甜菜夜蛾敏感品系的获得及其对12种杀虫剂的敏感基线

以高效氯氰菊酯为筛选药剂,通过室内单对汰选获得了甜菜夜蛾敏感品系,并采用浸叶法和点滴法测定该敏感品系对甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、氯虫苯甲酰胺等12种常用药剂的敏感基线。浸叶法测得该品系对供试药剂的敏感性由高到低依次为:甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(LC50为0.0340 mg/L)、茚虫威、氟啶脲、甲氧虫酰肼、氯虫苯甲酰胺、氟虫双酰胺、高效氯氰菊酯、虫酰肼、多杀菌素、毒死蜱、虫螨腈、灭多威(124.0482mg/L)。点滴法测得12种杀虫剂LD50由小到大依次为:高效氯氰菊酯、茚虫威、甲氧虫酰肼、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、虫酰肼、毒死蜱、多杀菌素、氯虫苯甲酰胺、虫螨腈、氟虫双酰胺、灭多威、氟啶脲。结果表明,该敏感基线可用于甜菜夜蛾的抗药性监测。     

20种杀虫剂对不同龄期不同地理种群草地贪夜蛾的室内毒力测定

为有效防控新入侵的迁飞性害虫草地贪夜蛾, 指导科学用药, 本研究采用饲料表面涂药法测定了13类20种杀虫剂对云南省玉溪市红塔区(红塔种群)、广东省广州市花都区(花都种群)、广西壮族自治区钦州市钦南区(钦南种群)、云南省玉溪市华宁县(华宁种群)、海南省海口市秀英区(秀英种群)5个种群草地贪夜蛾3龄幼虫的毒力; 进而, 以红塔种群为相对敏感种群, 以华宁种群为抗性种群, 测定甲维盐、溴虫氟苯双酰胺、虱螨脲、氯虫苯甲酰胺、杀铃脲、虫螨腈、高效氯氟氰菊酯、茚虫威和氟苯虫酰胺9种杀虫剂对2个种群草地贪夜蛾5龄幼虫的毒力。结果表明, 20种杀虫剂对5个种群草地贪夜蛾3龄幼虫的毒力大小顺序依次为:甲维盐、溴虫氟苯双酰胺＞虱螨脲、杀铃脲、氟铃脲、氯虫苯甲酰胺＞高效氯氟氰菊酯、虫螨腈、多杀霉素＞溴氰虫酰胺、茚虫威、唑虫酰胺＞氟苯虫酰胺、联苯菊酯、甲氧虫酰肼＞毒死蜱、乙酰甲胺磷＞噻虫嗪＞啶虫脒、甲萘威; 9种杀虫剂对2个种群草地贪夜蛾5龄幼虫的毒力大小顺序依次为:甲维盐、溴虫氟苯双酰胺＞氯虫苯甲酰胺＞虱螨脲＞杀铃脲＞虫螨腈＞高效氯氟氰菊酯、茚虫威＞氟苯虫酰胺, 研究结果表明, 甲维盐、溴虫氟苯双酰胺、虱螨脲、氯虫苯甲酰胺4种杀虫剂对草地贪夜蛾3龄和5龄幼虫具有很高的活性, 是防治草地贪夜蛾的理想药剂, 该研究为合理选择有效杀虫剂进行田间防治提供了科学依据。     

氯虫苯甲酰胺在水稻及稻田环境中的残留动态

采用田间试验方法,研究了氯虫苯甲酰胺在稻田水、土壤和水稻植株中的消解动态,测定了氯虫苯甲酰胺在水稻和土壤中的最终残留量。稻田水和土壤样品采用丙酮提取,水稻样品用乙腈溶液浸泡提取,经玻璃层析柱净化,HPLC紫外分析测定。结果表明,稻田水、土壤、水稻植株、谷壳、糙米中氯虫苯甲酰胺添加浓度为0.005~1.0mg/kg时,平均回收率为85.06%~95.83%,变异系数在2.08%~5.77%之间。方法的最低检测浓度为:稻田水0.005mg/kg,土壤0.01mg/kg,水稻植株0.02mg/kg,谷壳0.02mg/kg,糙米0.01mg/kg。氯虫苯甲酰胺在稻田水、土壤和水稻植株中的消解动态均符合一级动力学方程,半衰期分别为3.1~5.0d、6.6~9.0d、8.0~9.9d。以33.86g/hm2和50.80g/hm2间隔14d施用氯虫苯甲酰胺2次和3次,末次施药21d后氯虫苯甲酰胺的最高残留量为:土壤0.217mg/kg,水稻植株0.879mg/kg,谷壳0.389mg/kg,糙米0.018mg/kg。氯虫苯甲酰胺在糙米中的残留量低于我国和食品法典委员会(CAC)及欧盟的最大残留限量(MRL)标准。     

液相色谱法测定蔬菜中咯菌腈、溴虫腈和虱螨脲等农药的残留量

建立了同时测定蔬菜（青菜、菜豆、卷心菜、番茄）中咯菌腈、虱螨脲和溴虫腈等农药残留的高效液相色谱法。蔬菜以乙腈高速匀浆提取,过NH2小柱净化,再用甲醇定容。而土壤样品较干净,经乙腈振荡提取1h,浓缩后定容过膜即可。采用甲醇-水为流动相,利用C18柱和紫外检测器（检测波长：260nm）对待测组分进行了分离和测定。实验证明,添加浓度在0.1、0.5、1mg/kg时,蔬菜中咯菌腈、虱螨脲和溴虫腈平均添加回收率在78.2～117.3%之间,相对标准偏差（RSD）〈10%,咯菌腈、虱螨脲和溴虫腈在样品中的最低检出浓度为0.1mg/kg,最小检出量为：1ng。     

8种不同类型杀虫剂对MED烟粉虱隐种的防治效果及其残留检测

为筛选对设施蔬菜烟粉虱具有高效、低毒、低残留的化学农药,选用8种分属于不同类型的杀虫剂对设施黄瓜和茄子上的MED烟粉虱隐种进行了药效试验和农药残留检测。结果表明,药后10d,8种杀虫剂对黄瓜田MED烟粉虱的防效为78.98%~96.66%,而对茄子田MED烟粉虱仅为39.59%~81.11%。新型杀虫剂10%溴氰虫酰胺OD和50%氟啶虫胺腈WG对MED烟粉虱防效高,药后10d对黄瓜田MED烟粉虱的防效分别达94.90%和94.18%,对茄子田MED烟粉虱的防效分别达75.24%和81.11%;3种新烟碱类杀虫剂药后10d对黄瓜田MED烟粉虱防效为78.98%~89.22%,对茄子田MED烟粉虱的防效60.58%~79.09%。酰肼类拟脱皮激素类240g/L甲氧虫酰肼SC药后10d对黄瓜田和茄子田MED烟粉虱的防效分别为80.79%和80.41%。10%溴氰虫酰胺OD中添加增效剂乙氧基改性聚三硅氧烷可使药后3~14d防治效果显著提高1.86%~67.40%。残留检测结果表明,在推荐使用剂量下,药后15d黄瓜茎叶中噻虫嗪和啶虫脒的平均残留量分别为0.52mg/kg和2.06mg/kg,茄子茎叶中阿维菌素、吡蚜酮、甲氧虫酰肼的平均残留量为0.031mg/kg、2.36mg/kg和4.75mg/kg,均高于我国对果实的最大残留限量标准,而黄瓜果实样品中7种杀虫剂均未检出(0.01mg/kg)。研究表明,10%溴氰虫酰胺OD和50%氟啶虫胺腈WG是防治设施蔬菜MED烟粉虱较为理想的新型杀虫剂。     

8种杀虫剂对云南不同区域草地贪夜蛾种群的室内毒力测定

为有效防控新入侵迁飞性害虫草地贪夜蛾,指导科学用药,本研究按照农业农村部推荐用药,在室内采用浸叶法测定了8种杀虫剂对滇西南、滇南、滇中、滇东北4个区域5个草地贪夜蛾种群3龄幼虫的毒力。测定结果表明,8种杀虫剂对上述草地贪夜蛾种群的毒力大小顺序依次为:5%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐WG(0.05～0.09 mg/L)≥25%乙基多杀菌素WG(0.16～0.26 mg/L)5%虱螨脲SC(0.84～7.07 mg/L)20%氯虫苯甲酰胺SC(3.31～10.50 mg/L)10%虫螨腈SC(4.82～11.47 mg/L)30%茚虫威SC(23.79～40.41 mg/L)2.5%高效氯氟氰菊酯EC(102.85～147.60 mg/L)32 000 IU/mg Bt WP(141.09～352.61 mg/L),其中,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、乙基多杀菌素、茚虫威和Bt对4个区域种群的LD_(50)无显著性差异,虱螨脲、氯虫苯甲酰胺、虫螨腈和高效氯氟氰菊酯对4个区域种群的LD_(50)存在区域性差异,其中区域间差异显著的是5%虱螨脲SC,最大相对毒力指数为8.42倍。甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、乙基多杀菌素、虱螨脲、氯虫苯甲酰胺和虫螨腈对草地贪夜蛾的LD_(90)均低于各药剂的田间推荐剂量,是防治草地贪夜蛾的最佳杀虫剂;茚虫威对草地贪夜蛾的LD_(90)超过了推荐剂量,选用时注意防效,高效氯氟氰菊酯和Bt不推荐作为防治药剂。研究结果为云南地区草地贪夜蛾的有效防治提供了参考。     

棉铃虫抗甲氧虫酰肼种群对12种杀虫剂的交互抗性

利用室内筛选获得的甲氧虫酰肼中等抗性种群(R, 30.57倍)和敏感种群(S),采用浸叶法测定了棉铃虫对12种常用杀虫剂的交互抗性。结果表明抗性种群对虫酰肼产生了13.57倍的中等水平交互抗性;对茚虫威的抗性倍数为3.05倍,无明显交互抗性;而对辛硫磷、毒死蜱、灭多威、高效氯氰菊酯、溴氰菊酯、虫螨腈、虱螨脲、氟啶脲、氟铃脲和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的抗性倍数在0.50 ~2.36倍之间,无交互抗性。试验结果提示,在棉铃虫对甲氧虫酰肼的抗药性治理中,轮换使用与甲氧虫酰肼没有交互抗性的杀虫剂将可有效延缓其抗药性发展。     

四种低毒杀虫剂对小菜蛾生长发育及繁殖的亚致死效应

为系统评价4种低毒杀虫剂对小菜蛾Plutella xylostella（L.）的综合控制作用,采用叶片浸渍法处理小菜蛾3龄幼虫,测定了虫酰肼、氟啶脲、茚虫威和虫螨腈的亚致死浓度（LC₂₅）对小菜蛾生长发育和繁殖力的影响。结果表明,4 种药剂亚致死浓度处理使小菜蛾3~4龄幼虫发育历期延长0.43~1.93 d,平均单头雌、雄蛹重分别减轻0.83~1.31 mg和0.19~1.09 mg ,幼虫的化蛹率及羽化率则分别降低11.2%~34.3%和21.7%~33.6%,以氟啶脲和茚虫威处理的影响较为显著。药剂处理后成虫平均产卵量减少30.15~60.21粒/雌,卵孵化率降低8.85%~19.65%,以虫酰肼效果较为明显;虫酰肼、氟啶脲、茚虫威均显著降低小菜蛾的交配成功率。     

5种昆虫生长调节剂对亚洲玉米螟的室内毒力测定

在实验室条件下,采用浸叶法测定了5种昆虫生长调节剂对亚洲玉米螟的毒力。结果表明,氟啶脲、虱螨脲、氟铃脲、除虫脲和甲氧虫酰肼对亚洲玉米螟的质量浓度LC50分别为8.1678、4.9892、4.0816、101.7723和1.5328㎎/L。其中甲氧虫酰肼的毒力最强,除虫脲的毒力最弱。     

多靶标杀虫剂——三氟苯嘧啶混配剂对水稻害虫的田间防治效果

基于兼治水稻害虫二化螟、稻纵卷叶螟和稻飞虱的杀虫单剂缺乏的现状,2014-2015年采用田间小区试验评价了三氟苯嘧啶与氯虫苯甲酰胺、溴氰虫酰胺、甲氧虫酰肼、茚虫威、阿维菌素或甲氨基阿维菌素苯甲酸盐混配以及吡蚜酮与氯虫苯甲酰胺混配对以上几种害虫的防治效果。结果表明,三氟苯嘧啶与氯虫苯甲酰胺混配最为理想,能有效控制二化螟、稻纵卷叶螟和稻飞虱为害;药后14~21d对二化螟和稻纵卷叶螟的防治效果分别为89.40%~93.62%和86.57%~90.81%,药后42d对稻飞虱的防治效果为77.60%~82.24%。其次为三氟苯嘧啶与溴氰虫酰胺混配,对二化螟和稻飞虱高效且兼治稻纵卷叶螟;药后14~21d对二化螟和稻纵卷叶螟的防治效果分别为80.43%~86.75%和67.31%~75.30%,药后42d对稻飞虱的防治效果为79.07%~84.30%。三氟苯嘧啶与甲氧虫酰肼、茚虫威、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐或阿维菌素混配对稻飞虱高效,但难以有效控制二化螟和稻纵卷叶螟为害。而吡蚜酮与氯虫苯甲酰胺混配对二化螟和稻纵卷叶螟高效,但后期对稻飞虱的控制作用一般。在水稻生产实践中,使用三氟苯嘧啶与氯虫苯甲酰胺或溴氰虫酰胺混配,可有效控制二化螟、稻纵卷叶螟及稻飞虱为害。     

水稻田样品中噻呋酰胺残留检测方法研究

建立了噻呋酰胺在稻田土壤、稻田水、水稻秸秆、水稻绿色植株、谷壳和糙米中的残留检测方法。稻田水中的噻呋酰胺用LC-18固相萃取小柱分离、净化和富集;稻田土壤、水稻秸秆、谷壳和糙米样品采用V(丙酮):V(石油醚)=1:1超声提取,硅胶柱净化;绿色植株样品用石油醚超声提取,硅胶柱净化。提取净化后的所有样品均采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定。结果表明,噻呋酰胺在0.005～10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.999 1。其方法检出限分别为:稻田水中0.005 mg/L,土壤、水稻秸秆、绿色稻株、谷壳及糙米中均为0.004 mg/kg。 在水样中添加水平为0.05、0.5和1 mg/L及在土壤、秸秆、绿色稻株、谷壳和糙米中添加水平为0.04、0.4和4 mg/kg时,添加回收率均在86.6%～106.2%范围内,相对标准偏差(RSD)为1.3%～9.9%。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测水稻及稻田环境中速灭威的残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测稻田土壤、田水、水稻植株、谷壳和糙米样品中速灭威残留的分析方法。样品经乙腈提取及盐析处理后,用乙二胺-N-丙基(PSA)和白炭黑(SiO2·nH2O)净化,UPLC-MS/MS 多离子反应监测模式下测定。结果表明,在0.005~1 mg/L 范围内,速灭威的仪器响应值与进样质量浓度间呈良好线性关系,相关系数(r)大于0.98。当添加水平为0.01~5 mg/kg(田水样品中为0.005~1 mg/L)时,速灭威在不同样品基质中的平均回收率为76.7% ~107.8%,相对标准偏差(RSD)为1.7% ~8.5%,最小检出量(LOD)均为2.0×10-13g,最低检测浓度(LOQ) 除在田水样品中为0.005 mg/L外,其余均为0.01 mg/kg。当按推荐剂量的1.5倍(有效成分45 g/hm2)分别施药2次和3次后,采用所建方法测得距最后一次施药10、14和21 d采收的糙米样品中速灭威的最终残留量均为未检出(低于0.01 mg/kg)。     

烯啶虫胺在水稻和稻田环境中的残留及消解动态

采用高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UVD)测定了烯啶虫胺在稻田水、土壤、水稻植株和糙米样品中的消解动态及最终残留。田水样品用二氯甲烷萃取;土壤样品用水提取后经二氯甲烷萃取;水稻植株和糙米样品依次用水、丙酮提取,提取液经液液萃取及柱层析净化;HPLC-UVD检测。当烯啶虫胺在田水和土壤中的添加水平为0.1~5 mg/L和0.1~5 mg/kg,在植株和糙米中的添加水平为0.2~5 mg/kg时,其平均添加回收率在77.2% ~100.3%之间,相对标准偏差 (RSD)在1.9% ~12.9%之间。烯啶虫胺在稻田水、土壤、植株和糙米中方法的定量限(LOQ)分别为0.1 mg/L和0.1、0.2、0.2 mg/kg,检出限(LOD)分别为0.04 mg/L和0.04、0.08、0.08 mg/kg。温室模拟消解动态试验结果显示,以推荐使用高剂量的20倍(有效成分1 500 g/hm2) 施药,烯啶虫胺在稻田水、土壤以及水稻植株中的消解动态规律均符合一级动力学方程,其半衰期分别为0.58、3.31及2.70 d,消解速率较快。最终残留试验表明,于大田分蘖期按推荐使用高剂量的1.5倍(有效成分112.5 g/hm2)分别施药3次和4次,间隔期为7 d,距最后一次施药7 d后采样,糙米中烯啶虫胺的残留量均低于LOD值(0.08 mg/kg)及日本规定的最大残留限量(MRL)值(0.5 mg/kg)。     

高效液相色谱-串联质谱法检测稻田中吡嘧磺隆和苯噻酰草胺残留

采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),建立了稻田水、土壤、水稻植株、稻秆、稻壳及糙米基质中吡嘧磺隆和苯噻酰草胺的残留分析方法。样品经20 m L V(乙腈)∶V(水)=70∶30的混合溶液提取,提取液用20 mg石墨化碳黑(GCB)与30 mg乙二氨基-N-丙基硅烷(PSA)净化,HPLC-M S/M S检测。吡嘧磺隆在上述各基质中的添加回收率在76%~107%之间,相对标准偏差(RSD)在1.5%~14%之间,定量限为0.004~0.01 mg/kg;苯噻酰草胺的添加回收率在77%~101%之间,RSD在2.4%~13%之间,定量限为0.001~0.01 mg/kg。实现了对两种除草剂同时简便、快速测定的要求。采用该方法测定了26%吡嘧磺隆·苯噻酰草胺水面扩展粒剂在稻田施用后,其有效成分吡嘧磺隆和苯噻酰草胺在实际样品中的残留量。结果表明,两种除草剂均属于易降解农药,在本试验条件下其在糙米中的残留量均低于我国最大残留限量(MRL)(吡嘧磺隆0.1 mg/kg;苯噻酰草胺0.05 mg/kg)。     

高效液相色谱法测定小麦和土壤中炔草酯及其代谢物炔草酸的残留量

建立了应用高效液相色谱分别测定炔草酯及其代谢物炔草酸在小麦和土壤中残留量的方法。样品经乙酸乙酯或丙酮提取,中性氧化铝柱层析净化,高效液相色谱法测定。结果表明:炔草酯在小麦籽粒、植株和土壤中的平均回收率为80.4%~92.5%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~4.4%;炔草酸的平均回收率为71.7%~83.8%,RSD为2.3%~6.0%;炔草酯和炔草酸的最小检出量分别为1.0×10-9和2.0×10-10 g;在籽粒、植株和土壤中炔草酯和炔草酸的最低检测浓度分别为0.02、0.05、0.02 mg/kg和0.01、0.02、0.01 mg/kg。     

氯溴异氰尿酸在烟叶及其土壤中的残留分析及消解动态

建立了烟叶及其土壤中氯溴异氰尿酸残留的检测方法,并测定了氯溴异氰尿酸在烟叶及其土壤中的消解动态和最终残留。样品经乙腈提取,三氯甲烷、石油醚萃取后,采用高效液相色谱(HPLC-UV)检测。结果表明:在0.01~0.5 mg/kg添加水平下,氯溴异氰尿酸在鲜烟叶、干烟叶和土壤中的平均回收率分别为82.7% ~91.6%、89.2% ~91.8%和89.2% ~94.4%,相对标准偏差(RSD)分别为1.1% ~3.9%、2.6% ~5.5%和1.5% ~4.6%,方法的检出限(LOD)均为0.003 mg/kg, 定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg。田间消解动态结果表明,氯溴异氰尿酸在烟叶及其土壤中消解较快,半衰期分别为3.94~4.25 d和2.83~3.41d,施药后14d,其在烟叶和土壤中的消解率均达90%以上。氯溴异氰尿酸可湿性粉剂按有效成分600 g/hm2(推荐高剂量)和900 g/hm2(1.5倍推荐高剂量)于烟草现蕾期对水喷雾施药3~4次,距末次施药后间隔21d采样,烟叶中氯溴异氰尿酸的残留量为1.47~3.52 mg/kg,土壤中的残留量为未检出~0.43 mg/kg。     

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法检测糙米中氟唑环菌胺的残留

采用QuEChERS前处理与液相色谱-串联质谱 (LC-MS/MS) 技术,建立了糙米中氟唑环菌胺残留的分析方法。样品采用V(乙腈) : V(水)=80 : 20混合溶液涡旋提取,经PSA分散固相萃取净化,LC-MS/MS测定,外标法定量。结果表明:在0.001~0.1 mg/L范围内,氟唑环菌胺的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,R2 > 0.996。在0.004、0.01和0.1 mg/kg添加水平下,氟唑环菌胺在糙米中的回收率为83%~95%,相对标准偏差 (RSD) 为3.9%~12%。以最小添加浓度确定氟唑环菌胺在糙米中的定量限 (LOQ) 为0.004 mg/kg,远低于国际食品法典委员会规定的最大残留限量 (MRL) 0.01 mg/kg。所建方法操作简单、准确度和灵敏度高,可用于糙米中氟唑环菌胺残留的检测。对中国6个省 (市) 40个糙米样品进行检测,氟唑环菌胺的残留量均低于LOQ 0.004 mg/kg。膳食风险评估结果表明,氟唑环菌胺目前在中国水稻上使用对一般人群的的健康风险很低。     

高效液相色谱-电喷雾质谱法测定土壤中的矮壮素残留

研究建立了土壤中矮壮素残留的高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI-MS)检测方法。样品经甲醇-乙酸铵水溶液提取、离心及浓缩后,经反相色谱柱分离,采用高效液相色谱-电喷雾质谱检测,在选择离子监测模式(SIM)下以碎片离子m/z 122.2进行外标法定量。土壤中矮壮素残留的检出限(S/N=3)为0.01 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg;在0.01 ~1.0 mg/L范围内峰面积与质量浓度的线性关系良好(r2 ＞0.996)。在0.05、0.5和1.0 mg/kg 3个添加水平下,矮壮素的平均回收率范围为75.1% ~87.2%,相对标准偏差小于10%。对矮壮素在土壤中消解动态的研究结果表明,其在土壤中的消解半衰期为4.47 d。     

气相色谱-电子捕获检测器法测定柑桔和土壤中苯丁锡的残留

建立了采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定柑桔和土壤中苯丁锡残留量的分析方法。样品经乙腈提取,浓盐酸衍生化,中性氧化铝柱净化。结果表明:在0.5~5.0 mg/kg添加水平范围内,苯丁锡的平均添加回收率为92% ~98%,相对标准偏差(RSD)为5.8% ~8.7%(n=5)。方法的最小检出量(MDL)为1×10-10g,苯丁锡在桔肉、桔皮、全果和土壤4种基质中的定量限(LOQ)均为0.5 mg/kg。该方法杂质干扰少,准确性及灵敏度满足农药残留检测要求,对检测硬件要求低,适用于柑桔和土壤中苯丁锡残留的分析。消解动态试验结果表明,苯丁锡在柑桔和土壤中的消解半衰期分别为9~14 d和9~11 d,属易降解农药。     

呋虫胺及其代谢物在水稻生态系统中的残留检测与消解动态

为评价呋虫胺在水稻生态系统中的残留与消解行为,分别在海南、湖南和黑龙江省3地进行了规范残留试验。建立了超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS) 检测呋虫胺 (DNF) 及其代谢物1-甲基-3-[(3-四氢呋喃) 甲基]脲 (UF) 与1-甲基-3-[(3-四氢呋喃) 甲基]二氢胍盐 (DN) 在水稻稻株、土壤、田水、糙米和稻壳中残留的分析方法。样品经含体积分数为1%的乙酸水溶液或乙腈溶液提取,QuEChERS方法净化,以甲醇-水混合溶液为流动相梯度洗脱,多反应监测 (MRM) 模式扫描,外标法定量。结果表明:3种分析物的进样浓度与其峰面积之间呈良好线性相关,R2>0.999。DNF、UF和DN在稻株、土壤、田水、糙米和稻壳中的平均回收率在71%~102%之间,在稻株、土壤、田水和糙米中的相对标准偏差 (RSD) 在1.2%~8.3%之间,在稻壳中的RSD在4.4%~20%之间。3种分析物在稻株、土壤、田水、糙米和稻壳中的最低检测浓度 (LOQ) 分别为0.1 mg/kg、0.02 mg/kg、0.01 mg/L、0.02 mg/kg和0.1 mg/kg。DNF、UF和DN的最小检出量分别为1、0.4和4 pg。3种分析物的消解半衰期分别为:DNF在稻株上为0.41~2.7 d,土壤中为1.6~4.2 d,田水中为0.90~2.2 d;DN在稻株上为2.9~13 d,土壤中为64~65 d,田水中为4.2 d;UF在稻株上为0.43~3.1 d。20%呋虫胺悬浮剂以有效成分120~180 g/hm2的剂量于水稻抽穗期施用2~3次,施药间隔期21 d,分别于距末次施药后14 d与21 d采收,呋虫胺在糙米中的残留最大值为0.11 mg/kg,低于中国制定的其在糙米上的最大残留限量标准1 mg/kg。