阿司匹林丁香酚酯微乳中阿司匹林丁香酚酯及有关物质含量的反相高效液相色谱检测方法

采用反相高效液相色谱法(reversed phase high-performance liquid chromatography,RP-HPLC)测定阿司匹林丁香酚酯微乳(Aspirin eugenol ester microe mulsion,AEE-ME)中阿司匹林丁香酚酯及有关物质的含量。色谱条件为固定相ODS色谱柱(4.6mm×100mm,5μm);流动相甲醇—水(70∶30);流速1.0mL/min;检测波长279nm,柱温30℃。结果表明,阿司匹林丁香酚酯在波长279nm、1.25～40μg/mL范围内浓度与吸收度有良好的线性关系(r=0.9923),平均回收率为99.93%,RSD是0.84%。因此,该方法适用于阿司匹林丁香酚酯及有关物质的含量测定,可用于阿司匹林丁香酚酯的质量控制。     

大黄末中没食子酸的鉴别及含量测定方法研究

为了完善大黄末的质量控制方法,对大黄末中没食子酸的薄层鉴别和含量测定方法分别进行了研究。采用薄层色谱法鉴别没食子酸以及高效液相色谱法测定其含量。选用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-0.05%磷酸溶液(5∶95)为流动相,流速1.0 m L/min,检测波长为271 nm。试验结果没食子酸在1.064~106.4μg/m L浓度范围内,线性关系良好(r=1.0000);平均回收率(n=6)为97.84%(RSD=0.61%)。薄层色谱斑点清晰,分离度好。本方法准确灵敏,可用于大黄末中没食子酸的质量控制。     

生地消渴丸质量标准提升研究

建立生地消渴丸的薄层色谱鉴别和含量测定方法,提升生地消渴丸的质量标准。采用一测双评薄层色谱法对处方中的地黄和葛根进行定性鉴别,采用黄连特征对照薄层法鉴别处方中的黄连,采用HPLC测定处方葛根原料中的葛根素含量。结果显示,薄层色谱鉴别斑点清晰,分离良好,阴性对照无干扰;葛根素含量在0.093～1.395μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为99.51%,RSD为0.85%(n=9)。本研究建立的关于生地消渴丸的定性定量方法操作简便,专属性优,结果准确可信,能有效控制生地消渴丸质量,其中一测双评薄层鉴别法具有高专属性、可重复、空白不干扰等优点,不仅提高了检测效率,也为薄层色谱在中药鉴定中的应用提供了新思路。     

三七总皂苷渗透泵控释片的质量标准研究

本试验建立三七总皂苷渗透泵控释片质量标准,采用薄层色谱法鉴别人参皂苷Rb.和人参皂苷Rg,,采用高效液相色谱法测定对三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1进行含量测定.试验结果:在薄层色谱中检出了人参皂苷Rb1和人参皂苷Rg1;在高效液相色谱中,三七皂苷R1平均回收率为99.9%(n=9),RSD为1.00%,人参皂苷Rg1平均回收率为99.9%(n=9),RSD为0.8 3%,人参皂苷Rb1平均回收率为99.4%(n=9),RSD为0.76%.试验表明该鉴别方法专属性强,含量测定方法简便、准确,可有效控制三七总皂苷渗透泵控释片的质量.     

清宫灌注液质量标准研究

建立清宫灌注液质量控制标准。用薄层色谱法(TLC)对清宫灌注液中淫羊藿、地榆、苦参展开薄层鉴别,并应用高效液相色谱法对制剂中淫羊藿苷的含量进行测定。色谱条件:流动相为乙腈-水(30∶70),检测波长为270 nm,流速为1.0 mL/min,柱温35℃。结果表明,在选定的色谱条件下,淫羊藿、地榆、苦参含有的指标成分在与其对照品或对照药材在色谱图相应位置显示相同颜色斑点,阴性对照无干扰。在清宫灌注液淫羊藿苷含量测定时,进样量处于0.178 98～1.342 35μg范围内时,具有良好的线性关系(R2=0.999 8),平均加样回收率为98.39%,RSD为0.71%。说明该方法既能定性又能定量检测本制剂质量,且方法操作简单,特异性强,重复性好,可控制清宫灌注液的质量。     

三子散中川楝子的鉴别及栀子苷的含量测定

为了完善三子散的质量控制方法,采用薄层色谱法鉴别川楝子以及高效液相色谱法测定栀子苷的含量.色谱条件:XBridge C18(5μm,4.6 mm×150 mm)色谱柱,流动相为乙腈-水(88:12),检测波长238 nm,柱温为30℃,进样量为10μL.线性回归方程为y=15314x +2611,相关系数r =0.999997,即在10～ 300 μg/mL范围内,栀子苷峰面积与浓度有良好的线性关系,回收率为98.2％.该方法简便、准确,可以有效地控制三子散的质量.     

甜地丁中槲皮素的薄层鉴别和含量测定

为完善甜地丁质量标准,采用薄层色谱法对甜地丁中槲皮素的鉴别进行了研究,并用高效液相色谱法测定其含量。薄层色谱以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（7：5：0．5）为展开剂,高效液相法色谱柱为C18（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇-0．3％磷酸溶液（50：50）,检测波长为360nm,流速1mL／min,柱温25℃,进样量10μL。结果表明薄层色谱法能对槲皮素实现有效分离,高效液相色谱法槲皮素进样浓度在5。100μg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=O．9997）;样品平均回收率为96．1％（n=6）,RSD为0．7％。本方法为进一步控制甜地丁的质量提供了依据。     

芩草止痢颗粒质量标准的研究

采用薄层色谱法鉴别黄芩和白头翁,采用高效液相色谱法测定黄芩苷的含量.采用XBridge C18(5μm,4.6×150 mm)色谱柱,甲醇-0.2%磷酸溶液(53:47)为流动相,检测波长为280 nm,柱温为30C,进样量为10μl.线性回归方程为y=33146x+4089,相关系数r=0.99997,即在1~100 g/ml范围内,黄芩苷峰面积与浓度有良好的线性关系,回收率为97.6%.该方法简便、准确,可以很好地控制黄白止痢颗粒的质量.     

肝毒净颗粒的质量控制研究

对栀子和黄芩进行薄层色谱鉴别,采用高效液相色谱法测定肝毒净颗粒中绿原酸含量.色谱柱为C18柱,流动相为乙腈-0.4%磷酸水溶液（8∶ 92）,检测波长为324.5 nm.绿原酸在0.161 6～1.292 8 mg范围内,峰面积与其呈良好线性关系（r= 0.999 9）,平均回收率为99.19% （n=6）,RSD=1.26%.本方法可用于控制肝毒净颗粒的质量.     

高效液相色谱法检测阿司匹林丁香酚酯含量

为了评价阿司匹林丁香酚酯的纯度,用高效液相色谱法对阿司匹林丁香酚酯的含量测定进行了方法学研究。试验采用Agilent Technologies 1290高效液相色谱仪,Hypersil ODS色谱柱,乙腈-水(65∶35)为流动相,流速1 mL/min,柱温35℃,检测波长为279 nm。结果:该方法测定阿司匹林丁香酚酯含量系统适应性好,检测限为0.2μg/mL,定量限为0.7μg/mL;线性关系良好,线性回归方程为:y=8.930x-7.450,R~2=0.999 0;平均回收率为100.07%;重复性良好,RSD为0.72%;系统耐用性中各水平下的峰面积、理论塔板数和分离度均符合标准;测定3批样品含量分别为98.4%、99.3%和99.8%。研究表明本方法专属性好,线性关系符合规定,准确度,重复性测定结果在规定范围内,系统耐用性好,3批样品含量符合标准。