鸡肉和鸡蛋中金刚烷胺与金刚乙胺残留检测UPLC-MS/MS法研究

建立了鸡肉和鸡蛋中金刚烷胺与金刚乙胺残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法（UPLC-MS／MS）。样品在酸性条件下乙腈提取后,用正己烷去除脂肪,高速离心去除蛋白质等杂质,上机测试。液相色谱条件：色谱柱为BEHC18（50×2．1mm,1．7μm）,流动相为0．1％甲酸乙腈溶液＋0．1％甲酸水溶液,流速0．3mL／min,柱温30cI二,进样量10μL。质谱条件：电喷雾离子源（ESI^＋）,多反应监测（MRM）方式进行采集。结果表明：金刚烷胺与金刚乙胺在2～100ng／mL浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数（R。）分别为=0．9977和0．9988;鸡蛋和鸡肉中金刚烷胺与金刚乙胺残留检测方法检测限均为1ng／g,定量限均为2ng／g。从鸡肉组织在2、5和10ng／g三个添加浓度检测结果可以看出,金刚烷胺与金刚乙胺的平均回收率分别为79．6％～107．5％和78．4％～101．2％,批内和批间RSD均小于15％。从鸡蛋在2、5和10ng／g三个添加浓度检测结果可以看出,金刚烷胺与金刚乙胺的平均回收率分别为90．8％～111．1％和75．4％～87．4％,批内和批间RSD均小于15％。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。     

鸡组织中金刚烷胺、金刚乙胺残留检测及消减规律研究

为了建立鸡组织中金刚烷胺、金刚乙胺残留检测方法,探索金刚烷胺、金刚乙胺在肉鸡体内的消减规律,试验应用超高效液相色谱串联质谱法进行肉鸡饲喂试验。结果表明:建立的检测方法中,2种药物在系列浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.99,检出限分别为0.5μg/kg、0.2μg/kg,定量限分别为1.0μg/kg、0.5μg/kg,回收率为71.68%~106.78%,批内、批间相对标准偏差均小于20%。药物饲喂试验结果表明,在停药13 d后,饲喂的金刚烷胺、金刚乙胺在肝脏内残留量均为0。2种药物在肉鸡体内的消减速率均为肝脏腿肉胸肉,说明在肉鸡体内金刚乙胺可代谢为金刚烷胺。     

高效液相色谱-串联质谱法同时检测鸡蛋中金刚乙胺和金刚烷胺药物残留研究

为建立一种同时检测鸡蛋中金刚乙胺和金刚烷胺药物残留的高效液相色谱-串联质谱法,试验样品采用1.0%乙酸乙腈提取后,以0.1%甲酸水和甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱,经Waters XBridge C₁₈Column分离,正离子多反应监测模式检测。结果显示：两种药物在0.5～100μg/L范围内均呈良好的线性关系(R²>0.997);盐酸金刚乙胺和盐酸金刚烷胺检出限均为0.3μg/kg,定量限均为1.0μg/kg;盐酸金刚乙胺平均回收率为87.43%～98.64%,批内和批间变异系数均≤0.45%,盐酸金刚烷胺平均回收率为96.60%～102.13%,批内和批间变异系数均≤0.22%。研究表明,建立的高效液相色谱-串联质谱法简便、灵敏、准确,适用于鸡蛋中金刚乙胺和金刚烷胺药物残留检测。     

貉肉中金刚烷胺残留的检测方法

正金刚烷胺又叫三环癸胺、三环葵胺、盐酸金刚烷胺,是国际医学界公认的对流感病毒有抑制作用的抗病毒药物,我国从20世纪90年代末开始在兽医临床上用于动物病毒病的预防和治疗,但是金刚烷胺作为抗病毒药用于兽医临床缺乏科学规范、安全有效的实验数据。金刚烷胺用于治疗流感能使流感病毒发生变异,并使疫情进一步蔓延,造成抗金刚烷胺病毒的流行,对公共卫生安全造成极大威胁。同时,金刚烷胺比较明显的副作用是用药后     

UPLC-MS-MS法检测兽用中成药中非法添加利巴韦林、阿昔洛韦和吗啉胍的研究应用

为了打击在中成药中非法添加兽药的不法行为,通过高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS-MS)的方法建立了检测利巴韦林、阿昔洛韦、吗啉胍三种典型的非法添加抗病毒药物的方法。结果表明,BEHC_(18)柱为分离柱,0.2%甲酸水溶液和乙腈为流动相,洗脱速度为0.2 m L/min。利巴韦林、阿昔洛韦、吗啉胍的检出限和定量限均为10μg/kg和20μg/kg,精密度和变异系数良好。对随机抽取的36批次市售抗病毒类中成药进行监测,结果发现有1批次药品添加了利巴韦林,1批次药品添加了阿昔洛韦和吗啉胍。     

鸡蛋中磺胺类药物残留检测方法研究

试验建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定鸡蛋中磺胺二甲嘧啶(SM_2)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺甲噁唑(SMZ)、磺胺间二甲氧嘧啶(SDM)、磺胺喹噁啉(SQ)5种常用磺胺类药物的新方法。该方法以固相萃取与高效液相色谱联用,XBridge-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为30℃,流动相为乙腈-甲醇-水-乙酸(2∶2∶9∶0.2,v/v),流速1.0 m L/min,紫外检测器,检测波长为270 nm。在最优试验条件下,该方法测定5种磺胺类药物残留的线性范围宽,线性相关系数良好(R0.999),检出限为7.5~20.0μg/kg,回收率达到75.9%~96.5%,相对标准偏差小于3.9%。该方法操作简单,准确度高,为监控鸡蛋品质和日常大批量快速分析提供了有效检测手段。     

QuEChERS净化法结合亲水作用色谱串联质谱测定鸡蛋中利巴韦林残留

建立了鸡蛋中违禁药物利巴韦林的QuEChERS净化法结合亲水作用色谱串联质谱测定方法。鸡蛋样品经三氯乙酸乙腈溶液提取,QuEChERS净化管净化,亲水作用色谱-串联质谱法测定,采用内标法定量。测定结果显示:利巴韦林在5.0μg/kg²50μg/kg范围内呈良好的线性关系,低中高浓度的精密度均低于20%,回收率在80%250μg/kg范围内呈良好的线性关系,低中高浓度的精密度均低于20%,回收率在80%¹20%之间。结果证实本方法适合于鸡蛋样品中利巴韦林的测定。     

鸡蛋中恩诺沙星残留的高效检测方法研究

目前,关于抗生素在食品中的检测方法多样且已成熟,但对鲜蛋和蛋制品中恩诺沙星残留的检测方法国内研究较少,且检测成本差异较大。试验拟采用微生物抑制法和高效液相色谱(HPLC)法对新鲜鸡蛋     

鸡蛋和牛奶中噁喹酸、氟甲喹残留的检测方法研究

建立了高效液相色谱-荧光检测器法测定鸡蛋和牛奶中噁喹酸和氟甲喹残留量的方法.用1％甲酸乙腈提取样品中噁喹酸和氟甲喹残留;HPLC条件:C18色谱柱,流动相为0.02 mol/L磷酸溶液-乙腈-四氢呋喃(68∶16∶16);检测波长:激发波长325 nm,发射波长369 nm.结果显示,噁喹酸和氟甲喹在3～500 ng/mL浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系.在10 ～ 100 ng/g的浓度添加水平上,其回收率为73％ ～94％,批内、批间的相对标准偏差均小于12％.     

鸡、兔组织中氯苯胍残留的检测方法研究

研究了用高效液相色谱法(HPLC)检测鸡、兔组织中氯苯胍残留量的方法.用乙酸乙酯提取后离心,上清液减压旋转蒸干,用正己烷溶解残渣后过弗罗里硅土固相萃取柱净化,10%丙酮甲醇溶液洗脱,洗脱液蒸干后用甲醇溶解残渣并定容.HPLC条件:紫外检测器,检测波长353 nm,外标法定量.线性范围在5～500 ng/mL,回归方程为C=139.75A-190.10,r=0.999 9;回收率为70%～110%,批内变异系数小于15%,批间变异系数小于20%;本方法的最低定量限为10 ng/g.     

鸡蛋中新霉素残留的微生物学检测方法

以表皮葡萄球菌26069型(Staphylococcus epidermidis,ATCC12228))为测试菌，用琼脂扩散法测定新霉素在鸡蛋中的残留。本方法的最低检测限为0．075μg／mL，标准曲线线性范围0．15～2．4μg／mL，相关系数为0．99997。鸡蛋中的最低检出限为0．25μg／g，可靠检出限0．5μg／g。在鸡蛋中添加新霉素0．5和1．0μg／g的回收率分别为78．6%和80．5%。本方法灵敏度和回收率高，操作简便，不需特殊设备，样品用量少，易于推广，适用于新霉素残留的定量分析。     

鸡蛋中多种磺胺类药物残留的检测方法研究

试验利用高效液相色谱法同时测定鸡蛋中9种磺胺类药物的残留。鸡蛋样品经60%乙醇水溶液(V/V)提取,提取液采用离心超滤装置净化,将离心超滤所得滤液进行HPLC分析。结果表明,用该方法测得磺胺类药物的最低检测限均为0.005μg/g,回收率均高于83.0%,能够满足鸡蛋中多种磺胺类药物残留检测的技术要求。     

鸡和鸡蛋中抗菌素残留的检测

采用微生物测定法，用三种对抗菌素敏感的特定试验菌分别检测鸡和鸡蛋中青霉素、链霉素及四环素类抗菌素的残留。其结果为：鸡肉和鸡蛋中四环素类残留分别高达４．６６ｍｇ／ｋｇ和７．５ｍｇ／ｋｇ。检出率分别为３３．３％和６０％，鸡蛋中链霉素最高残留量达０．７ｍｇ／ｋｇ，检出率为２０％。     

高效液相-串联质谱法测定蜂蜜中利巴韦林残留研究

本研究采用同位素内标法建立了蜂蜜中利巴韦林残留液相色谱-串联质谱方法。样品经提取后经混合型阳离子交换固相萃取净化后上机测定,色谱柱为Hypercarb多孔石墨碳色谱柱(100 mm×2.1 mm,5μm),以0.1%(V/V)甲酸甲醇-0.1%(V/V)甲酸水为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子(ESI⁺)和多反应监测(MRM)模式测定,同位素内标法定量。结果显示,利巴韦林进样浓度在2～100 ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系(R²=0.9995);方法检出限和定量限分别为1μg/kg和2μg/kg;2、4、20μg/kg三个添加水平下,回收率在67.6%～112.7%之间,批内、批间相对标准偏差均小于15%。本方法简便、准确、快速、灵敏,适用于蜂蜜中利巴韦林残留检测。     

LC-MS/MS对鸡肉中利巴韦林残留的分析

本试验采用高效液相色谱-串联质谱法检测鸡肉组织中利巴韦林残留量。该方法的检出限为2.0ng/g,利巴韦林的测定在1.0~50.0ng/ml范围内线性关系良好(r>0.999),在2.0、5.0和10.0ng/g 3个添加浓度的平均回收率为91.4%~110.2%,相对标准偏差小于10%。     

鸡蛋中阿莫西林残留HPLC-DAD检测方法的建立

为了能够准确地测定鸡蛋中阿莫西林的残留,本试验建立了高效液相色谱-二级管阵列检测器(HPLC-DAD)方法来检测鸡蛋中阿莫西林残留。采用乙腈沉淀蛋白提取鸡蛋液中的阿莫西林,以超纯水饱和的二氯甲烷作为进一步萃取纯化的溶剂,0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH=5.5)和乙腈溶液为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm,样品进样量为20μL,柱温为30℃的色谱条件对鸡蛋中阿莫西林残留进行检测。结果显示,阿莫西林的质量浓度范围为0.05～100.00μg/mL,与峰面积具有良好的线性关系(R²=0.999 8);该方法的重复性、精密度和稳定性均良好,相对标准偏差在2.0%以内;平均加样回收率介于82.89%～89.92%,相对标准偏差介于1.68%～2.71%;阿莫西林检测限为0.025μg/mL,定量限为0.050μg/mL。结果表明,本试验所建立的HPLC-DAD方法操作过程简便、稳定性好、灵敏度高,可适用于鸡蛋中阿莫西林残留的准确检测。     

鸡蛋中兽药残留的危害、检测方法与防控措施

鸡蛋中的兽药残留主要是指抗生素类药物、合成抗菌药物、抗球虫药物以及农药等,以上药物都是蛋鸡饲养过程中的常用药,因其价格低廉、广谱抗菌、抗菌效果良好等优点被广泛应用,容易造成兽药残留,对人体健康产生直接危害。加之细菌容易对这些药物产生耐药性,可经由食物链导致人类感染耐药菌株,尤其是鸡蛋中兽药残留会造成人体内敏感细菌形成耐药性,这已经被全世界关注。现概述鸡蛋中兽药残留的危害、检测方法及防控措施。     

鸡蛋氟喹诺酮类残留检测方法研究

随着人们对食品安全的普遍关注,畜产品质量安全越来越受到重视。鸡蛋作为我们经常食用的动物性食品,其抗生素残留问题也成为一个热点。近年来,随着人们关注度的不断升级,各地加大了对鸡蛋的抽检力度,但抗生素超标现象仍有发生。笔者介绍了氟喹诺酮类抗生素药物特点、功能作用及残留对人体的危害,介绍了鸡蛋中氟喹诺酮类抗生素残留的检测方法,包括试纸条方法、快速检测卡方法、酶联免疫试剂盒方法、高效液相方法等,介绍了每种方法的原理及优缺点,着重介绍了高效液相色谱法及对该方法的改进。     

高效液相色谱法检测鸡蛋中四环素类药物残留方法研究

试验旨在建立同时检测鸡蛋中土霉素、四环素、金霉素和多西环素4种四环素类药物残留的高效液相色谱法。将鸡蛋样品用0.1 mol/L Na₂EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,通过Oasis MAX固相萃取柱净化,以乙腈—三氟乙酸(0.01 mol/mL)为流动相,梯度洗脱,反相液相色谱分离测定。结果显示,4种四环素类药物在30~1 000 ng/g范围内呈良好线性关系,检出限为10 ng/g,定量限为50 ng/g,平均回收率为67.3%~81.4%,日内相对标准偏差为2.7%~14.3%,日间相对标准偏差为0.9%~5.0%。本研究建立的高效液相色谱法可同时检测鸡蛋中的土霉素、四环素、金霉素和多西环素的药物残留,该方法灵敏度、准确度和精密度较高,操作快速、简单。