气相色谱法测定水产品中三氯杀螨醇残留量

为拓展食品中农药残留监控范围,本文建立了水产品中三氯杀螨醇的气相色谱测定方法。试验基质为鳗鲡、罗非鱼、对虾、玻纹巴菲蛤,取其可食用组织的均匀试样1g,用正己烷超声萃取,用浓硫酸和弗罗里硅土净化,二氯甲烷／正己烷混合液淋洗层析柱。洗脱液收集和旋转蒸发浓缩后,用气相色谱法测定其中的三氯杀螨醇,外标法定量。测定仪器为HP6890N型气相色谱仪,配HP7683B型自动进样器、HP-5型毛细管气相色谱柱（30m×0．32mm×0．25μm）和。Ni微电子捕获检测器。三氯杀螨醇浓度线性范围是0．0025-0．4μg·mL-1（r=0．9998,P〈0．001）,方法定量检测下限为0．01μg·g-1。用未检出三氯杀螨醇的鳗鲡等4种试样,添加3个水平的三氯杀螨醇,分别为0．01、0．10、O．50μg·g-1,每种试样每个添加量测定6份。结果显示,加标回收率在71％-111％范围内,批内变异系数为3．2％～8．5％（n=6）,批间变异系数为2．5％～7．1％（n=4）。定量限点加标试样的回收率为73％～94％,批内变异系数为5．9％-7．7％,峰高信噪比〉10。本方法试样用量少,前处理简便,可操作性强,适合测定水产品可食部分的三氯杀螨醇残留量。     

用液相色谱法测定土壤中绿麦隆

绿麦隆(Chlortoluron),化学名称3-(3-氯-4-苯甲基)-1,1-二甲基脲,是由瑞士汽巴嘉基(CIBA-GEIGY)公司1969年研制的一种麦田除草剂。一般以每亩200-300克,在小麦出苗前或出苗后二叶一心时使用,均可有效地防除看麦娘、股颖、马唐等禾本科杂草,对灰灰菜、紫缕等阔叶杂草也有较好的防除效果。     

液液萃取-气相色谱法测定发酵液中的有机酸与乙醇

嗜热菌降解纤维素是第二代燃料乙醇发展的重要方向。测定发酵液中乙醇和有机酸组成的变化,对发酵过程控制具有重要意义。该文以正丙醇为内标,建立了发酵液中乙醇、乙酸、丙酸和丁酸的气相色谱检测方法。该方法为:发酵液调节pH值、与内标混合、添加氯化钠至饱和、乙酸乙酯萃取,有机相进气相色谱检测。该方法下几种化合物的检出限范围为10~45 mg/L,低、中和高3个水平的加标回收率范围为80.65%~107.94%,相对标准偏差范围为1.71%~4.98%,该方法能用于纤维素菌群降解体系有机酸与乙醇的检测。该文还测算了20℃时乙醇、正丙醇、乙酸、丙酸和丁酸在乙酸乙酯和饱和氯化钠溶液中的分配系数,其值分别为0.28、1.64、1.37、2.51和3.29。该检测方法还可以推广应用于其他水相体系中有机酸和乙醇的检测,如废水厌氧消化液中挥发性脂肪酸的检测以及发酵醪中乙醇的检测。     

硝尿磷肥和硫尿磷肥在稻麦上的肥效研究

试验研究表明：硝尿磷肥和硫尿磷肥，在主要土壤上的适应性较强。如种植水稻、小麦经连续一年施用后测定均有显著和极显著的增产效果。同时，还可提高土壤磷库中Ｃａ２－Ｐ，Ｃａ８－Ｐ，Ａｌ－Ｐ，Ｆｅ－Ｐ的贮存量，补充作物的有效磷源。     

用离子色谱法测定土壤中的交换性盐基

N. T. Basta等人提出用一种快速、准确和精密的离子色谱法测定土壤的交换性盐基。主要步骤是,用1 M醋酸铵的中性溶液提取土壤中的交换性盐基,提出液在400℃灼烧30分钟,残存物溶解在5mM HCl中,用Dionex 10型离子色谱仪进行交换性盐基量的测定。     

离子色谱法测定粮食中的硫和氯

粮食样品经干法灰化处理，用离子色谱法测定浸提液中的ＳＯ４＾２－和Ｃｌ＾－。在标准阴离子色谱条件下，相对标准偏差ＲＳＤ〈５％，样品加标回收率为９１－９８％。     

QuEChERS-悬浮固化分散液液微萃取气相色谱法测定苹果、柑橘中7种有机磷农药

建立了气相色谱结合Qu ECh ERS-悬浮固化分散液液微萃取(DLLME-SFO)测定苹果、柑橘中7种有机磷类农药残留的检测方法。待测样品用Qu ECh ERS方法萃取净化后,再用DLLME-SFO方法进行浓缩,最后用气相色谱(FPD)进行检测。实验考察了萃取剂种类与体积,分散剂种类与体积以及盐浓度对萃取效果的影响。DLLME-SFO前处理过程中,将含待测物的乙腈1 m L提取液作为分散剂,50μL十二醇作为萃取剂,加入到氯化钠盐溶液中进行萃取浓缩。结果表明,在苹果和柑橘两种基质中7种有机磷农药在5、10、25μg/kg 3个添加水平下农药的平均回收率为76.34%~107.41%,相对标准偏差(RSD)为0.47%~6.70%,方法的定量限(LOQ)为0.13μg/kg~1.67μg/kg。该方法简单、灵敏高、重复性好,可用于苹果、柑橘中有机磷农药的检测。     

黑土和白浆土上磷肥肥效与土壤性质和氮素供应水平的关系

一般认为磷肥施入土壤后,能迅速地转化成难以被作物利用的状态.武玫玲等人^[1]指出,可溶性磷酸盐施入土壤2小时后,有40%转化为0.5N HAc不能溶解的状态,经过一个月增加到80%以上.许多研究亦指出,土壤可溶性和交换性盐基的性质和含量^[2]、土壤粘土矿物组成^[3]、土壤的pH值^[4]、影响化学平衡的时间、温度和水分舍量等^[5],都可影响磷肥的转化过程.陈魁卿等^[6]认为,黑土中的活性铁铝合量与磷酸的吸收没有规律性;而白浆土<0.01毫米的物理性粘粒与磷肥吸收关系较大.综上可见,磷肥肥效受到土壤诸因子的制约.     

顶空色谱法测定土壤中氰和氰化氢残留量

氰(C2N2)是一种具有替代溴甲烷潜力的新熏蒸剂,建立土壤中C2N2及其降解产物氰化氢(HCN)的标准检测方法具有较重要的意义。本文采用溶剂顶空毛细管气相色谱-NPD检测器建立了熏蒸剂C2N2和HCN在土壤中的分析方法,优化了土壤中C2N2和HCN预处理的顶空参数,并通过了方法的精密度、检出限和定量限等质量控制参数的验证实验。结果表明,用30% H2SO4溶液作提取溶剂、顶空平衡温度50 ℃和顶空平衡时间0.5 h为最佳的顶空方法参数;在0.1～10 mg?kg-1的质量浓度范围内,C2N2和HCN的浓度与色谱峰面积线性相关系数均大于0.99。采用该方法测定土壤中C2N2和HCN的相对标准偏差(RSD)分别为4.58%和6.32%(n=5),检出限(LOD)分别为0.016 mg?kg-1和0.028 mg?kg-1(S/N=3),定量限(LOQ)分别为0.053 mg?kg-1和0.093 mg?kg-1(S/N=10)。该方法操作简单、灵敏度高、干扰少,适用于土壤中C2N2和HCN残留量的检测。     

用回转圆筒水路测定固液混合流体间隙水压分布

对层流状态的高浓度泥沙混合流体的间隙水压的分布，用闭合水路回转圆筒实验装置进行测定得知：间隙水压来源于且高于静水压。引起间隙压上升的主要因素除雷诺应力外，混合流体内部粒子相与流体相的流线不同造成间隙水压上升，其中砂砾的粒径起着决定性的作用。     

土壤中硝酸根和亚硝酸根的离子色谱法测定

本文用离子色谱法直接测定土壤浸出液中的ＮＯ＾－３和ＮＯ＾－２，为避免土壤中氯离子对测定ＮＯ＾－２的干扰，采用载银树脂直接加入试液中除氯。在选定条件下含氯量５０μｇ／ｍｌ的标准试液经除氯处理，氯残留量〈２μｇ／ｍｌ。用２μｇ／ｍｌＮＯ＾－３和０．５μｇ／ｍｌＮＯ＾－２进行标准回收试验，回收率分别为１００％－１０５％，８８％－９８％．     

大口径毛细管气相色谱法测定多种有机磷农药在柑桔上的残留

本采用ＨＰ１７０１大口径毛细管柱为分离柱，测定了柑桔中７种有机磷农药残留量；比较了常用的７种有机磷农药在柑桔生长不同时期的残留情况。本法对７种有机磷农药的回收率范围为８３．５％￣１０６．４％，变异系数为３．０％￣７．８％，最低检测浓度为０．０１０ｍｇ／ｋｇ。