芪板青颗粒质量控制研究

为建立芪板青颗粒中绿原酸、咖啡酸和黄芪甲苷含量测定的方法。测定绿原酸和咖啡酸采用Agilent Eclipse XDB-C18 250 mm×4.6 mm 5μm色谱柱,流动相为0.05%磷酸溶液-乙腈(92∶8,V∶V),进样量10μL,柱温30℃,流速为1.0 m L/min,在190 nm～400 nm范围进行扫描,记录327 nm色谱图;测定黄芪甲苷采用Waters symmetry C18 5μm 4.6 mm×250 mm色谱柱,进样量10μL,漂移管温度35℃,雾化器温度35℃,气流速度1.2 L/min,流动相为水-乙腈(65∶35,V∶V),柱温30℃,流速1.0 m L/min。绿原酸在3.611～72.23μg/m L范围内线性关系良好,r为0.99999,平均加样回收率97.1%;咖啡酸在3.060～61.20μg/m L范围内线性关系良好,r为0.99999,平均加样回收率96.2%;黄芪甲苷在1.0～10μg范围线性关系良好,r为0.9997,平均加样回收率为98.0%。该方法定性、定量准确,适用于芪板青颗粒含量测定。     

HPLC法测定芪贞增免颗粒、蛋鸡宝中淫羊藿苷的含量

为了建立一种HPLC法测定芪贞增免颗粒、蛋鸡宝中淫羊藿中含量,使用C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,样品前处理用40%甲醇稀释,乙腈∶水(25∶75)梯度洗脱,采用二极管阵列检测器(HPLC-DAD),波长采集范围为200～400 nm,记录色谱图波长为270 nm,流速为1 m L/min,进样量为10μL。结果表明,淫羊藿苷在5～400μg(R~2=0.9998)、呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为92.02%,92.22%(n=6),RSD分别为1.54%,1.88%。方法简单、准确、重复性好,为控制本制剂的质量提高标准依据。     

高效液相色谱法测定盐酸林可霉素注射液的含量

建立盐酸林可霉素注射液含量测定的高效液相色谱法。色谱柱:C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:0.05 mol/L硼砂溶液(用85%磷酸溶液调节pH值至5.0)∶甲醇∶乙腈=67∶33∶2(V/V),流速:1 mL/min,检测波长:214 nm,进样量:10μL,柱温:30℃。盐酸林可霉素浓度在0.1-2 mg/m L范围内峰面积与浓度的线性关系良好(R~2=0.999 9)。此法简便、快捷、灵敏度高、重现性好。     

银黄口服液含量测定方法的改进试验

为了建立同时测定银黄口服液中绿原酸和黄芩苷的高效液相色谱方法,采用Discovery C18柱(4.6×150 mm,5μm),以乙腈-0.4%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,进样量为10μL,检测波长327nm。结果目标峰分离度良好,绿原酸和黄芩苷的质量浓度与峰面积分别在1.00~20.05μg/mL(R~2=0.999 9)、10.07~201.55μg/mL(R~2=0.999 9)呈良好线性,平均加样回收率分别为99.90%和100.73%,标准偏差(RSD)均小于1.0%。表明此方法重复性好,专属性强,可准确、快速测定银黄口服液中的绿原酸和黄芩苷含量。     

HPLC法同时测定金叶清瘟散中绿原酸和咖啡酸的含量

为了建立一种同时测定金叶清瘟散中绿原酸和咖啡酸的高效液相色谱法,选用Agilent C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,乙腈∶0.4%磷酸溶液（12∶88）等度洗脱,进样量10μL,流速1 mL/min,波长为328 nm进行检测。结果显示,被测物质能与样品中杂质有效分离,绿原酸和咖啡酸分别在5.0~500μg/mL和2.5~250μg/mL的范围内呈良好线性关系,两种药物的添加回收率均高于95%,RSD小于2%。该方法简便、快速、准确,适用于金叶清瘟散中绿原酸和咖啡酸的同时检测。     

高效液相色谱法测定麻杏石甘口服液中盐酸麻黄碱含量的方法研究

为完善麻杏石甘口服液质量标准,采用高效液相色谱法对麻杏石甘口服液中盐酸麻黄碱的含量测定方法进行了研究。色谱柱为C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(含0.1%三乙胺)(3∶97),检测波长为207 nm,流速为1.0 mL/min,柱温30℃,进样量10μL。盐酸麻黄碱进样浓度在0.005～0.06 mg/mL(0.05～0.6μg范围内,峰面积盐酸麻黄碱含量呈良好的线性关系(R~2=0.999 9),样品平均回收率为100.22%(n=6),RSD为1.47%。本方法简便、准确度高、重复性好,为进一步控制麻杏石甘口服液的质量标准提供了依据。     

HPLC法同时测定麻杏石甘口服液中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱及苦杏仁苷含量

建立一种HPLC法同时测定麻杏石甘口服液中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱及苦杏仁苷含量。使用Waters C18(250 mm×4.6 mm,5μm,)色谱柱,样品前处理使用初始流动相稀释,乙腈∶磷酸盐缓冲液梯度洗脱,采用二极管阵列检测器(HPLC-DAD),波长采集范围为200～400 nm,记录色谱图波长为210 nm,流速为1 m L/min,进样量为10μL。结果表明,盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱在0.5～200μg (r2=0.9993,R2=0.9997)、苦杏仁苷在5～20 0μg (r2=0.9992)呈良好的线性关系;平均回收率分别为92.16%,92.03%,90.24%(n=6),RSD分别为0.53%,1.08%、3.20%。该方法简单、准确、重复性好,适用于该制剂的质量控制。     

板青败毒口服液的HPLC特征图谱研究

为完善提升板青败毒口服液的质量标准,反相HPLC法建立板青败毒口服液特征图谱标识其中各种组分群体特征。采用Waters XBridge C18色谱柱（粒径为3.5μm，4.6 mm×250 mm），以乙腈为流动相A相，以0.4%磷酸溶液为流动相B，进行梯度洗脱；检测波长为240 nm。流速为1.2 mL/min，柱温为35℃。供试品色谱中呈现8个特征峰，并与对应的参照物色谱峰保留时间一致。该方法灵敏度高，专属性强，结果重复性好，节省了试剂、时间，操作简便、环保，可以更有效的对板青败毒口服液内在质量进行控制。     

RP-HPLC法测定术苦芩颗粒中黄芩苷和苦参碱含量

为了建立测定术苦芩颗粒中黄芩苷、苦参碱含量的反相高效液相色谱法,采用Wonda Sil?C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,黄芩苷以甲醇-0.4%磷酸溶液(用三乙胺调节p H值至3.0)(52∶48,V/V)为流动相,检测波长为274 nm。苦参碱以乙腈∶甲醇∶0.2%磷酸溶液(用三乙胺调节p H值至7.0)(22∶13∶65,V/V)为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长220 nm;柱温30℃。术苦芩颗粒中黄芩苷和苦参碱分别在浓度为10μg/m L~150μg/m L和10μg/m L~400μg/m L范围内与峰面积均呈良好线性关系,r=0.99991和r=0.99994,平均加样回收率分别为99.32%和98.37%,其相对标准偏差(RSD)分别为0.625%和1.206%。用上述方法分别测定黄芩苷和苦参碱含量条件简单、稳定、快速,可用于检测术苦芩颗粒的质量控制标准。     

HPLC法测定黄山草灌注剂中绿原酸的含量

为完善黄山草灌注剂的标准,试验采用HPLC法测定绿原酸的含量,色谱柱为Agilent C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇∶1%冰醋酸(20∶80),检测波长为324nm,流速为1.0m L/min,进样量10μL。结果表明绿原酸含量在20~120μg/m L范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.45%,RSD为0.45%。此方法操作简便、快捷、结果准确,可用于黄山草灌注剂的质量控制     

HPLC法检测鸡肉组织中尼卡巴嗪标识残留物研究

建立鸡肉组织中尼卡巴嗪标识残留物测定的高效液相色谱法。采用C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈∶水=58∶42(V/V),流速为1.0 m L/min,紫外检测波长为340 nm,进样量20μL,柱温为30℃,对鸡肉样品进行0.1 mg/kg、0.2 mg/kg、0.4 mg/kg添加回收实验。结果尼卡巴嗪标识残留物(4,4'-二硝基均二苯脲)回收率均在90%以上,4,4'-二硝基均二苯脲(DNC)工作液在0.02~1.00 mg/L范围内,峰面积与浓度的线性关系良好(R~2=0.9999)。此法简便、快捷、灵敏度高、重现性好。     

HPLC法测定喹乙醇预混剂中喹乙醇的含量

建立并验证了喹乙醇预混剂中喹乙醇含量的高效液相色谱测定法。试验采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(用三乙胺调节pH值为6.0)-乙腈(92∶8,V∶V)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为262 nm。试验结果表明喹乙醇在5~100μg/mL范围内线性良好,R~2=1.0000,平均回收率100.2%(n=6),RSD为0.2%。建立的方法简便、准确、可靠,可更好地控制喹乙醇预混剂的质量。     

HPLC-DAD法同时测定清乳通贴膜剂中绿原酸和黄芩苷的含量

目的:建立清乳通贴膜剂中绿原酸和黄芩苷含量测定的方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Agilent ZORBOX SB-C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相:乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B),线性梯度洗脱[0-30min,A-B(20∶80)→A-B(60∶40)],流速:1.00 m L/min,柱温:40.0℃。检测器:二极管阵列检测器,检测波长:绿原酸327.0 nm、黄芩苷280.0 nm。结果:绿原酸和黄芩苷线性范围分别为0.14-1.39μg(r=0.999 6)、0.29-2.87μg(r=0.999 9);平均加样回收率(n=6)分别为98.71%(RSD=0.39%)、99.95%(RSD=0.49%)。结论:本方法简捷快速,结果准确可靠,适用于清乳通贴膜剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定七清败毒颗粒中黄芩苷含量的方法研究

为完善七清败毒颗粒质量标准,采用高液相色谱法对七清败毒颗粒中黄芩苷的含量测定进行了研究。色谱柱为C18(4. 6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(41∶59∶0. 2),检测波长为280 nm,流速为1 m L/min,柱温30℃,进样量10μL。黄芩苷进样浓度在0. 005～0. 12 mg/m L范围内,峰面积与黄芩苷含量呈良好的线性关系(r=0. 9991),样品平均回收率为99. 2%(n=6),RSD为1. 04%。该方法简便、准确度高、重复性好,为进一步控制七清败毒颗粒的质量标准提供了依据。     

高效液相色谱法测定鸡饲料中噁喹酸的含量

建立了测定饲料中口恶喹酸含量的高效液相色谱分析方法。采用乙酸乙酯提取饲料中的口恶喹酸。检测条件为:磷酸溶液-乙腈-四氢呋喃(69∶16∶15,V∶V∶V)作为流动相;C18色谱柱;激发波长325 nm;发射波长369 nm。结果表明,浓度在10～500 ng/mL,线性关系良好,r=0.999。在不同浓度添加水平下,三种鸡饲料中口恶喹酸的平均回收率为85.75%～96.77%,日内变异系数为2.24%～9.63%,日间变异系数为2.35%～8.35%,方法检测限为5.0μg/kg,定量限为16.0μg/kg。     

马香苓口服液中白术内酯Ⅲ含量测定方法的建立

为建立高效液相色谱法(HPLC)测定马香苓口服液白术内酯Ⅲ含量的方法,用色谱柱为ZORBAX SB-C18,以水和甲醇为流动相梯度洗脱,流速0.8 mL/min,柱温25℃,检测波长223 nm,进样量30μL。结果显示,白术内酯Ⅲ检测质量浓度在0.57μg/mL～73.00μg/mL范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(y=1.356 7x+0.857 6,R~2=0.992,n=6),精密度、重复性、稳定性试验的平均相对标准偏差(RSD)分别为2.00%、8.58%和6.00%;加样平均回收率为98.04%,RSD=11.89%,回收率良好。该方法准确稳定,简便可行,能够很好的控制马香苓口服液白术内酯Ⅲ的含量,也为该制剂质量控制提供了一种有效的方法。     

桑仁清肺口服液的质量标准提升研究

为了解决桑仁清肺口服液甘草鉴别斑点不清晰无法判定结果的问题,完善质量标准,采用HPLC法测定桑仁清肺口服液中的甘草酸含量,色谱条件为：Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);乙腈-0.1%磷酸(33∶67)为流动相;检测波长为250 nm。研究结果表明,甘草酸在19.09μg/mL～305.50μg/mL范围内具有良好的线性关系,其回归方程为y=7.17956x-12.98810,R²=0.99932,平均回收率为102.92%,RSD为0.86%。本方法简单准确重复性好,能更好地控制桑仁清肺口服液的质量,可作为桑仁清肺口服液的质量标准。     

HPLC法测定舒肝益脾合剂中咖啡酸的含量

为建立舒肝益脾合剂中咖啡酸的HPLC分析,采用Dianonsil C18（5μm×250mm×4.6mm）色谱柱,以甲醇—磷酸盐缓冲液（pH值为4.0,甲醇∶磷酸为13∶87）为流动相洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为323nm,柱温为35℃。结果表明,咖啡酸在0.0396～0.7920μg范围内线性关系良好,r=1,平均加样回收率为99.0%（RSD=2.30%）。该方法操作简单,重现性好,结果稳定,可有效地控制舒肝益脾合剂的质量。     

高效液相色谱法测定氟甲喹可溶性粉含量

采用高效液相色谱法测定氟甲喹可溶性粉的含量,采用C 18 色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水-磷酸(35∶65∶0.5,V/V)为流动相,柱温25 ℃,流速1.0 mL/min,检测波长248 nm.方法的线性范围 100～400 μg/mL,线性方程A=2.455×104C 28 111,r=0.999 9,平均回收率100.3%,RSD= 0.74%.本法具有专属性,可将氟甲喹与已知的杂质进行有效分离.     

高效液相色谱法测定6种兽用中药散剂中的利福平

为建立麻黄鱼腥草散、鸡痢灵散、定喘散、银翘散、金花平喘散、四黄止痢颗粒6种中兽药散剂中非法添加利福平高效液相色谱检查方法,研究使用C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,样品经前处理后用流动相稀释(乙腈∶甲醇∶磷酸盐缓冲液=35∶35∶30),采用二极管阵列检测器(HPLC-DAD),波长采集范围为200~400 nm,记录色谱图波长为237 nm,流速为1.0 mL/min,进样量为10μL。结果表明,利福平进样浓度在5~250μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r2=0.9997),平均回收率在92.9%~93.7%之间,RSD在0.4%~1.13%之间(n=6)。试验方法简便、准确、可行,适用于兽用中药制剂中非法添加利福平的定性定量检测。