介孔SiO_2分离富集-火焰原子吸收法测定果汁中痕量铅

研究了介孔SiO_2分离富集-火焰原子吸收法测定果汁中痕量铅的新方法。探讨了溶液pH值、吸附温度、吸附时间、洗脱条件及共存离子对铅分离富集的影响。结果表明:在pH值为7.0、25℃吸附15 min条件下,Pb~(2+)可被介孔定量吸附,其静态饱和吸附容量为9.95 mg/g。吸附在介孔SiO_2上的可用0.05 mol/L EDTA完全洗脱。该方法线性范围0.2~10.0μg/m L,检出限为2.04 ng/m L,相对标准偏差(RSD)为3.4%(n=11,ρ=2.0μg/m L)。加标回收率为95.0%~97.5%。该方法可用于食品果汁样品中痕量铅的测定。     

正交设计优化浊点萃取-光度法测定野生食用菌中的铜

探讨了以二乙基氨基二硫代甲酸钠为络合剂,非离子表面活性剂Triton X-100为萃取剂,测定4种食用野生菌中铜含量的浊点萃取-光度法联用的新方法。在单因素试验基础上,采用L16(45)优化萃取条件,详细探讨溶液的pH值、络合剂和非离子表面活性剂的用量、萃取温度和时间对浊点萃取效率的影响。在最优条件下,铜的线性范围0.0~0.5μg/m L,线性回归方程为D=0.130 6C+0.000 43(r=0.999 1),检出限为0.48μg/m L(n=11),相对标准偏差RSD3.4%(n=5),样品加标回收率在99.26%~101.15%。该方法操作简单、环保、分析速度快、结果准确,将该方法用于4种野生菌中铜含量测定,结果令人满意。     

分散液-液微萃取—石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的痕量铅

研究了分散液-液微萃取(DLLME)分离富集茶叶中的铅,并用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定的新方法,以8-羟基喹啉(8-HQ)为配位剂、四氯化碳为萃取剂、丙酮为分散剂,详细考察了pH值、8-HQ用量、萃取剂体积、萃取时间等因素的影响。在最佳条件下,铅离子在0.2~10.0μg/L浓度范围内线性关系良好,检出限为0.045μg/L,对1.0μg/L和5.0μg/L铅标准溶液进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为3.72%和3.25%。将建立的方法应用于市场销售的7种茶叶样品(16个)中铅的检测,12.5%的茶叶样品铅含量大于国标5.0mg/kg。该方法具有简便、快速、准确等优点,可作为茶叶中铅的检测方法。     

超声辅助分散液相微萃取-高效液相色谱法测定牛奶中的双酚A

采用超声辅助分散液相微萃取技术对牛奶样品中痕量双酚A(BPA)进行提取和富集,并通过高效液相色谱法对样品中BPA的含量进行了测定。试验中对影响萃取效率的因素如萃取剂的种类、用量以及超声时间等进行了考察,在优化萃取条件下,BPA的检出限为0.09μg/L,富集倍数为85,线性范围为0.1～500μg/L,本方法适用于牛奶中痕量BPA的检测,加标回收率为81.3%～91.5%,相对标准偏差为2.5%～4.2%(n=5)。     

浊点萃取-分光光度法测定果汁饮料中的痕量锌

[目的]高效、无污染地测定果汁饮料中的锌。[方法]在非离子表面活性剂Triton X-100存在下,以双硫腙为显色剂,利用浊点萃取-分光光度法测定饮料中的痕量锌。[结果]在pH 4.6的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,Zn2+与双硫腙形成稳定配合物,其λmax=526 nm,线性范围为0.2～1.2μg/ml,回收率为96.0%～102.5%。[结论]浊点萃取-分光光度法可用于果汁饮料中痕量锌的测定。     

氢化物原子荧光法测定废水中的铅

建立了废水中铅的氢化物发生原子荧光分析方法,优化了铁氰化钾、KBH4、氢氧化钠、草酸钠及盐酸浓度,获得了满意的分析条件．在优化的实验条件下,原子荧光强度在0-100μg／L范围内与铅浓度呈现良好的线性关系,方法检出限为0.44μg/L,对40μg／L的铅标准溶液进行11次平行测定,相对标准偏差（RSD）为1.6％,将本法用于废水中铅的测定,获得满意结果。     

析相微萃取-分光光度法测定农产品中痕量铁

采用1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为络合剂,三氯甲烷为萃取剂,乙醇为助溶剂,建立了析相微萃取-分光光度法测定农产品中痕量铁的分析方法。考察了影响络合反应和相分离的各种条件及共存离子的干扰。在最优的实验条件下,铁质量浓度在0.02～0.50μg/mL时与吸光度呈线性关系,方法的检出限为0.01μg/mL,对铁浓度为0.10μg/mL的样品溶液进行7次平行测定,相对标准偏差为2.68%。该方法用于农产品中痕量铁测定,回收率在95.8%～102.9%之间。     

离子液体-分散液相微萃取法萃取分离水体痕量铝离子

[目的]研究离子液体-分散液相微萃取法萃取分离水体痕量Al~(3+)的最优条件。[方法]以水体中铝离子为研究对象,以[C_4MIM]Br为萃取剂,以丙酮为分散剂,以桑色素为铝离子络合剂,建立了离子液体-分散液相微萃取法萃取分离水体铝离子的方法,并对分散液相微萃取法的试验条件进行了优化,包括溶液pH、萃取剂与分散剂的种类与用量、萃取时间等。[结果]在最佳试验条件下,铝离子浓度在0.1~10.0μg/m L呈良好的线性关系,相关系数r=0.998 6,相对标准偏差(RSD)为2.8%。[结论]该方法富集效率高、绿色环保,属于环境友好型方法,适用于水体中微量铝离子的分离分析。     

氢化物-原子荧光法测定枸杞中的铅

[目的]简便快速测定枸杞中痕量铅的含量。[方法]采用氢化物-原子荧光法测定枸杞中的铅含量。[结果]采用干法灰化样品,以HCl-KBH4-K3Fe（CN）。为反应测定体系,铅的质量浓度在0～25μg／L范围内呈线性关系,相关系数为0．9993。检出限为0．12μg／L（n=8）。加标回收率为99．6％～103．0％。相对标准偏差小于2．6％（n=8）。[结论]该方法具有简便快速、灵敏度高、准确可靠等特点,可满足枸杞中痕量铅的检测要求。     

催化动力学光度法对蔬菜中痕量铅的测定

为了提高食品安全意识,重视蔬菜中重金属铅污染的情况,本研究阐明铅在蔬菜中的存在所带来的危害,探讨了利用催化动力学光度法测定蔬菜中痕量铅的最佳试验条件,建立了一种测定痕量铅的新方法.该方法线性范围为8.0～40.0 μg/mL,检出限为3.6×10-4μg/mL,灵敏度高、选择性强、操作简便、快速.可用于茄子、南瓜、黄瓜、芹菜、甘蓝、马铃薯中痕量铅的测定,结果可靠.     

赛曼校正石墨炉原子吸收法测定甘蔗中的镉和铅(英文)

[目的]探索一种简单快捷的利用赛曼校正石墨炉原子吸收法测定甘蔗中的镉和铅的方法。[方法]利用微波消解样品,建立了石墨炉原子吸收法测定甘蔗样品的镉和铅的方法。[结果]镉和铅的校正曲线在0-0.80μg/L浓度范围内呈线性,检出限分别为0.015和0.030μg/L。2个甘蔗样品和1个有证标准物质镉和铅的加标回收率分别为96.7%-98.2%、104.6%-106.7%。[结论]该方法操作简单、灵敏度高、高效,适合甘蔗样品中镉和铅的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水中全氟辛烷磺酸含量

建立了水中全氟辛烷磺酸(perfluoro-rooctane sulfonate, PFOS)的高效液相色谱-串联质谱法分析方法。用0.22μm PP滤膜过滤水样,Poly-Sery HLB固相萃取柱对200 mL水样进行富集处理,以质量分数为10%的甲醇水溶液淋洗HLB柱以去除表面杂质,随后抽真空,再用4 mL纯甲醇溶液洗脱HLB柱。取洗脱液上机检测,以质量分数为0.1%的甲酸为流动相A,甲醇为流动相B,采用ACQΜITYΜPLC BEH C;色谱柱对洗脱液进行分离,负离子多反应监测模式检测,碎片离子m/z=80,内标法定量分析。在优化条件下,PFOS在0.01~50μg/L范围内线性较好,相关系数r>0.99,方法检出限为0.25μg/L。方法加标回收实验添加浓度0.2、2.0和20μg/L,PFOS加标回收率为82.1%~104.5%,相对标准偏差(RSD)为2.34%~5.64%。采集湖泊及养殖虾塘进出口水样进行测定,其PFOS含量均低于检出限,其中,湖水加标回收率为84.75%~112.2%,RSD<5.62%,养殖塘水样加标回收率为81.7%~118.6%,RSD<7.51%,实验所建方法可方便准确地检测水中PFOS含量。     

花生壳可溶性膳食纤维物化及功能特性的研究

[目的]比较分析花生壳膳食纤维的提取方法、理化和功能特性。[方法]以花生壳为原料,分别采用直接水提法(W)、乳酸菌发酵法(F)和挤压膨化法(E)提取花生壳可溶性膳食纤维(SDF),详细比较它们的各种理化和功能特性。[结果]W-SDF、F-SDF和ESDF的溶解性分别为2.07%、3.74%和4.72%,持水力分别为8.63、12.84和15.28 g/g,持油力分别为2.32、3.07和4.17 g/g,膨胀力分别为11.73、13.85和16.23 m L/g,乳化活性分别为408.3、528.4和604.6 m L/L,乳化稳定性分别为428.7、489.3和563.8 m L/L,最小凝胶浓度分别为13.19%、10.24%和8.92%;在肠道环境(p H 7.0)中,对重金属Pb吸附能力分别为178.6、243.6、308.1μmol/g,对As的吸附能力分别为143.5、200.4、276.5μmol/g,对Cu的吸附能力分别为49.3、103.8、169.3μmol/g;在胃环境(p H 2.0)中,W-SDF、FSDF、E-SDF对重金属Pb的吸附能力分别为52.9、106.3、178.5μmol/g,对As的吸附能力分别为60.3、98.4、164.2μmol/g,对Cu的吸附能力分别为32.7、50.2、89.7μmol/g。[结论]研究结果可为花生壳膳食纤维的功能改性及综合利用提供理论依据。     

基于离子液体的分散液相微萃取-高效液相色谱法测定水中三唑类农药

应用分散液相微萃取(DLLME)技术,建立水体中三唑醇(Triadimenol)、腈菌唑(Myclobutanil)、氟硅唑(Flusilazole)、戊唑醇(Tebuconazole)、己唑醇(Hexaconazole)、烯唑醇(Diniconazole)等6种三唑类农药的高效液相色谱(HPLC)分析方法,观察了萃取剂种类、萃取体积、萃取时间、涡旋速度、盐浓度和溶液pH值对萃取效率的影响,确定了最佳萃取条件:以100μL 1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(1-butyl-3-methylimidazoliumhexafluorophosphate,[BMIM]PF6)离子液体为萃取剂,在涡旋速度为2 500r/min的条件下,对pH 4、NaCl质量分数为4%的5mL水溶液涡旋萃取3min。检测结果表明:6种三唑类农药在0.03～20.00mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 6～0.999 9;检出限为0.002～0.006mg/L(S/N=3);对自来水、湖水和稻田水的加标回收率为69.7%～101.0%,变异系数为2.7%～8.6%。     

LC-MS-MS测定河口及近岸海水中的氟喹诺酮类药物

建立了河口及近岸海水中氟喹诺酮类药物残留的固相萃取富集-高效液相色谱-串级质谱测定方法.以Waters HLB固相萃取（SPE）小柱富集水样中的氟喹诺酮类药物,用XDB-C18柱、乙腈、甲酸（体积分数为0.2%）水流动相进行分离,ESI正离子源、三重串级质谱及多反应监测模式（MRM）进行目标物的定性、定量测定.优化实验条件下,方法的检出限（3σ）为0.002～0.010μg/L,定量限（10σ）为0.010～0.050μg/L,样品加标回收率为73.3%（奥比沙星）～119.7%（氧氟沙星）,相对标准偏差（RSD）为1.3%～5.8%（2.5μg/L,n=6）.     

污水处理厂中氯贝酸分析检测方法的建立和优化

[目的]建立并优化污水处理系统中氯贝酸的分析检测方法。[方法]以上海市两个污水处理厂的污水为样品,对样品的固相萃取和衍生化方法进行了优化,GC/MS检测时采用选择离子扫描(SIM)模式定性定量检测样品。[结果]固相萃取过程中,氯贝酸的最优萃取条件为:HLB小柱,使用3 ml乙酸乙酯,3 ml甲醇和3 ml去离子水(pH=2～3)活化和8ml乙酸乙酯洗脱。衍生化条件为:衍生化试剂150μl,在70℃反应60 min。方法的检出限和定量检出限分别为0.31和1.03μg/L,回收率96.2%,相对标准偏差为6.61%(n=6)。[结论]用优化后的方法检测上海市东区污水厂和曲阳污水处理厂进水氯贝酸的含量分别为66.3和20.3 ng/L,出水浓度分别为49.9和17.5 ng/L。     

几种天津野生中药材中无机元素含量的测定

[目的]分析天津野生猪毛菜、萹蓄、艾草中9种无机元素的含量,为进一步研究其药效提供科学依据。[方法]采用湿法处理猪毛菜、萹蓄、艾草,用火焰原子吸收分光光度计测定其Ca、Mg、Fe、Cu、Zn、K、Pb、Na和Mn的含量。[结果]3种野生中药材中Ca的含量为6 440.49~9 364.01μg/g;Cu的含量为13.19~31.14μg/g;Mg的含量为5 156.66~10 423.99μg/g;Mn的含量为63.71~108.03μg/g;K的含量为18 262.22~24 836.81μg/g;Na的含量为109.92~6 329.75μg/g;Zn的含量为67.07~90.94μg/g;Fe的含量为969.32~2 147.52μg/g;3种野生中药材中均检出含有一定量的Pb。3种中药材中,萹蓄中各种无机元素含量均较低,艾草中无机元素含量较高。[结论]该方法准确、稳定、操作简便、快捷。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定粮食中克螨特残留量

为了建立粮谷中克螨特残留量的测定方法,采用了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法进行检测。样品加入适量水浸润后,乙腈超声提取,液液萃取后,经碳十八和氨基固相萃取柱净化,超高效液相色谱串联质谱多反应监测测定,外标法定量。结果显示,克螨特在0.001～0.020 mg/L时,检测方法线性良好,相关系数为0.999 8,检测限为0.2μg/kg,定量限为1.0μg/kg。对小麦、大麦、燕麦、大米、黑米、玉米6种粮谷进行3个水平的添加回收试验(1μg/kg、2μg/kg、5μg/kg),结果回收率在60.5%与90.2%之间,相对标准偏差为1.7%～13.7%。运用该方法检测粮谷时基本没有干扰现象,适用于粮谷中克螨特残留的测定。