高效液相色谱法检测饲料中的复硝酚钠

实验建立了同时分离检测饲料中对硝基酚钠、邻硝基酚钠、5-硝基邻甲氧基苯酚钠的高效液相色谱法。样品用乙腈提取,碱性条件下浓缩,以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,用紫外检测器280 nm处进行测定。结果表明,对硝基酚钠、邻硝基酚钠、5-硝基邻甲氧基苯酚钠的线性范围为0.50～20μg/mL,线性相关系数R2均大于0.999,检测限均为1.0 mg/kg。样品中对硝基酚钠、邻硝基酚钠和5-硝基邻甲氧基苯酚钠的添加回收率分别为89.0%～94.0%,75.6%～87.6%和84.1%～92.5%,相对标准偏差均小于15%。     

高效液相色谱法测定高压灭菌及低温烘干对棉粕中棉酚含量的影响

棉粕富含丰富的蛋白质．但因其含有抗营养因子游离棉酚而使其使用量受到极大的限制。本研究采用HPLC法检测高压灭菌及烘干对棉粕中游离棉酚含量的影响。将棉粕按料水比1：1．2混匀．121℃高压灭菌30min．然后45℃烘干24h．检测其游离棉酚的含量变化。结果表明：棉粕原料中游离棉酚检测含量为1300．31μg/g;经高温灭菌后,其含量为77．29μg/g,降解率达94％;对灭菌样品进行烘干后。游离棉酚含量达到极低,未检测到峰．其降解率大于98％,但高温后生成何物质有待进一步研究。     

高效液相色谱法测定棉籽饼中游离棉酚含量

以超声萃取对棉籽饼进行预处理,结合反相高效液相色谱法测定棉籽饼中棉酚含量.通过正交试验,探讨影响棉酚提取率因素的范围和最佳组合,以SinoChrom ODS-BP为色谱柱,甲醇-1%磷酸水溶液(83:17)为流动相进行洗脱,检测波长为238 nm,流速为0.9 mL/min测定棉籽饼中棉酚含量.结果表明:棉籽饼中棉酚的最佳提取条件为料液比1∶12,提取时间50 min,超声功率90W.在最佳提取条件下,棉籽饼中棉酚的平均提取率为0.086 58mg/g;测定棉籽饼中游离棉酚含量,棉酚线性范围为0.044～0.352μg,相关系数R=0.999 5.样品回收率为97.3%～99.47%.说明方法快速、灵敏且准确,适用于棉籽饼中游离棉酚的定量分析.     

QuEChERS-高效液相色谱法测定饲料中牛至香酚新方法的研究

采用QuEChERS高效液相色谱法测定饲料中牛至香酚主成分含量。方法前处理技术为1%乙酸溶液+乙腈=1+1(v+v)作为流动相,以Hypersil GOLD~(TM)C18(250×4.6 mm,5μm)色谱柱作为分离柱,样品通过50%乙腈水溶液提取,样品溶液经过C18和硅酸镁吸附材料净化,净化液在波长275 nm处进行测定。结果表明,本法在不同样品中的加标回收率为香芹酚92.4%～101.5%,百里香酚92.9%～98.7%;精密度(n=6)为香芹酚1.4%～4.8%,百里香酚为1.7%～4.5%;两种物质检出限均为0.1 mg/kg,定量限均为0.3 mg/kg。方法回收率高,精密度满足要求,稳定性好,为牛至香酚含量的测定提供了数据支撑。     

高效液相色谱法测定配合饲料中的喹乙醇的含量

本实验采用甲醇－水为流动相，ｓｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ１８固定相，紫外测定波长为３６８纳米，喹乙醇在２～１０微克／毫升范围内线性关系良好ｒ＝０．９９９５，平均添加回收率为８７．５％，本方法对测定低限为５．０毫克／千克。     

高效液相色谱法测定饲料中的氯苄青霉素

本实验对饲料中氨苄青霉素的高效液相色谱(HPLC)检测方法进行了研究.采用磷酸盐缓冲液提取,高效液相色谱-二极管矩阵检测器(HPLC-DAD)检测,在检洲波长为220 nm的条件下,对饲料进行添加5.0～500mg/kg氨苄青霉素的回收实验.结果表明:氨苄青霉素的平均回收率为76.1%～94.8%(n=6),变异系数为1.7%～7.4%(n=6),检出限为1.0 mg/kg,定量限为5.0 mg/kg.     

液相色谱法测定饲料中的沙丁胺醇

沙丁胺醇添加到饲料能够达到动物增肥和加快生长的目的,但持续使用会残留到被饲喂动物的肌肉与脂肪组织中,从而对人类的身体与生命安全造成危害。试验以液相色谱-二级管阵列检测饲料中的沙丁胺醇,饲料样品中的沙丁胺醇经酸性甲醇溶液提取,离心后溶液碱化,经乙酸乙酯粹取和固相萃取柱净化,最后用反相高效液相色谱仪-紫外检测器220nm波长下进行测定;同等条件下绘制工作曲线,沙丁胺醇含量与吸光度值在一定浓度范围内成正比,试样与工作曲线比较定量。经试验:标准曲线相关系数r值≥0.999706,标准品变异系数≤1.21%,回收率为:83.4%～96.8%,回收率标准偏差≤0.93%。     

高效液相色谱法检测饲料中的硝基呋喃类药物

硝基呋喃类抗生素被广泛应用于大肠杆菌和沙门氏菌的预防和治疗中．也会对动物的增长有促进作用。但世界卫生组织（WHO）和欧盟只允许非常低的残留量．因其过多会对人体产生危害．所以在动物饲养过程中被禁止使用。本研究拟建立饲料中4种最常见的硝基呋喃类药物的同步检测HPLC分析方法标准。用乙腈提取试样中的硝基呋喃类药物。浓缩近干,用2％甲酸溶解,经混合型阳离子交换柱净化．高效液相色谱法测定,外标法定量。经试验：在10、50和500mg／kg3个浓度添加水平,添加剂预混合饲料中呋喃西林、呋喃妥因、呋喃它酮和呋喃唑酮的平均回收率在90．1％。98．5％．日内变异系数在2．0％～6．0％．日间变异系数在5．2％～8．2％。配合饲料中呋喃西林、呋喃妥因、呋喃它酮和呋喃唑酮的平均回收率在87．0％～97．8％．日内变异系数在2．0％～7．6％之间．日间变异系数在4．2％～8．7％。     

高效液相色谱法测定饲料中的唑吡旦

建立一种高效液相色谱法测定饲料中唑吡旦的方法。饲料中的唑吡旦经1%三氯乙酸提取,离心后经混合型阳离子交换MCX柱净化,氮气吹干,流动相溶解,高效液相色谱法进行测定,保留时间定性,外标法定量。结果表明:该方法在0.1~10.0g/ml范围内线性关系良好,相关系数R2为1.0000;在1.0~100mg/kg添加浓度范围内,方法平均回收率为78.5%~87.4%,相对标准偏差为3.0%~6.5%,定量限为1.0mg/kg。方法稳定可靠,适用于饲料中唑吡旦的测定。     

高效液相色谱法检测饲料中左炔诺孕酮的探讨

本文以高效液相色谱法对饲料中的左炔诺孕酮进行检测,饲料中左炔诺孕酮用纯乙腈提取,C18柱净化,纯乙腈洗脱、吹干后用1mL乙腈定容,反相高效液相色谱法测定,外标法定量.经测试:配制6个不同浓度的左炔诺孕酮标准系列工作溶液,分别为0.2、0.5、1.0、5.0、10.0、20.0μg/mL,线性回归方程为:y=71.86356+55.29605x,r=0.9998;以配合饲料、浓缩料为基础进行空白添加实验,每种料中左炔诺孕酮的添加3个浓度水平,分别为为1.0、10.0、20.0mg/kg,平均回收率范围为81.5％～99.7％;日内变异系数范围为2.2％～9.2％,日间变异系数范围为3.5％～11.0％;检测限为0.1mg/kg;定量限为0.3mg/kg.应用高效液相色谱法测定饲料中的左炔诺孕酮,该方法色谱条件易于掌握,操作步骤简单易学,精密度和准确度完全符合分析要求,是一种快速准确、适用广泛的测定方法.     

高效液相色谱法检测饲料中喹烯酮的探讨

由于喹烯酮在饲料中的不正当使用,致使喹烯酮会残留在动物的内脏及肌肉组织中,从而进一步危害人体健康。本文以高效液相色谱法对饲料中的违禁药物喹烯酮进行检测,并对检测中应注意的问题加以讨论,此方法具有操作相对简单、所用时间短、良好的线性范围,且重复性好,变异系数低等优点;经试验：标准曲线r值≥0.999882,变异系数（CV值）≤0.85%,检测回收率≥91.56%,回收率标准偏差≤1.40%。     

高效液相色谱法测定饲料中的黄曲霉素B1

试验建立了免疫亲和色谱-高效液相色谱法（HPLC）测定饲料中黄曲霉素B1，采用甲醇-水提取饲料中的黄曲霉素B1，用免疫亲和色谱柱净化，以甲醇和水为流动相，反相高效液相色谱荧光检测法进行测定，激发波长为365nm，发射波长为435nm。方法的检测限为0．01μg／kg，定量限为0．03μg／kg，平均回收率为77．5％，变异系数为0．03％。     

高效液相色谱法测定饲料中莱克多巴胺

本文对饲料中莱克多巴胺的高效液相色谱检测方法进行了研究,采用酸性甲醇-水提取饲料中的莱克多巴胺,用二氯甲烷和正己烷萃取净化,乙腈-水-冰乙酸-戊烷磺酸钠为流动相,反相高效液相色谱荧光检测法进行测定,激发波长226nm,发射波长305nm。方法的检测限为0.48μg/g,定量限为1.60μg/g,平均回收率为89.8%,变异系数为2.16%。     

液相色谱法检测饲料中的己烯雌酚

利用高效液相色谱法（HPLC）检测饲料中己烯雌酚的含量．试样中的己烯雌酚经20％甲醇溶液提取．过HLB固相萃取净化柱小柱净化．再于高效液相色谱仪测定．以己烯雌酚标准工作溶液的浓度为横坐标．峰面积值为纵坐标绘制标准曲线。此方法具有操作简单、灵敏度高、时间短、准确性好等优点,检测回收率为81.4％～94．8％．回收率标准偏差（RSD）≤1．48％,标准曲线相关系数（r值）≥0．999946,变异系数（CV值）≤0．98％。     

优化高效液相色谱法测定棉籽粕中游离棉酚的含量

本试验旨在建立一种测定棉籽粕中游离棉酚含量的高效液相色谱(hPLC)法的优化方法.试验采用丙酮提取棉籽粕样品,经超声、离心、抽滤、旋转蒸发处理,用乙腈-0.2％磷酸(体积比为85∶15)溶液溶解;色谱条件为:色谱柱Agilent TC-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.2％磷酸(体积比为85∶15)溶液,流速1.0mL/min,紫外检测波长235nm,进样量20μL,柱温25℃.结果得出,游离棉酚的回归标准曲线为y=189347x+24969(r=0.99999),在游离棉酚含量为0.1224～78.336 μg/mL范围内线性良好,最低定量限为0.52mg/kg;棉籽粕样品36h内4℃稳定性的相对标准偏差在1.51％～3.43％;平均回收率在94.72％～99.49％,相对标准偏差在1.72％～3.13％.可知,本方法稳定性好,准确度、灵敏度和回收率高.     

高效液相色谱法检测饲料中磺胺嘧啶

磺胺嘧啶具有抗菌谱较广、性质稳定、使用简便等特点,所以在畜牧养殖业被用作治疗动物的肠道感染等疾病,但是如果以预防为目的在饲料中长期添加使用,则会使病菌产生耐药性,当细菌产生耐药性后,为达到疗效又不得不加大剂量使用,从而形成恶性循环。长期使用也会使动物体内致病细菌产生变异,给动物疾病检疫与防治带来不利影响,而且也会使磺胺嘧啶残留在被饲喂动物的肌肉等组织中,人食用后对人体健康带来不利影响。建立对磺胺嘧啶的检测方法有利于对违禁药物使用进行有效的监控,本文以高效液相色谱法(HPLC)对饲料中磺胺嘧啶进行检测,经试验:磺胺嘧啶离散系数(CV值)≤1.929%,回收率≥96.90%,回收率标准偏差≤0.94%;标准曲线r值≥0.99967;此方法具有操作简单,回收率较高,重复性好等特点,同时检测所用时间短,适合对饲料样品进行大批量检测。     

高效液相色谱法检测饲料中替米考星

替米考星对猪蓝耳病有一定的抑制与预防作用,因此常被添加到饲料中使用。它属于抗生素类药品,像大多数抗生素一样,长期在饲料中添加,会残留在被饲喂动物的肌肉组织中,引起心动过速和收缩力减弱。动物性产品中的残留会对人类造成过敏反应、毒性反应,长期食用还会造成人类肠道菌群失调,产生细菌耐药性。所以对饲料中替米考星的监测目的是保障人类的饮食卫生与安全。文章以高效液相色谱法检测饲料中的替米考星,经乙腈-磷酸盐缓冲溶液将饲料中的替米考星提取出来,再通过C18固相萃取柱净化,收集洗脱液,氮气吹干,经流动相溶液复溶,再注入高效液相色谱仪检测。紫外检测器290nm波长处检测其吸光度,同等条件下绘制工作曲线,替米考星含量与吸光度值在一定浓度范围内成正比,试样与工作曲线比较定量。经试验,用流动相将替米考星标准品分别配制成浓度为1μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、50μg/mL、100μg/mL、500μg/mL的系列标准,相关系数r≥0.99995,添加量为10μg/g、50μg/g、100μg/g、200μg/g、400μg/g时,平均回收率在78.9%～93.8%之间,变异系数分别为3.9～6.6%,替米考星的最低检测浓度为10mg/kg。     

高效液相色谱法测定饲料中的苏丹红Ⅰ～Ⅳ

本文建立了饲料中苏丹红Ⅰ～Ⅳ号的高效液相色谱的分析方法,采用乙腈提取样品中的苏丹红,氮吹富集,经Aglient ZORBAX80A Extend-C18柱分离,紫外检测器检测,4种物质的检出浓度均为0.01μg/mL,实际样品中4种物质的检出限为0.05mg/kg。采用标准添加法测定苏丹红的回收率,0.05、0.1、0.2、1.0、2.0mg/kg5个不同添加水平的回收率均大于80%。结果表明该方法灵敏度高,检出限低,分析时间短,可满足高通量饲料样品中苏丹红的日常检测。     

饲料中游离棉酚测定方法的探讨

棉籽饼粕是重要的蛋白质饲料资源,是畜禽饲料中常用的饲料原料之一,但由于饼粕中含有棉酚,对动物具有毒性,因而使用上受到一定限制。棉籽饼粕中的棉酚按其存在形式可分为游离棉酚和结合棉酚。游离棉酚其分子结构中的活性基团(醛基与羟基)未被其他物质“封闭”,能损害动物的细胞