GC-MS法测定猪尿中盐酸克伦特罗的残留量不确定度评定

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)法测定猪尿中盐酸克伦特罗残留量的不确定度评定数学模型,分析了影响样品测定结果不确定度的主要来源,计算出了各影响因素的不确定度分量,当猪尿中盐酸克伦特罗残留量的测定结果为5.58μg/L时,其扩展不确定度为0.16μg/L。     

测定毛发中盐酸克伦特罗残留量不确定度的研究

对动物毛发中盐酸克伦特罗残留量测定过程中不确定度的影响因素进行了研究。使用有代表性的实验数据,建立数学模型.通过不确定度来源分析建立了该方法不确定度的评定方法。取包含因子为k=2,则扩展不确定度为2.8μg·kg~(-1)。结果表明,根据标准溶液浓度与标准曲线回归得出的样品溶液的浓度对该项检测的不确定度贡献最大,其次衍生液体积和检测重复性对不确定度也有一定的贡献,而用电子天平称重引起的不确定度基本可以忽略。     

中华人民共和国农业行业标准——动物组织中盐酸克伦特罗的测定气相色谱／质谱法

NY／T468—2006《动物组织中盐酸克伦特罗的测定气相色谱／质谱法》由农业部于2006年1月26日发布，从2006年4月1日起实施。该标准代替NY／T468—2001《动物组织中盐酸克伦特罗的测定气相色谱-质谱法》。[编者按]     

气相色谱-质谱仪测定蔬菜中敌敌畏残留量的不确定度评定

简要介绍了用气相色谱-质谱法测定蔬菜中敌敌畏残留量的方法,建立了数学模型;通过对测定过程中不确定度分量来源的分析,计算了各不确定度分量,最后计算出合成标准不确定度和扩展不确定度,对测量结果进行了表述,达到了对其测量不确定度合理评定的目的.     

气相色谱-质谱法检测白酒中邻苯二甲酸二丁酯含量的不确定度评估

采用气相色谱-质谱法测定白酒中邻苯二甲酸二丁酯含量,对整个测量过程的不确定度来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评估和合成,得出合成标准不确定度、扩展不确定度及测定结果的置信区间。结果表明,在置信概率 p=95%、包含因子 k=2时,使用 GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》方法合成标准不确定度为0.028,扩展不确定度为0.056;重复8次测定白酒中邻苯二甲酸二丁酯的平均含量为（0.985＆#177;0.056） mg/kg。     

气相色谱-质谱法检测白酒中邻苯二甲酸二丁酯含量的不确定度评估（英文）

采用气相色谱-质谱法测定白酒中邻苯二甲酸二丁酯含量,对整个测量过程的不确定度来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评估和合成,得出合成标准不确定度、扩展不确定度及测定结果的置信区间。结果表明,在置信概率p=95%、包含因子k=2时,使用GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》方法合成标准不确定度为0.028,扩展不确定度为0.056;重复8次测定白酒中邻苯二甲酸二丁酯的平均含量为(0.985±0.056)mg/kg。     

气相色谱法测定蔬菜中甲胺磷残留量的不确定度评定

依据NY/T 761.1-2008方法对测定蔬菜中甲胺磷残留量的不确定度进行分析和评定.结果表明:测定过程中产生的不确定度主要来源于回收率重复性、样品溶液和标准溶液在进样时产生的峰面积变化引起的不确定度,样品在定容时引入的不确定度,并计算了测定结果的扩展不确定度.     

气相色谱-质谱法测定动物肝脏中β-受体激动剂残留

研究了动物肝脏中3种β-受体激动剂(包括盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺)残留量的气相色谱-质谱测定方法。样品经乙酸铵、乙酸乙酯∶异丙醇(6∶4)提取,PCX阳离子交换柱净化,再经BSTFA衍生,HP-5MS毛细管柱分离,基质匹配内标法定量。结果表明:3种β-受体激动剂在1.0~20.0μg/L浓度范围内均有良好的线性关系,相关系数不低于0.998,在17.5 min内获得良好的分离,3种β-受体激动剂加标回收率为85.4%~106.7%,相对标准偏差在4.9%~10.5%之间(n=6)。     

饲料中盐酸不溶灰分测定不确定度评定

本文根据《饲料中盐酸不溶灰分的测定》(GB/T 23742—2009)测量饲料中盐酸不溶灰分的含量,并依据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)对检测结果进行了不确定度的评定。结果表明,饲料中盐酸不溶灰分测定的扩展不确定度为±0.012%。该评定结果可用于检测时的合格判定等。     

应用ELISA对畜产品瘦肉精残留的快速筛选

应用竞争酶联免疫法(ELISA),能够快速对猪尿、猪肝中的克伦特罗残留进行检测筛选,一般实验只需2～3 h,而且准确性高和重复性强,检测费用相对低廉.     

测量食用菌中毒死蜱含量的不确定度评定

采用分层建模方法建立了气相色谱法测定食用菌中毒死蜱含量不确定度评定的数学模型,分析了影响测量标准不确定度结果的各个因素,采用最小二乘法对外标曲线拟合的不确定度进行了评定。计算被测量的合成不确定度和扩展不确定度分别为：0．0286、0．239±0．014mg／Kg。     

甲醛气体检测仪示值误差的测量不确定度评定

为了确保甲醛检测结果的准确性,依据JJG 1022-2007《甲醛气体检测仪检定规程》对各种类型的甲醛气体检测仪进行检定。该文依据检定规程及JJF1059-2012《测量不确定度评定与表示》分析了甲醛气体检测仪示值误差的测量不确定度来源,并在不同测量范围对各分量进行评定,对测量结果进行表示。     

茶叶中铜含量测定的不确定度评定

[目的]评定茶叶中铜含量测量结果的不确定度,为原子吸收光谱法测定其他金属元素的不确定度分析提供参考。[方法]利用火焰原子吸收法对测定茶叶中铜含量的测量不确定度进行评定。[结果]在茶叶样品铜含量的测定中,铜含量为18.2μg/g,其扩展不确定度为0.95μg/g（置信度95%,k=2）。[结论]影响茶叶中铜含量测量结果不确定度的最大因素是拟合曲线引入的不确定度。     

顶空-气相色谱法测定动物源制品中三甲胺含量的测量不确定度评定

[目的]分析顶空-气相色谱法(HS-GC)测定动物源制品中三甲胺含量的测量不确定度来源并定量。[方法]建立(HS-GC)测定动物源制品中三甲胺含量的测量不确定度评定的数学模型,从测定程序各步骤评定不确定度的各项来源,对该方法所得结果的已识别来源的不确定度影响进行评价。[结果]该方法测定动物源制品中三甲胺含量的不确定度主要来源于三甲胺盐酸盐标准溶液及样品处理过程。当动物源制品中三甲胺含量为9.20 mg/kg时,其扩展不确定度为0.56 mg/kg(K=2,P=95%)。[结论]该评定方法在实际工作中对提高三甲胺检测数据的可靠性与准确性具有一定指导意义。     

有机磷农药混合标准溶液配制不确定度评价（英文）

标准溶液的不确定度对农药残留检测起着非常重要的作用,影响着检测结果的准确性。笔者以实际应用的14种有机磷农药混合标准溶液为例,采用配制混合标准溶液过程单元操作的不确定度计算方法(top down),分析了在配制混合标准溶液过程中的所有影响因素,得到了最终的扩展不确定度。最终结果显示使用精准的移液器将储备液配置为混合标液,得到最终的扩展不确定度相对小。     

气相色谱法测定大米中马拉硫磷的不确定度评定

[目的]对气相色谱法测定大米中马拉硫磷的不确定度进行评定.[方法]建立了气相色谱法测定大米中马拉硫磷的测量不确定的数学模型,分析了不确定度的主要来源,对该方法所得结果的已识别来源的不确定度进行评价,并计算相对合成不确定度和相对扩展不确定度.[结果]该研究测定过程所产生的测量不确定度主要来源于回收率和重复性试验,其他因素影响很小,用该法测得大米中马拉硫磷含量为0.008 58 mg/kg,扩展不确定度为0.000 51 mg/kg(95％,k=2).[结论]该评价方法及结果对提高马拉硫磷检测数据的可靠性与准确性有一定的指导意义.     

GC-MS法测定塑料包装材料中DBP含量的不确定度评估

[目的]研究塑料包装材料中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)含量测定的不确定度,为气相色谱-质谱法检测DBP提供参考。[方法]对DBP整个检测过程的不确定度来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评估和量化。[结果]以试验方法的数学公式为模型,确定DBP测定过程不确定度的主要来源为标准溶液及其配制过程、样品称量过程、样品定容体积、拟和标准曲线以及样品重复测量过程等,并对这些不确定度各个分量进行了评估和量化,得到合成标准不确定度和扩展不确定度。[结论]从评定的结果可以得出,DBP测定的不确定度主要来源于样品的重复测量和标准曲线拟合过程。     

气相色谱法测定豇豆中水胺硫磷农药残留量的测量不确定度分析

为了分析NY/T761-2008测定蔬菜中有机磷类农药多残留量的不确定度主要来源,通过气相色谱法对豇豆中的水胺硫磷农药残留量进行了测定,分析了整个测量过程中的不确定度来源,并对不确定度各分量进行了评估,最终计算出了相对合成标准不确定度和相对扩展不确定。结果表明:影响结果的主要不确定度分量是检测方法总重复性、色谱仪峰面积测量和萃取、净化过程中样品加标回收率。因此,要降低检测结果的不确定度,要在样品测定前做好仪器调试,样品检测过程中应严格按照仪器操作规程进行测定,同时提升样品加标回收率。     

半微量凯氏法测定植株中全氮及测量不确定度评定

[目的]测定植株中全氮并对测量不确定度进行评定。[方法]以浓H_2SO_4和H_2O_2为消煮液,采用优化后的升温程序,用半微量凯氏法测定植株中全氮。[结果]通过对植株样品和标准植株样的测定及不确定度评定可知,测定数据可靠,结果准确合理。[结论]测定过程中的不确定度主要来源于盐酸标准溶液和试样测定重复性,为实验室准确快速测定植株中全氮提供参考。