中有毒致癌元素之一,煤的燃烧等过程会释放到环境中。在煤加工利用过程中,砷会以各种形式释放出来,进入环境。本文在全面研究文献的基础上,总结了我国煤中砷赋存状态的研究进展、逐级化学提取法在研究煤中砷的进展和存在的问题。探讨了煤中砷赋存状态以及逐级化学提取法的研究方向。     

煤中灰分的测定研究

煤中灰分的测定方法主要介绍两种方法,即缓慢灰化法和快速灰化法。缓慢灰化法为仲裁法;快速灰业法可作为日常分析方法。     

中兽药中砷含量检测方法研究

建立了检测中兽药中砷元素的两种检测方法,即原子荧光法(AFS)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),并对两种方法进行比较。固态或液态中兽药制剂经微波消解,赶酸、定容,采用原子荧光法及ICP-MS法测定砷的浓度。结果表明:原子荧光法及ICP-MS测定条件下,砷在0～50μg/L范围内的线性范围较好,相关系数R≥0.9990。在0.2～20.0 mg/kg范围的添加回收率在80%～110%之间。批内、批间相对标准偏差均小于20%。两种方法操作简便,快速,重现性好,各有优势,适用于各种固态或液态中兽药制剂中砷的测定。     

金矿床中毒砂标型特征及金的赋存状态--以湖南金矿床为例

在我国金矿床中毒砂是分布最广的原生砷矿物,而湖南则是重要的金矿床分布地。本文从对南省金矿床地质特征和毒砂标型特征进行简析入手,对湖南金矿床毒砂的金赋存状态进行了分析。     

原子荧光法测定黄瓜中砷的方法研究

目的:研究应用AFS-8800型双道原子荧光光谱仪测定黄瓜中砷含量的方法。方法:以5%的盐酸为介质,2%硼氢化钾为还原剂,AFS-8800型双道原子荧光光谱仪测定。结果 :该法线性范围为0.0~10.0μg/L,相关系数r=0.9991,检出限为0.0174μg/ml,相对标准偏差为1.530%,回收率为92.9~100.4。结论:该方法精密度好,回收率高,操作简单,是测定黄瓜中砷含量的可靠方法。     

饲料中总砷测定方法的改进

砷（As）是主要有害元素之一，其化合物在自然界中广泛存在，但含量极少。由于砷化合物的剧毒性，砷的测定就显得特别重要。饲料中的砷主要来源于农药的不合理使用、贮存及加工过程中的污染。饲料中砷的检测一般都采用国家标准“GB／T１３０７９－１９９９中的“第一法银盐法”，此法是经典的测定方法，长期以来一直应用于各种饲料中As的分析。但在检测过程中我们发现，全盘照搬国标方法测定饲料样品时，结果的准确度和精密度不是很好。问题的关键在于发生氢化物时溶液的酸度，且试样的分解液酸度也难以保持一致，平行试验不易控制在误差…     

饲料中砷的测定及其条件试验

<正> 饲料中的砷主要来源于农作物的残存农药,其次为添加矿物添加剂和其它添加剂。砷的存在对禽畜的生长影响极大,而砷又能积累于动物体内,所以饲料中砷的含量是一个不容忽视的指标。目前测定砷的常用方法有古蔡氏砷斑法、     

畜禽配合饲料中砷的污染量及其分析报告

采用国家标准检测法（ＧＢ１３０７９－９１）测定湖南省六个地区二十个猪、鸡配合饲料中总砷的含量，结果显示，８５％的样品中总砷含量超过国家允许含量（≤２ｍｇ／ｋｇ）。同时，在饲料中添加大量对氨基苯砷酸（阿散酸）会使总砷量提高。     

饲料中无机砷的测定初探

选用硫酸浸提样品中的无机砷,在10％硫酸介质中原子荧光测定无机砷。此方法回收率为96％-104％, 变异系数2．52％。结果表明,该方法准确、快速、简便。     

动物营养中新的必需微量元素—砷

自从发现微量元素砷以来,一直认为其对动物是有毒害作用的,但随着科学技术的发展,70年代初经试验证明砷为动物营养所必需,而且在动物有机体内起着不可取代的作用。缺乏砷生物学功能被抑制,而添加生理剂量时其生物功能恢复。鉴于此,本文对近     

原子荧光法检测鱼粉中砷的含量

采用原子荧光光度法检测砷时,不需接触紫外分光光度法测定砷时所需的三氯甲烷、三乙胺等有机溶剂,可以减少对检验人员的身体伤害。此方法操作简单易行,所需检测时间短,可以较大地提高检测效率。鱼粉样品经灰化后再经盐酸消解,断续流动进样,在硼氢化钾+酸体系中,采用氢化物发生—原子荧光光谱法测定鱼粉中砷含量。线性范围:0～200ng/mL;相关系数可达到0.9997;回收率可以达到76.2%～93.4%以上,批内变异系数≤3.9%,批间变异系数≤7.5%。该方法具有较高的准确度与灵敏度,能够满足鱼粉样品中砷含量的检测要求。     

畜禽饲料中痕量无机砷的直接测定

本文介绍了从畜禽饲料中直接测定10~(-8)g 级无机砷的方法。采用强碱性阴离子交换树脂分离有机砷和无机砷,DDTC—Ag 比色,其误差小于平均值的20%。     

鱼粉中砷消解方法的优化

应用原子荧光法测定鱼粉中砷,分别运用干式灰化法、微波消解法和湿法消解3种前处理方法对样品进行消解并测定砷的含量。采用硝酸-高氯酸-硫酸体系进行湿法消解,检测鱼粉样品中的总砷,检测结果与中国合格评定国家认可委员会组织的鱼粉中重金属含量的测定(CNAS T0508)能力验证中位值相近(相对偏差=0.42%);相对标准偏差(n=6)0.39%;加标水平20 mg/kg,平均回收率98.02%～103.05%;检出限3.6μg/kg;线性范围80～450μg/mL,R2=0.998 2。结果表明:对于鱼粉这类难消解样品,采用硝酸-高氯酸-硫酸体系进行湿法消解,消解能力强,处理效果较好,检测灵敏度、准确度和精密度均能满足分析要求。     

生态养猪场发酵床垫料中砷残留测定

应用原子吸收方法测定不同年限、不同位置发酵床垫料中砷残留。结果表明:1年、2年、3年发酵床垫料中砷残留最大值分别是2.148、5.014、8.3353mg/kg;随着年限的增加,发酵床粪便区砷残留出现明显富集。     

原子荧光法测定饲料添加剂硫酸锌中砷含量的探讨

目前,硫酸锌中砷的检测方法主要是HG 2934—2000《饲料级硫酸锌》中规定的砷斑法．此方法虽具有操作简单的优点．但也具有检测不精确等缺点．检测结果只能以大于或小于0．0005％来表示：此外由于不同人员的检测．对砷斑的深浅有不同判断．误差较大。本文基于此点考虑．建立了原子荧光光度计法测定饲料添加剂硫酸锌中砷含量的方法．硫酸锌样品在酸性条件下．其中的5价砷被硫脲还原为3价砷．硼氢化钠与盐酸溶液作用生成大量新生态氢．与3价砷生成砷化氢．由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷．在特制砷空心阴极灯发射光谱的激发下产生原子荧光．其荧光强度与砷含量成正比．与标准系列比较定量。线性范围：0～200ng／mL。经验证．此方法具有操作简单、检出限低等优点,相关系数r值≥0．9986．回收率可达到85．0％。99．9％。回收率标准偏差为：0．17％．5．00％．硫酸锌样品检测相对偏差≤1．65％等。并且不需要接触有机溶剂．可以减少对化验人员的损害。     

电感耦合等离子发射光谱测定砷矿石中的砷

砷在自然界分布较广,其丰度为1.7-1.8mg/kg,属于亲硫元素,在金属矿床中＞0.2％即可综合开发利用,砷常与金属硫化矿以及金,银矿密切共生,在开发金属矿的时候砷是有害元素,在金银等金属元素冶炼的时候砷会产生严重的环境污染,以及对矿产品的品质造成坏的影响,高含量的砷对贵金属的选矿工艺和加工工艺造成很大的困难,因此对矿石中的砷的测定就显得尤为重要概述;传统对砷的测定方法为,原子荧光法和硫酸亚铁铵还原重铬酸钾滴定法,前者受仪器自身条件的制约,无法测定较高含量的砷,后者由于操作复杂,流程较长,受环境和个人因素影响较大,结果不是很稳定,本方法采用四酸溶解法,50％王水提取后定容25毫升比色管中,直接应用ICP-OES测定,方法简单,操作方便,结果的准确度和精密度都满足行业标准要求.     

氢化物原子荧光光谱法测定饲料中总砷

采用氢化物原子荧光光谱法测定饲料中总砷。该方法的线性范围为0.0～80.0μg/L,相关系数r=0.9998。相对标准偏差为1.13%(n=7,1μg/L),检出限为0.112ng/mL,回收率为99.1%～99.8%。与国标法实验对比,两种方法分析结果的相对偏差≤20%,在国家标准允许偏差范围内。该方法具有灵敏度高、检出限低、操作简便、快捷等特点。     

原子吸收法测定饲料级碱式氯化铜中砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)

用氢化物发生(HG)-原子吸收光谱法(AAS)解决了新型铜源饲料级碱式氯化铜中的三价砷和五价砷的测定。在20%的盐酸介质中,砷(Ⅲ)生成气态氢化物,而砷(Ⅴ)不发生反应;用碘化钾和抗坏血酸还原砷(Ⅴ)为砷(Ⅲ),同法测总砷,用差减法求得砷(Ⅴ)含量。方法检出限0.12μg/l,相对标准偏差(RSD)为0.46%。回收率为97.2%￣103.4%。