分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速检测棉花和土壤中氟铃脲的残留

建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱快速检测棉花和土壤中氟铃脲残留的分析方法。样品采用乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,超高效液相色谱分离,电喷雾电离、负离子扫描,三重四级杆串联质谱检测以及基质匹配标准品的外标法定量。结果表明,在0.005~0.5 mg/kg 添加水平范围内,氟铃脲的平均添加回收率在71.1% ~110.0%之间,相对标准偏差在2.7% ~8.4%之间。该方法对土壤、棉叶和棉籽3种基质中氟铃脲的检出限 (LOD)分别为0.04,0.12,0.22 μ g/kg,定量限(LOQ)分别为0.14,0.41,0.74 μ g/kg。方法灵敏度高、操作简便、定量准确、测定浓度范围宽,可用于氟铃脲在棉叶、棉籽和土壤中的残留分析。     

超高效液相色谱法测定吡蚜酮在棉花和土壤中的残留

建立了超高效液相色谱-亲水色谱柱测定吡蚜酮在棉花和土壤中残留量的分析方法。样本在弱碱条件下采用分散固相萃取(QuEChERS)法进行前处理。结果表明:吡蚜酮在棉叶和棉籽中添加水平为0.05~0.50 mg/kg时,其平均回收率分别为76.9%~91.1%和76.4%~93.7%,相对标准偏差(RSD)为7.2%~8.2%和6.2%~9.8%;在土壤中添加水平为0.02~0.5 mg/kg时,平均回收率为83.8%~94.6%,RSD为5.3%~8.0%。在山东和河南两地按推荐剂量(有效成分30 g/hm2)和1.5倍推荐剂量(有效成分45 g/hm2)施用10%吡蚜酮·高效氯氟氰菊酯悬浮剂后4 d,吡蚜酮在土壤和棉叶中的残留量分别低于0.02和0.05 mg/kg;至收获时,其在土壤和棉籽中的最终残留量低于0.02和0.05 mg/kg。     

福美双在棉花及土壤中残留量分析方法

本文确立了用二氯甲烷提取,弗罗里硅土和中性氧吕柱净化,用ＳＰＤ－１０Ａ紫外检测器检测棉叶、棉籽和土壤中福美双残留量的高效液相色谱分析方法。添加回收率为棉叶７８．３％～８４．３％、棉籽７７．０％～８１．６％、土壤７７．５％～９３．８％;变异系数棉叶３．７％～４．０％、棉籽２．６％～４．０％、土壤２．３％～３．４％;最低检出浓度在０．０２５～０．０５ｍｇ／ｋｇ。     

烯效唑在棉花及土壤中的残留及消解动态

建立了烯效唑在棉花叶片、棉籽和土壤中残留的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）检测方法,并运用该方法对烯效唑在棉花叶片和土壤中的残留消解规律进行了研究。样品用乙腈-水提取,经Cleanert NH2固相萃取柱净化,电喷雾正离子多反应监测模式HPLC-MS/MS检测,外标法定量。结果表明:烯效唑在棉花叶片、棉籽和土壤中的平均添加回收率在74%~101%之间,相对标准偏差（RSD）在1.2%~10%之间（n=5）。烯效唑在3种基质中的检出限（LOD）均为0.01 ng,定量限（LOQ）均为0.01 mg/kg。该方法准确、灵敏、简单,适用于棉花样品中烯效唑残留的检测。田间试验结果表明:烯效唑在棉花叶片和土壤中的消解半衰期分别为4.2~5.0 d及15.8~19.7 d;于收获期采样,烯效唑在棉籽和土壤中的最终残留量分别为0.01 mg/kg和0.022 mg/kg。     

25%氟吗啉·唑菌酯悬浮剂在人参土壤中的残留动态

建立25%氟吗啉·唑菌酯悬浮剂在人参土壤上残留分析方法。样品经过乙腈提取,弗罗里硅土层析柱净化,高效液相色谱法进行定量分析。此条件下氟吗啉和唑菌酯的平均回收率分别是87.9%~99.0%和89.2%~99.9%,相对标准偏差为2.7%~7.3%和1.9%~13.4%。氟吗啉在人参土壤中的降解半衰期为2.7~10.7d,唑菌酯的半衰期为0.3~18.4d。该方法简单,快速,适用于人参土壤中氟吗啉和唑菌酯的残留分析。     

三种拟除虫菊酯类农药在砂土和壤土中的淋溶行为

采用土柱淋溶法和气相色谱法研究了3种拟除虫菊酯类农药三氟氯氰菊酯、联苯菊酯和高效氯氰菊酯在热带地区主要土壤类型砂土和壤土中的淋溶特性。结果表明:3种拟除虫菊酯类农药在砂土和壤土中主要残留于第1段土壤 (0～5 cm) 中,且驻留量随土壤深度增大而减少。三氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯和联苯菊酯在砂土中的R_i值分别为52.86%、94.73%和83.19%,在壤土中的R_i值分别为54.70%、77.28%和55.33%,均大于50%。根据农药在土壤中的淋溶性等级划分标准,3种药剂均属于难淋溶农药,不易对地下水造成污染。本研究结果可为热带地区土壤和地下水中农药污染修复提供参考。     

气相色谱-质谱法测定二甲戊灵在棉花中的残留量

建立了气相色谱-质谱法检测二甲戊灵在棉花中残留量的方法。棉籽,棉花植株及土壤样品经乙腈提取,PSA和C18固相分散吸附剂净化,应用气相色谱-质谱联用仪检测,外标法定量,结果显示,在0.01~0.5mg/kg添加水平范围内,二甲戊灵在棉籽,棉花植株及土壤中的平均回收率分别为91.1%~97.1%,86.4%~95.2%和85.6%~94.0%,相对标准偏差(RSD)分别为4.6%~6.1%,3.7%~8.2%和2.0%~8.0%,最低检测浓度(LOQ)均为0.01mg/kg。     

二甲戊灵和乙氧氟草醚在生姜上的残留分析及土壤中的消解动态

建立了气相色谱-质谱联用（GC-MS）同时测定二甲戊灵和乙氧氟草醚在生姜、茎秆和土壤中残留量的分析方法,并采用该方法研究了两种农药在土壤中的消解动态及在土壤和生姜中的最终残留。样品前处理采用QuEChERS法,经乙腈提取,姜块和茎秆提取液分别用N-丙基乙二胺（PSA）和石墨化碳黑（GCB）净化,土壤提取液用弗罗里硅土柱净化,选择离子监测模式（SIM）扫描,外标峰面积法定量。结果表明:当添加水平为0.01~0.5 mg/kg时,二甲戊灵在生姜、茎秆和土壤中的回收率分别为91%~100%、90%~98%和86%~100%,相对标准偏差（RSD）分别为3.2%~3.7%、2.7%~4.2%和3.2%~5.1%;乙氧氟草醚在生姜、茎秆和土壤中的回收率分别为90%~95%、86%~91%和85%~95%,RSD分别为2.4%~4.4%、3.9%~5.5%和2.3%~4.9%;样品中二甲戊灵和乙氧氟草醚的定量限（LOQ）均为0.01 mg/kg。二甲戊灵在土壤中的消解半衰期在12.5~20.5 d之间,乙氧氟草醚在18.8~25.6 d之间。采用33%二甲戊灵乳油和24%乙氧氟草醚乳油混剂分别按推荐剂量（有效成分693 g/hm2和72 g/hm2）和高剂量（有效成分1 039 g/hm2和108 g/hm2）于种植后施药1次,在生姜收获期的姜块中均未检出二甲戊灵和乙氧氟草醚残留。研究结果可为二甲戊灵和乙氧氟草醚在生姜上的合理使用及其最大允许残留限量（MRL）标准制定提供参考。     

噻虫嗪在棉花和土壤中的残留动态研究

采用超高效液相色谱一电喷雾串联质谱法测定噻虫嗪和高效氯氟氰菊酯·噻虫嗪混剂中噻虫嗪在棉叶和土壤中的残留.结果表明,噻虫嗪在土壤中平均回收率为88.8％～97.9％,变异系数为3.1％～6.2％;噻虫嗪在棉叶中的平均回收率为84.4％～95.8％,变异系数为1.3％～5.2％.噻虫嗪在棉叶和土壤中的消解动态表明:噻虫嗪在棉叶中的降解比在土壤中快,单剂中噻虫嗪在山东省和河南省两地土壤中的消解半衰期分别为2.9d和4.8d,棉叶中的消解半衰期为1.4d和1.9d.混剂中的噻虫嗪在山东省和河南省两地棉叶中的消解半衰期分别为1.4d和1.6d.     

气相色谱法检测辣椒中7种拟除虫菊酯类农药残留

建立并优化了新鲜辣椒中甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯7种拟除虫菊酯类农药残留的气相色谱(GC-μECD)分析方法。采用50 mL V(乙腈):V(水)=3:1的混合溶剂提取,二氯甲烷萃取, N-正丙基乙二胺(PSA)净化,HP-1毛细管色谱柱分离,气相色谱-电子捕获检测器(GC-μECD)测定。在添加水平为0.017~0.64 mg/kg下的平均回收率为74.0%~105.6%,相对标准偏差为3.3%~15%。该方法准确、灵敏,可同时测定辣椒中7种拟除虫菊酯类农药的残留量。     

甲拌磷在棉花及土壤中的残留动态研究

本文采用气相色谱法测定了甲拌磷在棉花叶片、棉籽和土壤中的消解动态及最终残留量.结果表明甲拌磷在土壤中的半衰期为8.3～10.8d,在棉花中的半衰期为6.6～7.3d,甲拌磷在碱性土壤中的降解速度比在酸性土壤中快.最终残留测定结果说明,甲拌磷在棉籽中未检出.     

转耐盐碱基因棉花生长发育及其对生物多样性的影响

为明确新型转基因棉花的生长发育、产量性状、生理生化指标及其对棉田生物多样性的影响,于2014—2015年对新型转耐盐碱基因棉花(13018)在施药和不施药条件下与其亲本对照中9807的生长发育及棉田生物多样性进行了系统调查和分析。结果表明,在棉花生长的关键时期苗期、蕾期和花铃期,无论施药与否,转耐盐碱基因棉花与亲本对照棉花间的单株叶面积、叶片干重、株高、主茎叶片数、主要生理生化物质含量均无显著差异,2种棉田中节肢动物个体总数、群落多样性指数、均匀性指数、优势集中性也均无显著差异。与亲本对照相比,在施药和不施药条件下,转耐盐碱基因棉花的单株大铃数在2014年分别增加了4.47%和12.65%,在2015年分别显著增加了59.51%和81.94%,表明转耐盐碱基因棉花较非转基因亲本棉花有较高的产量潜力。由此可见,新型转耐盐碱基因棉花在生长发育方面没有竞争优势,对棉田生物多样性无明显影响,产量构成性状在部分时期增强,具有较好的发展潜力。     

磷肥种类和施用方式对新疆棉田磷素利用及棉花产量的影响

通过研究不同磷肥种类和施用方式对新疆棉田棉花磷吸收、产量和土壤磷平衡的影响,明确适合新疆棉田的磷肥种类和施用方式。采用田间试验方法,设置6个处理:不施磷肥(CK)、重过磷酸钙基施(TSP-B)、磷酸一铵基施(MAP-B)、磷酸脲基施(UP-B)、磷酸一铵滴施(MAP-D)、磷酸脲滴施(UP-D),在棉花花蕾期、花铃期、吐絮期分别采集土壤及植物样品,测定土壤有效磷含量、棉花各器官吸磷量和籽棉产量,并计算磷肥利用效率和棉田磷平衡。结果表明:磷酸一铵和磷酸脲处理的土壤有效磷含量、植物吸磷量高于重过磷酸钙处理,并且吐絮期时,滴施处理(MAP-D、UP-D)土壤有效磷含量比基施处理(MAP-B、UP-B)增加了46.34%和105.12%。与不施磷肥和重过磷酸钙处理相比,磷酸一铵和磷酸脲处理的籽棉产量显著提高,且滴施处理略高于基施处理,磷酸一铵滴施处理的籽棉产量相较于不施磷肥和重过磷酸钙处理增加了41.38%和37.82%。磷酸一铵滴施的磷肥当季利用率和农学效率最高,分别为25.44%和19.59 kg·kg^-1,且棉田磷素盈余最少,为-39.99 kg·hm^-2...     

微咸水膜下滴灌对土壤盐分及棉花产量的影响

合理利用微咸水资源灌溉对于缓解新疆南部地区淡水资源短缺的问题有着至关重要的意义。本文以库尔勒31团棉田为供试对象,淡水作为对照,利用排碱渠咸水与淡水不同比例混合,设置6种梯度配比,研究微咸水及咸水对棉田土壤盐分分布及产量的影响。结果表明:①随着矿化度的增加,各处理土壤盐分呈现不同程度的增加,其中处理5(全咸)增加程度最大,积盐率为131.03%。②在垂直方向上,随着土层深度的增加,各处理土壤盐分在20~40 cm处达到峰值;在水平方向上,盐分累积程度的大小为:膜间>宽行>窄行。③随着矿化度的增加,棉花的产量逐渐下降,棉花产量下降的主要因素是单株结铃数,而单铃重对棉花产量无明显影响。由膜下滴灌土壤盐分对棉花生长和产量的影响得出,当灌溉水的矿化度在淡咸水比为4∶1(矿化度2.36~3.39 g·L^-1)时对棉花生长的抑制作用较小,较对照处理相比,产量减少11.85%。     

盐碱棉田地表-地下接力式滴灌下水盐分布及棉花生长特征

地表-地下接力滴灌是集膜下滴灌和地下滴灌优点于一体的新型节水控盐技术,但目前针对该技术应用效果的研究尚少。针对如何对地表-地下接力式滴灌中的地表滴灌和地下滴灌进行水量分配效果最优这一问题,设置100%地表滴灌(W1)、75%地表滴灌+25%地下滴灌(W2)、50%地表滴灌+50%地下滴灌(W3)、25%地表滴灌+75%地下滴灌(W4)、100%地下滴灌(W5)共计5个处理,比较了不同水量分配下的地表-地下接力式滴灌与单一地表滴灌、单一地下滴灌对盐碱棉田土壤水盐分布和棉花产量的影响。结果表明：(1)W3处理根区土壤含水量分布最均匀,干燥区域面积最小。(2)W4处理窄行区域淋洗范围最大,脱盐效果最显著。(3)W3处理棉花吐絮期总干物质量和籽棉产量最大,分别为112.66 g和9 147 kg·hm^-2;吐絮期总干物质量比W1和W5处理分别提高11.3%和19.1%,籽棉产量比W1和W5处理分别提高14.1%和11.9%。地表-地下接力式滴灌处理下土壤含水量得以显著改善,在对土壤盐分进行淋洗的过程中表现出接力效应,淋洗面积和淋洗效果均有所增大。相比于单一地表滴灌和单一地...     

麦套Bt棉田的经济效益和对棉蚜及天敌的影响

2004～2005年,在冀南棉区调查了麦套Bt棉田对棉花苗期蚜虫和天敌的影响及其经济效益。结果表明,麦套棉田的棉蚜数量均显著低于对照田(P<0.05),其高峰期的蚜虫种群数量低于防治指标,且受棉蚜的危害程度小于对照田。麦套棉田中的瓢虫和僵蚜的种群数量显著高于对照田和化防田,与对照田相比,麦套棉田中的瓢虫发生高峰期提前10天左右。化防田的籽棉产量高于麦套棉田和对照田,但麦套棉田2004和2005年的综合经济效益分别为1.7万元/hm2和2.08万元/hm2,比化防田多0.53万元/hm2和0.57万元/hm2。试验结果还表明,棉花苗期蚜虫能够显著影响棉花产量,采用套种等多熟种植模式可以作为Bt棉有害生物综合治理的重要组成部分。     

分根灌溉对干旱区棉花生长干物质分配和产量的影响

本试验旨在观测分根灌溉(Partial Rootzone Irrigation,PRI)棉花能否在降低灌溉量的条件下维持一定的经济产量。田间实验的灌溉方式分为2种:交替隔沟灌溉(Alternative Furrow Irrigation,AFI)、固定隔沟灌溉(Fixed Furrow Irrigation,FFI)和常规灌溉(Conventional Furrow Irrigation,CFI)。结果表明,在降低30%灌溉量的条件下,棉花籽棉产量略有减少,AFI和FFI的籽棉总产量分别为CFI的92%和84%,但AFI比CFI的霜前花产量高出12%。PRI处理的棉花叶面积、株高及叶片、桃和茎的干物质量都低于CFI,但单株平均桃数与CFI没有显著差异。在降低灌溉量的条件下,由于霜前花价格比较高,AFI基本上能够维持棉花的经济产量不降低。     

Prickly sida (Sida spinosa L.) and spurge (Euphorbia hyssopifolia L.) response to wide row and ultra narrow row cotton (Gossypium hirsutum L.) management systems

A 4 year field study was conducted from 1998 to 2001 to evaluate the response of prickly sida ( Sida spinosa L.) and hyssop spurge ( Euphorbia hyssopifolia L.) growing in either ultra narrow row (UNR) or wide row (WR) cotton ( Gossypium hirsutum L.) management systems. Weeds surviving pre- and postemergence herbicide treatments were harvested just prior to defoliation and the morphological characteristics were compared. Prickly sida growth was significantly reduced with regard to the number of main stem nodes, primary, secondary and tertiary branching, number of seed capsules produced and dry weight under UNR compared with WR. However, plant height was not affected by the management system. Spurge growth was significantly reduced with regard to branching and fresh weight but not height. These results show that UNR might suppress weed development by reducing vegetative and reproductive growth of prickly sida and vegetative growth of spurge. The reduction in seed and seed capsule production of prickly sida is likely to reduce its reproductive potential and also diminish the subsequent seed rain and soil seed bank reserves. Thus, a potential benefit of UNR cotton management systems might be to reduce the competitive ability of weeds and decrease seed production.