不同酸溶解体系下饲料用膨润土中铬的测定

旨在研究有效溶解饲料添加剂中三氧化二铬、硫酸铬等难溶物的方法,克服铬测定结果偏低的问题.试验选取饲料用膨润土试样,分别采用硝酸常温溶解体系、盐酸热溶解体系、盐酸—溴酸钾溶液热溶解体系3种方法进行样品前处理,利用火焰原子吸收分光光度计进行铬含量测定,分析比较3种处理体系对饲料用膨润土中铬测定结果的影响,择优选出盐酸—溴酸...     

基于离子液体的分散液相微萃取-高效液相色谱法测定水中三唑类农药

应用分散液相微萃取(DLLME)技术,建立水体中三唑醇(Triadimenol)、腈菌唑(Myclobutanil)、氟硅唑(Flusilazole)、戊唑醇(Tebuconazole)、己唑醇(Hexaconazole)、烯唑醇(Diniconazole)等6种三唑类农药的高效液相色谱(HPLC)分析方法,观察了萃取剂种类、萃取体积、萃取时间、涡旋速度、盐浓度和溶液pH值对萃取效率的影响,确定了最佳萃取条件:以100μL 1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(1-butyl-3-methylimidazoliumhexafluorophosphate,[BMIM]PF6)离子液体为萃取剂,在涡旋速度为2 500r/min的条件下,对pH 4、NaCl质量分数为4%的5mL水溶液涡旋萃取3min。检测结果表明:6种三唑类农药在0.03～20.00mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 6～0.999 9;检出限为0.002～0.006mg/L(S/N=3);对自来水、湖水和稻田水的加标回收率为69.7%～101.0%,变异系数为2.7%～8.6%。     

Determination of polychlorinated biphenyls by GC/MS with ultrasound-assisted extraction from shellfish

An efficient extraction method by ultrasound-assisted extraction (UAE) was developed for the extraction of polychlorinated biphenyls (PCB 28, 52, 101, 118, 130, 153, 180) from various shellfish. Analytes were determined by gas chromatography-mass spectrometry in selected ion monitoring (SIM) mode. All the samples were extracted by n-hexane and decontaminated by concentrated sulfuric acid. The resulting samples were determined by quantitative detection by comparing with external standards. The average recoveries of seven kinds of PCBs ranged from 80.92% to 93.89%, and the lowest detectable limit was 0.08-0.03 μg·kg⁻¹. The average concentrations of total PCBs were 14.12–30.61 μg·kg⁻¹ in the samples. This method was highly effective in reducing the cost and time for the pretreatment of samples. This method may be applied for the screening and monitoring of shellfish for organic pollutants in coastal waters.     

桑叶中氟离子含量检测方法研究

在不同的浸泡、晾干、浸提时间下,利用不同的缓冲液分别处理桑叶并检测其氟含量,探讨不同样品制备方法对测定结果的影响。结果表明,桑叶在200μg/ml氟化钠溶液中浸泡15min,自然晾干、磨碎,在10ml1mol/L盐酸中密闭浸提1h,加入总离子强度调节缓冲剂（TISAB）调节pH值至5～6时,检测的桑叶氟含量与浸泡溶液浓度最接近。     

全自动固相萃取-超高效液相色谱法快速测定食品中米酵菌酸含量

[目的]建立混合型强阴离子(MAX)全自动固相萃取富集净化,超高效液相色谱法快速检测食品中米酵菌酸残留量的方法。[方法]采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇和1%乙酸为流动相,检测波长为267 nm。[结果]米酵菌酸在0.1~40.0 mg/L线性良好,相关系数大于0.999 9。考察样品的提取条件及不同固相萃取小柱的净化效果表明,选择80%乙腈溶液(含2%氨水)为提取溶剂,超声提取30 min,MAX小柱富集净化,效果最佳。方法检出限为2.5μg/kg,平均回收率为90.11%~96.54%,相对标准偏差为3.05%。[结论]采用自动固相萃取仪,使得前处理简单快速、重复性好,方法学验证表明该方法精确灵敏、回收率高,适用于食品中米酵菌酸残留量的快速测定。     

土壤和大米中得克隆检测方法的研究

为探究对高氯代阻燃剂得克隆选择性好和灵敏度高的检测方法,采用振荡提取和加速溶剂萃取（ASE）两种方法对土壤和大米中得克隆的两种异构体残留进行提取,利用TSQ 8000三重四极杆GC-MS/MS（气相色谱质谱/质谱联用）的二级质谱检测分析,建立了土壤和大米中得克隆的残留测定方法。结果表明,得克隆的两种同分异构体syn-DP和anti-DP在试验测定条件下保留时间比较合适,线性范围分别为5.00×10^-13~4.02×10^-9 g和1.62×10^-12~1.30×10^-8g,最低检出限分别为1.00×10^-13 g和5.0×10^-14 g。对于土壤样品中的syn-DP,在试验设定的添加浓度下,振荡提取和ASE方法添加回收率分别为85.32%~91.42%和90.69%~95.63%,变异系数均小于4.64%;对于anti-DP,振荡提取和ASE方法添加回收率分别为82.45%~90.16%和88.78%~98.23%,变异系数均小于4.96%。采用ASE法,大米中syn-DP和anti-DP的回收率分别为90.56%~98.56%和90.36%~96.56%,变异系数均小于5.05%,振荡提取法回收率小于加速溶剂萃取法,分别为86.47%~90.24%和85.84%~89.61%,变异系数均小于4.53%,达到了痕量syn-DP和anti-DP残留分析方法的要求。研究表明,采用ASE和振荡提取两种预处理样品的方法,二者的回收率均能满足土壤和大米样品中得克隆的痕量残留检测分析方法的要求,且该分析方法灵敏度高、准确性好,适合土壤和大米中得克隆的残留检测。     

不同土壤镉提取方法预测稻米富集镉性能评估

为筛选土壤镉(Cd)有效态提取方法并建立其与稻米Cd污染之间的累积模型,采用大田协同采样方式收集了土壤-水稻140对样品,分别研究了土壤Cd总量及土壤溶液Cd含量和化学浸提(醋酸HAc、复合有机酸、乙二胺四乙酸EDTA、CaCl2)、梯度扩散薄膜(DGT)技术提取的Cd含量与水稻糙米Cd含量的相关性,以评估不同提取方法预测稻米Cd累积模型的可行性。结果表明,研究区所在的长株潭地区存在较为明显的土壤及稻米Cd污染风险,EDTA提取Cd含量与土壤Cd总量显著正相关,模型拟合决定系数R2达到0.908 4,以总量预测稻米Cd污染存在37.2%~39.8%的误判率,0.01 mol·L^-1CaCl2提取的土壤Cd有效态含量存在明显的适用范围限制,在0.04~0.13 mg·kg^-1范围内,效果明显差于其他数据区域,模型决定系数R2仅为0.006。DGT技术能较好地预测稻米对Cd的吸收富集性能,且能区分土壤库供给能力差异对稻米富集Cd的影响,与传统化学浸提方法比较,DGT技术提取的土壤Cd有效态含量与稻米Cd含量具有更好的相关性(R^2=0.585 4,0.900 9),是预测稻米富集Cd较为理想的土壤有效态提取方法。     

Optimization of microwave assisted extraction for determination of iron and manganese in cereal flour using FAAS: Doehlert design

The present work describes the development by response surface methodology of a method for manganese and iron determination by flame atomic absorption spectrometry (FAAS) in cereal flours, which is based on microwave assisted extraction. The optimization process was performed using two level fractional factorial designs (2^4-1) and Doehlert design matrix. Four variables such as irradiation power, time, temperature and concentration of nitric acid were regarded as factors in the optimization. Results of two level fractional factorial designs with 10 runs for manganese and iron extraction, based on the Pareto chart, demonstrated that the factors irradiation power, time and temperature are statistically significant, and concentration of nitric acid is not significant. Then, a Doehlert design was carried out in order to determine the optimum conditions for the procedure through response surface study. The working conditions were established as a compromise between optimum values found for each analyte. These values were 87.0°C, 573.0 W and 40.0 min, for temperature, irradiation power and time, respectively. The accuracy of the optimized procedure was evaluated by analysis of certified reference material. The procedure proposed was applied for the determination of iron and manganese in cereal flours.     

食品中有机氯农药残留分析前处理技术研究进展

综述了近十年来国内外对于食品中有机氯类农药分析的前处理技术,其中包括了近几年出现的一些新技术,如:超临界流体萃取、加速溶剂萃取和固相微萃取等,这些新技术不但缩短了样品的前处理时间并且减少了有机溶剂的用量。     

基于分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定蔬菜中多种除草剂残留的方法

【目的】研究吸附填料不同添加量对除草剂回收率的影响,以建立蔬菜中24种除草剂残留的分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。【方法】蔬菜样品加入乙腈振荡提取,将净化填料N-丙基乙二胺(PSA)(不同添加量0.05 g、0.10 g、0.20 g)加入提取液中净化。采用UPLC-MS/MS测定,对液相色谱柱、流动相条件和质谱条件(锥孔电压、碰撞能量)进行优化,电喷雾电离,多反应监测模式检测。【结果】以0.1%的甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,各化合物峰形尖锐,灵敏度高,UPLC-MS/MS上机10 min内完成了24种除草剂的检测。添加0.10 g和0.20 g PSA时,三氟羧草醚、2,4-滴、唑嘧磺草胺、噻吩磺隆、苯磺隆、氯嘧磺隆6种除草剂回收率明显降低;其余除草剂随着PSA添加量的增加回收率没有明显的变化,在75.5%—114.7%之间;吸附填料PSA添加量为0.05 g时,24种除草剂回收率为65.6%—114.7%。24种除草剂在1.0—250μg·L~(-1)质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9946—0.9998。蔬菜中24种除草剂的方法检出限在1.2—160.8μg·kg~(-1),定量限在4.0—536.0μg·kg~(-1),可以满足定量分析的要求。在空白蔬菜样品中添加50、100、200μg·kg~(-1)3个质量分数的24种除草剂的混合标准溶液,24种除草剂的回收率在66.5%—116%,相对标准偏差在2.3%—9.7%。采用建立的测定方法,对38份蔬菜样本进行检测发现,所有蔬菜样品中仅检出阿特拉津残留,检出率为57.9%,检出范围为未检出—0.84μg·kg~(-1),其余23种除草剂均未检出。【结论】该方法简便、快速、节省溶剂、灵敏度高,可用于大批量蔬菜中除草剂残留快速检测。     

食用油中铅快速测定方法研究

目的:建立食用油中铅的快速测定方法。方法:采用稀酸经超声波提取样品中铅,通过正交试验获得最佳提取条件并对原子荧光光度计的运行条件进行了优化选择。结果:最佳提取条件为盐酸浓度1.5 mol/L、酸用量20 mL、超声时间10 m in;载流为2%(v/v)盐酸溶液,还原剂为2%硼氢化钾溶液(含1%氢氧化钾,1.5%铁氰化钾)。方法在试验浓度范围内(0~80μg/L)线性良好,相对标准偏差(RSD)为1.54%,检出限为0.90μg/L,回收率86.7%~117.1%。结论:酸提取原子荧光测定方法简便、快速,可以满足实际应用。     

气相色谱仪同时测定药物中的广藿香醇和芳樟醇的方法

本文首次用气相色谱法同时检测药物中的广藿香醇和芳樟醇,实验用乙酸乙酯做提取剂,30 ℃~35 ℃的温度范围内提取1 h,采用Agilent DB-5MS石英毛细管柱和氢火焰离子化检测器(FID)进行分析,进样口温度280 ℃;检测器温度280 ℃;柱温使用程序升温(初温60 ℃保持1 min,20 ℃·min-1的速率升至110 ℃保持1 min;2 ℃·min-1的速率升至120 ℃保持0.5 min;再以20 ℃·min-1的速率升至250 ℃保持1 min),不分流进样对广藿香醇和芳樟醇同时进行定性和定量分析,该方法可使广藿香醇和芳樟醇有较好的分离度,可成功用于药物中目标物的分析检测.     

城市生活垃圾中木质素含量测定方法的优化

[目的]为更有效地处理生活垃圾提供参考。[方法]采用硫酸法测定生活垃圾中的木质素。以垃圾中脂肪抽提时间、硫酸浓度、水解反应温度、水解反应时间、加水稀释硫酸浓度、回流时间为考察因素进行6因素5水平正交试验。[结果]测定生活垃圾中木质素含量时各因素影响大小为：回流时间〉水解反应温度〉硫酸浓度〉脂肪抽提时间〉水解反应时间〉加水稀释硫酸浓度。测定生活垃圾中木质素含量的最佳条件为：脂肪抽提时间1h、硫酸浓度60%、水解反应温度20℃、水解反应时间1h、加水稀释硫酸浓度9%、回流时间3h。优化后木质素的测定条件RSD均小于1.51%,表明该方法的精度高,适用于垃圾填埋各个阶段的木质素含量测定,且分析结果准确可靠,符合分析方法的要求。[结论]优化了城市生活垃圾中木质素含量的测定方法。     

以离子液体为介质生物胺的液相色谱测定

[目的]寻求一种快速、简单、易推广的检测方法来测定食品和饮料中生物胺的含量。[方法]以丹磺酰氯为衍生剂,室温离子液体作为萃取、富集、衍生介质来测定食品和饮料中生物胺的含量。[结果]测定的过程包括柱前工作和色谱分离两部分,得出比较理想的衍生条件：丹磺酰氯溶液1.5ml,pH9.10缓冲液2.0ml,室温离子液体1.0ml,置于超声清洗器中超声30 min;超声后提取离子液注入HPLC,用UV检测仪（λ=254.16nm）可以使6种生物胺在30min内被分离出来。该方法将衍生、萃取和富集3个步骤集于一体,大大地简化了试验,离子液体可以有效地促进分离,稳定性良好,且所建立的方法线性范围良好。[结论]测定食品和饮料中生物胺的含量,以丹磺酰氯为衍生剂,室温离子液体作为萃取、富集、衍生介质是一种快速、简单、易推广的检测方法。     

UPLC/MS/MS法测定芦笋中抗蚜威及其代谢物残留量

采用乙腈提取,NH2固相萃取柱净化,建立了芦笋中抗蚜威及其代谢物(脱甲基抗蚜威、脱甲基甲酰胺基抗蚜威)残留量的UPLC/MS/MS测定方法.添加抗蚜威及其代谢物质量分数均为0.002、0.01、0.1 mg·kg-1,平均回收率在93.8％～100.8％,相对标准偏差在3.9％～9.1％,定量限均为0.002 mg·kg1.     

UPLC/MS/MS法测定番茄中盐酸吗啉胍残留量

采用三氯乙酸提取,HLB固相萃取柱净化,建立了番茄中盐酸吗啉胍残留量的UPLC/MS/MS测定方法。添加盐酸吗啉胍质量分数为0.005、0.05 mg.kg-1,平均回收率分别为77.7%和86.7%,相对标准偏差分别为8.1%和6.3%,定量限为0.005 mg.kg-1。     

液相色谱法测定食品中的生物胺

[目的]为测定食品中的生物胺寻求一种快速、简单的方法。[方法]采用以丹磺酰氯作为衍生剂,室温离子液体作为萃取、富集和衍生介质,以超声作为反应条件的液相色谱法测定食品中的生物胺。[结果]测定食品中的生物胺较理想的衍生条件是：衍生剂量1.5ml,硼砂缓冲液的pH9.10,硼砂缓冲液量为2 ml,1 ml[OMIM]PF6离子液,超声时间为20 min。[结论]液相色谱法是测定食品中生物胺含量的一种快速、简单的方法。 更多还原     

离子液体微波辅助萃取金银花中绿原酸的研究

以离子液体[Bmim]BF4和水的混合溶剂为萃取溶剂,采用微波辅助技术萃取金银花中的绿原酸,并对微波辅助条件进行了优化。结果表明,萃取溶剂[Bmim]BF4/V水为4／11;萃取时间9min;微波功率600W条件下微波辅助萃取绿原酸,绿原酸的萃取得率为1．475％。与传统的溶剂萃取方法进行比较,离子液体萃取法快速、高效。     

GC法检测三类食品中富马酸二甲酯的含量

选取饮料、饼干、腌菜三类保质期较短的食品为研究对象,试验了不同提取溶剂、提取方法、色谱条件的影响,建立了气相色谱法测定食品中富马酸二甲酯残留量的检测方法。试样经三氯甲烷提取后,超声15 min,DB\|FFAP柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测。富马酸二甲酯浓度在10～600 μg·mL-1范围内,标准曲线的回归方程为y=24825x,相关系数r=0.9999,检出限0.072 mg·kg-1,分别对饮料、饼干、腌菜三类样品进行高低两水平添标回收试验,平均回收率在87.8%～105.2%,相对标准偏差2.4%～4.5%(n=6),本方法操作简单、快速、准确,灵敏度高,重现性好,适用于食品中富马酸二甲酯的检测。     

等温荧光定量沙门氏菌快速检测试剂盒的评价与应用

食源性致病菌的快速检测一直是保障食品安全的关键。沙门氏菌(Salmonella)是重要的食源性致病菌之一。本研究以沙门氏菌人工污染的3种样品为对象,对一种基于环介导等温荧光扩增技术的沙门氏菌快速诊断试剂盒进行了灵敏度和准确性评估;再以该试剂盒对市售食品样品和临床腹泻样品适用性进行验证。结果表明,该等温荧光定量沙门氏菌快速检测试剂盒的检测限为10~3 CFU/mL,准确性96.7%以上。所有不同样品的结果显示:阴性样本的假阳性率分别为0.0%、3.3%和3.3%;阳性样本检出率分别为97.9%、100.0%和65.7%(含低浓度细菌污染样品)。该试剂盒具有检测周期短、操作简便、适用性广等特点。