9-硝基喜树碱酯类衍生物的合成和结构表征

以10-羟基喜树碱为原料,经硝化反应制备中间体9-硝基-10-羟基喜树碱,再经亲核取代反应合成新的9-硝基喜树碱酯类衍生物。对反应路线的选择及反应中间体和终产物的结构进行了详细解析,化合物的结构经1HNMR、13C NMR、IR和MS(ESI)表征。结果表明:此合成路线反应条件温和,产物总转化率达到90.2%。     

不同时间采摘的喜树嫩叶中喜树碱含量的HPLC分析

[目的]探讨喜树碱含量最高的喜树叶片的最佳采摘时间。[方法]采用高效液相色谱法研究同一地区不同时间采摘的喜树嫩叶中的喜树碱含量差别。[结果]高效液相色谱的条件为：Kromasil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为：甲醇：水=6：4（体积比）,流速1．0ml／min。检测波长为254nm,柱温为室温,进样量20m。样品制备条件：以甲醇为溶剂,60℃下超声提取1h。高效液相色谱法测定喜树嫩叶中喜树碱最高含量为3．25‰。喜树嫩叶在4月中旬到4月末这段时间,喜树碱的含量是最高的,它比喜树果和喜树成叶都高,因此喜树嫩叶可作为喜树碱的生产原料。[结论]该研究为喜树碱的工业化生产奠定了基础。     

马比木根中喜树碱含量的HPLC测定方法

[目的]建立马比木根中喜树碱含量的测定方法。[方法]采用高效液相色谱法。色谱柱为SHIM-PACKVP-ODS C18（250.0 mm×4.6 mm,5.0μm）,流动相为甲醇-水（50∶50,V/V）,流速1.0 ml/min,检测波长254 nm,柱温40℃。[结果]喜树碱进样量在0.2～1.0μg时,与峰面积线性关系良好（r=0.999 5）;回收率（n=9）为99.8%～101.3%,RSD为0.56%～1.32%。[结论]该方法简便、快速、准确,适用于马比木的质量控制。     

基于响应面法的马比木中喜树碱提取工艺的优化

  目的  应用响应面法及超声波辅助优化马比木Nothapodytes pittosporoides中喜树碱的提取工艺。  方法  采用高效液相色谱法测定喜树碱含量,以市售马比木为研究对象,在单因素实验的基础上,选取甲醇体积分数、液料比及超声时间为影响因素,喜树碱提取率为响应值,通过Box-Behnken响应面法设计3因素3水平实验,确定最优提取工艺。  结果  最优提取工艺为甲醇体积分数46.4%,超声时间26.1 min,液料比21.20 mL·g?1,喜树碱的提取率为0.084 4%,二项式拟合相关系数R2为0.969 3,预测值与实验值偏差为3.2%。  结论  采用Box-Behnken优化马比木中喜树碱提取工艺,精确度高,预测值与实验值吻合度较高,预测性良好。图2表3参13     

天名精内酯醇衍生物的合成及其抑菌活性

为了探明天名精内酯醇衍生物的结构变化对植物抑菌效果的影响,分别对其4位羟基、α-亚甲基-γ-内酯环和11,13位双健进行结构修饰,得到了一系列衍生物,并采用悬滴法测定衍生物对黄瓜炭疽病菌孢子的萌发抑制作用.结果表明:衍生物对黄瓜炭疸病均表现有一定的抑菌活性,其中羟基醚化的衍生物Vd和Ve抑菌活性最强,在5 mg/kg时...     

微量样品中喜树碱含量的高效液相色谱测定

为了测定微量喜树(Camptotheca acuminata Decne)样品中的喜树碱含量,建立了HPLC—荧光检测测定方法(采用Luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈∶水(体积比4∶6)为流动相,流速1.0 mL.min-1,荧光检测器激发波长380 nm,发射波长553 nm)。结果表明:喜树碱质量浓度在20～800μg.L-1范围内,与峰面积呈现良好的线性关系,r=0.999 6,平均加样回收率为98.41%,峰面积的相对标准偏差1.88%。这一方法仅需2 mg干质量植物样品即可实现对喜树碱含量的测定,且操作简单、重复性好、结果精确可靠,为微量植物材料中喜树碱含量的测定提供了有效方法。     

酮内酯药物结构修饰的研究进展

通过对第三代红霉素进行结构修饰,找到新型抗耐药菌的大环内酯类抗生素有十分重要的现实意义。综述了第三代红霉素—酮内酯结构修饰的研究进展及酮内酯药物结构与抗耐药菌活性间的关系。     

木香烃内酯和去氢木香内酯的大鼠肠内菌群代谢研究

[目的]探讨体外培养大鼠肠内菌对木香烃内酯、去氢木香内酯的代谢作用。[方法]离体培养大鼠肠内菌,分别与木香烃内酯、去氢木香内酯厌氧温孵。采用高效液相色谱法,测定大鼠肠内菌培养液中木香烃内酯、去氢木香内酯在2、4、12、24、48h代谢转化情况。[结果]在48h内,没有检测到木香烃内酯、去氢木香内酯的代谢转化产物生成,说明木香烃内酯与去氢木香内酯基本上未被大鼠肠内菌群转化,可能是主要以原型成分吸收产生的药理作用。[结论]正常大鼠肠内菌在试验条件下不能有效代谢转化木香烃内酯及去氢木香内酯。     

RP-HPLC测定藏药六味能消胶囊中土木香内酯和异土木香内酯的含量

目的:建立六味能消胶囊中土木香内酯和异土木香内酯的高效液相色谱法含量测定方法.方法:色谱柱为Kromasil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(58∶42);流速为1.0 mL/min;检测波长:194 nm.结果:土木香内酯、异土木香内酯均在0.30～1.50μg范围内呈良好的线性关系;r均为0.999 8;平均回收率分别为98.2%(RSD=1.67%,n=5)和97.7%(RSD=1.48%,n=5).结论:该方法简便、灵敏、准确,可作为六味能消胶囊的质量控制方法.

Abstract：

Objective To establish the HPLC method for the determination of alantolactone and isoalantolactone in Liuwei Nengxiao Capsule. Method ODS column (250 mm×4. 6 mm, 5 μm) of Kromasil; the mobile phase containing a mixture of acetonitril -0.05％ phosphoric acid solution (58 : 42); flow rate 1.0 mL·min~(-1); and the wavelength as 194 nm, were utilized for this study. Results Alantolactone and isoalantolactone showed good correlation in the ranges of 0. 30～1.5 μg (r=0. 999 8). The average recovery was 98.2% for alantolactone (RSD=1. 67%, n=5) and 97.7% for isoalantolactone (RSD=1. 48%, n=5). Conclusion The method is simple, accurate and sensitive and can be used to control the quality of Liuwei Nengxiao Capsule in its production.     

天名精内酯酮酯类衍生物的合成及其对黄瓜炭疽病菌的抑菌活性

为了寻找新的高活性抑菌化合物,以天名精内酯酮为起始原料,先用硼氢化钠选择性地对其4-位羰基进行还原,得到天名精内酯醇,并以此为原料设计合成了6个未见报道的天名精内酯酮酯类衍生物(a～f),其结构经过核磁共振谱、红外光谱、高分辨质谱等方法确证.采用悬滴法测定了合成衍生物对黄瓜炭疽病菌孢子萌发的抑制作用,结果表明,目标化合物对黄瓜炭疽病菌有一定的抑菌活性,其中异丁酸酯(f)衍生物活性最好,比天名精内酯酮和天名精内酯醇分别提高了3倍和10倍,烯丙酸酯(d)衍生物活性比天名精内酯醇提高了1倍左右,正丁酸酯(e)衍生物的活性和天名精内酯醇相当,其余衍生物的活性则比天名精内酯醇有所下降.4-位基团的改变对衍生物的抑菌活性有较大的影响.     

假柴龙树属植物资源的开发利用与喜树碱及类似物的生产综述

对假柴龙树属植物的生物学特征及产生的主要喜树碱类物质进行了介绍,着重论述了利用臭味假柴龙树产生喜树碱及类似物的研究,并就假柴龙树属植物资源的利用和开发作进一步的展望。     

分光光度法测定酯和内酯含量的研究

[目的]研究酯和内酯的分光光度检测方法。[方法]首先,酯和内酯在碱性条件下与羟胺反应生成异羟肟酸;然后,在酸性条件下异羟肟酸又与Fe3＋络合生成紫红色的异羟肟酸铁络合物;最后,在506nm波长下间接测定酯和内酯含量。[结果]相同浓度的酯或内酯,与其相应的络合物吸光度相同,且络合物吸光度与其相应的酯或内酯的浓度呈良好的线性关系,标准曲线回归方程为y=4.1186x＋0.0067（R2=0.9996）,平均回收率为102.5%,相对标准偏差RSD为0.64%。[结论]分光光度法具有较高的灵敏度、准确度和精密度,适用于各种酯或内酯及混合酯总量的测定。     

不同土质对喜树幼苗生长和喜树碱质量分数及产量的影响

利用花土和沙土对喜树幼苗分别进行栽培,并观察了不同土质对不同生长时期的喜树幼苗生物量和喜树碱质量分数的变化。研究结果表明:经过花土栽培的喜树幼苗,在生长45d后,其全株生物量显著高于沙土栽培的幼苗;从喜树碱的质量分数和产量看,沙土栽培的喜树幼苗根和茎中喜树碱质量分数均随着栽培时间的增加呈现先下降后上升的趋势,但在喜树幼苗生长的前45d,花土栽培的幼苗根中喜树碱的质量分数和产量却均高于沙土栽培,茎中喜树碱的质量分数和产量则是沙土栽培的高于花土栽培。不论是沙土还是花土栽培,其喜树幼苗叶片喜树碱的质量分数均随着栽培时间的递增呈现先上升后下降再上升的变化趋势;在幼苗生长的前75d,花土栽培的喜树幼苗叶片喜树碱质量分数和产量均高于沙土栽培。可见,花土栽培更适合于喜树幼苗的生长。     

喜树幼苗根生长过程中喜树碱的含量变化

用高效液相色谱法（HPLC）测定喜树幼苗生长过程中各级根的喜树碱含量,分析了喜树幼苗根系中喜树碱含量及产量的变化规律。结果表明,主根的喜树碱含量和产量均为最高。随着幼苗的生长,整株根系及各级根的喜树碱含量都呈缓慢上升趋势,整株根系及各级根干质量与相应的喜树碱总量均持续增加。     

喜树果实中喜树碱含量的产地差异及季节变化

测定了采自于七个不同产地的喜树果实中的喜树碱含量 ,结果表明 :四川的喜树果实中喜树碱含量最高 ,陕西的喜树碱含量最低 ,且差异显著 (P <0 .0 1)。对生长于四川都江堰的喜树果实中喜树碱含量的季节变化分析表明 ,喜树果实在生长发育过程中 ,喜树碱含量一直呈增长趋势 ,当喜树果实完全成熟时 ,喜树碱含量最高     

壳聚糖诱导子促进喜树培养细胞喜树碱积累的研究

[目的]探讨壳聚糖诱导子对喜树悬浮培养细胞喜树碱积累的影响。[方法]在壳聚糖诱导的喜树悬浮培养体系中,测定培养细胞的干重、喜树碱的产量、过氧化氢和丙二醛的含量。[结果]在喜树悬浮培养细胞第20天加入最终浓度80mg/L的壳聚糖诱导子刺激36h后,喜树碱的总产量达到15.21mg/L,是未作处理的喜树碱总产量最大值（在细胞培养的第20天达到）的6.18倍。同时,受到诱导的培养细胞内过氧化氢和丙二醛的含量都急剧增加。[结论]壳聚糖诱导子的刺激能显著地促进喜树悬浮培养细胞喜树碱的生物合成。