Determination of NO2- 、NO3- and PO43- Contents in Yunnan Pu' er Tea by Ion Chromatography

[目的]研究几种云南普洱茶中NO2-、NO3-、PO43-3种阴离子的色谱分析条件.[方法]选取云南省临沧、勐海、普洱3个主要茶区的茶样为研究对象,以浓度0.063 6 g/L Na2CO3与1.008 0 g/L NaHCO3的混合液为流动相,1 ml/min的流动相流速,对样品进行色谱分析.[结果]该方法回归方程的线性相关系数均达到0.999 9以上,NO2-、NO3-、PO43-3种阴离子的检出限均在0.01 ～0.03 mg/L.[结论]该方法测定茶叶样品中的阴离子简便快速,所得结果令人满意.     

凤凰茶汤F~-·Cl~-·NO_2~-·NO_3~-的同时测定

[目的]同时测定凤凰茶汤中F-、Cl-、NO2-、NO3-的含量。[方法]利用WIC!Ⅱ型离子色谱仪,测定凤凰白叶单丛(分春茶、暑茶、秋茶)及凤凰玉兰香(雪片)4种不同季节收获的凤凰茶汤中F-、Cl-、NO2-、NO3-的含量。[结果]各离子的色谱图、检出限和线性方程表明离子色谱法可以同时测定茶汤中F-、Cl-、NO2-、NO3-的含量。凤凰茶汤中F-含量较高,不同季节茶的F-含量是春茶<雪片<暑茶<秋茶,且浸泡时间越长,F-含量越高。茶汤中Cl-含量是适宜的。不同季节茶的NO2-含量是春茶<雪片<秋茶<暑茶,NO3-含量是暑茶、秋茶含量较低,春茶、雪片含量偏高。浸泡时间越长,茶汤中NO2-、NO3-的含量越高。[结论]不同季节的凤凰茶中各种阴离子的含量不同造成茶品质不同。     

离子色谱法测定饮用水中8种有机阴离子

[目的]建立饮用水中8种有机阴离子的离子色谱测定方法。[方法]饮用水样品经0.22μm微孔过滤膜过滤,采用IonPacAS23阴离子交换色谱柱分离,ASRS-300-4MM阴离子抑制型电导检测器检测,以4.5 mmol/L Na2CO3+0.8 mmol/L NaHCO3为流动相,流速为1.0 ml/min,进行测定,以保留时间进行定性,峰面积进行定量。[结果]8种有机阴离子在相应的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限:F-、Cl-为1.0μg/L,BrO3-、NO2-为2.0μg/L,NO3-、Br-、PO34-、SO24-为5.0μg/L,加标回收率为94.6%～105.8%,RSD为0.50%～4.39%(n=6)。[结论]该方法简单、科学、准确、实用性强,非常适用于大批量的饮用水有机阴离子的检测工作。     

离子色谱法测定环境水样中无机阴离子

[目的]分析测定饮用水、地表水、降水、污水等水样中的F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-8种无机阴离子含量。[方法]利用离子色谱法测定环境水样中的阴离子含量,以6.0 mmol/L Na2CO3和5.0 mmol/L NaHCO3为淋洗液,用IonPac AS14A（250mm×4 mm）阴离子分离柱、ASRS ULTRAII（4 mm）阴离子抑制器,一次进样25μl,能在17 min内完成分析。[结果]环境水样中检测到F-、Cl-、NO2-、NO3-、PO43-、SO42-6种阴离子,未检测到Br-、SO32-;8种阴离子的检出限为6.3~28.3μg/L,加标回收率为90.0%~110.0%,相对标准偏差均小于4%。[结论]该方法简便、快速、准确度高、前处理简单,能够满足环境水样中阴离子的分析要求。     

固相萃取-离子色谱法对农业用水中无机阴离子的快速测定

采用固相萃取和抑制电导检测法,对农业用水中7种无机阴离子(F-、NO2-、Cl-、Br-、NO3-、PO43-、SO42-)同时进行分离检测,建立了用RP柱净化,3.5 mmoL/L Na2CO3+1.0 mmoL/L NaHCO3混合液淋洗的离子色谱方法。该方法具有良好重现性、线性关系。测得7种阴离子的检出限分别为5.1、14.8、10.3、26.4、21.0、38.1、20.5μg/L。此方法用于3种农业用水样品的分析,结果满意。样品测定的回收率在95.4%¹02.0%,RSD小于4.1%。     

固相萃取-离子色谱法对农业用水中无机阴离子的快速测定

采用固相萃取和抑制电导检测法,对农业用水中7种无机阴离子(F-、NO2-、Cl-、Br-、NO3-、PO43-、SO42-)同时进行分离检测,建立了用RP柱净化,3.5 mmoL/L Na2CO3+1.0 mmoL/L NaHCO3混合液淋洗的离子色谱方法。该方法具有良好重现性、线性关系。测得7种阴离子的检出限分别为5.1、14.8、10.3、26.4、21.0、38.1、20.5μg/L。此方法用于3种农业用水样品的分析,结果满意。样品测定的回收率在95.4%~102.0%,RSD小于4.1%。     

潮州6种蔬菜汤中F~-·Cl~-·NO_2~-·NO_3~-的同时测定

[目的]同时测定潮州蔬菜汤中F-、Cl-、NO2-和NO3-的含量。[方法]利用WICⅡ-型离子色谱仪,测定潮州不同鲜度6种蔬菜汤中F-、Cl-、NO2-和NO3-的的含量。[结果]菜汤中NO3-的含量较高;菜汤中有适宜的F-、Cl-含量。[结论]保鲜处理放置的蔬菜中,NO2-、NO3-含量增加。     

3类茶中水溶性多糖及蛋白质的含量分析

[目的]比较分析绿茶中的西湖龙井和碧螺春、红茶中的祈门红茶和立顿红茶以及普洱茶的云南特级地方标准样和临沧普洱茶的水溶性多糖和蛋白质含量。[方法]茶叶样品经沸水浸提和透析等前处理,采用蒽酮-硫酸法和硫酸-咔唑法分别测定茶叶多糖的中性糖和酸性糖含量,用Bradford法分析蛋白质含量。[结果]绿茶的总多糖平均值接近39.58 mg/g,红茶为30.73 mg/g,普洱茶为60.12mg/g,约是红茶的2倍。普洱茶的水溶性蛋白质含量约为18.57 mg/g,高于绿茶和红茶。[结论]3类茶中,均以普洱茶的水溶性多糖及蛋白质含量最高。     

离子色谱法测定叶面肥中阴离子含量

建立了离子色谱法测定叶面肥中的F-、CI-、NO3-、PO43-、SO42-等5种阴离子含量的方法.样品经超声振荡溶解,采用离子色谱法电导榆测器进行测定.以Metrosep A Supp 4(250 mm×4 mm)阴离子型离子色谱柱为同定相,用碳酸钠和碳酸氧钠混合液为流动相.5种阴离子在15 min内可完全分离.方法加标同收率在90.76%～97.75%之间,6次重复的相对标准偏差在1.7%～9.2%之间,方法检出限(S/N=3)为F-10 mg/kg、CI-10 mg/kg、NO3-15 mg/kg、PO43-30 mg/kg、SO42-10 mg/kg.该方法操作简便、灵敏、选择性高,适用于常规样品分析.     

离子色谱法同时测定雨水中5种阴离子研究

[目的]为酸雨中常见污染物的准确测定提供参考。[方法]采用离子色谱法测定雨水样品中常见阴离子的含量,并对色谱条件进行了优化。[结果]最佳色谱条件为：YIC-8型离子色谱仪和AJS-10型阴离子分离柱,1.5mmol/LNa2CO3和1.4mmol/LNaHCO3的混合液为淋洗液,流速1.5ml/min,检测器为抑制电导检测器。从雨水样品中共检测到F^-、Cl^-、NO2^-、NO3^-、SO24-5种阴离子,未检测到Br^-和HPO4^2-;5种阴离子的检出限为0.2～50.0μg/ml,平均加标回收率为97.0%～101.2%,相对标准偏差均小于4%。[结论]建立了离子色谱法同时测定雨水中5种阴离子的方法。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定川牛膝中铅和镉

[目的]建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定凉山川牛膝中铅和镉元素含量的方法。[方法]用浓硝酸微波消解样品,选用10μl浓度2 g/LMg（NO3）2＋2 g/L NH4H2PO4和10μl浓度2 g/L NH4H2PO4作为基体改进剂,采用标准曲线法测定。[结果]采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定川牛膝中铅和镉含量RSD为4.5%~5.2%,回收率为95%~105%。经测定,凉山川牛膝牛含有铅5.24μg/g,镉1.29μg/g。[结论]采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定川牛膝中铅和镉含量方法简单、准确,结果令人满意。     

超声波辅助提取-离子色谱法测定绒柄牛肝菌中5种阴离子含量

利用超声波辅助提取-离子色谱法检测绒柄牛肝菌中F-、Cl-、NO2 -、NO3 -、PO43-5种阴离子含量.采用3.0 mmol/L NaOH溶液超声渗提30 min后进样100 μL,流速为1.2 mL/min淋洗液,3.50 mmol/L Na2CO3+1.0mmol/L NaHCO3洗脱.结果表明,这5种离子检...     

离子色谱法同时测定水中7种阴离子的研究

[目的]为了检测水中F-、Cl-、NO-2、Br-、NO-3、PO3-4、SO2-4,建立了一种快速、灵敏的采用离子色谱同时测定水中7种阴离子的方法。[方法]以4.5×10-3mol/L Na2CO3+8.0×10-4mol/L Na HCO3为淋洗液,流速为1 ml/min。[结果]在系列浓度范围内,7种阴离子峰面积与浓度之间具有良好的线性关系(r2≥0.997 9),加标回收率为82.39%~109.19%。[结论]采用该方法,在25 min内7种阴离子能够完全分离。该方法具有准确、快速、重复性好的特点。     

7种大量养分对非洲菊组培苗生长和繁殖的影响

采用正交设计,研究了7种大量养分对非洲菊组培苗植株鲜重及增殖系数的影响。结果表明:在25个试验因素中,NO3-、PO43-、K 、NO3-与SO42-互作、NH4 与K 互作等5个因素对组培苗鲜重有显著影响,有利于增加组培苗鲜重的大量养分组合为NO3-40 mmol/L、NH4 4 mmol/L、K 25 mmol/L、PO43-5 m mol/L、Ca2 1 mmol/L、Mg2 1 mmol/L、SO42-5 mmol/L;NO3-与PO43-互作、PO43-、NH4 、K 与PO43-互作等4个因素对组培苗增殖系数有显著影响,有利于提高组培苗增殖系数的大量养分组合为NO3-20 mmol/L、NH4 4 mmol/L、K 25 mmol/L、PO43-5 mmol/L、Ca2 1 mmol/L、Mg2 1 mmol/L、SO42-1 mmol/L。     

离子色谱法同时快速测土壤中的F~-,Cl~-,NO_2~-,Br~-,NO_3~-,HPO_4~(2-),SO_4~(2-)

建立了离子色谱-抑制型电导检测方法同时快速测定风干土壤中的F-,Cl-,NO2-,Br-,NO3-,HPO24-,SO24-.分离柱选用Metrohm Asupp4(4×250mm),淋洗液浓度选择2.5mmol/LNa2CO3+1.7mmol/LNaHCO3,在最佳流速0.8ml/L条件下洗脱.在优化条件下该方法各种离子检测限对应为0.0016,0.0032,0.0047,0.0074,0.0076,0.0115,0.0086mg/L,土壤样品各离子测定相对标准偏差为1.24%～4.08%(n=6),加标回收率为88.9%～102.8%.该方法快速,样品前处理简单,检出限低,精密度高,测定结果可靠.     

水杨酸分光光度法测定水中的NO_3~-

以水杨酸为显色剂,建立分光光度法测定水中NO3-含量的方法。结果表明,NO3-含量的最佳测定条件为：吸收波长410nm,1.0ml浓硫酸,1.0ml20% NaOH溶液,显色时间20min。此条件下,NO3-含量在0.5～8.0mg/L范围内遵循比尔定律。NO3-的最低检出限为0.1mg/L,加标回收率为98.0%～102.0%。     

烟草中水溶性糖的分析方法研究

[目的]研究烟草中水溶性糖测定的影响因素,建立烟草中水溶性糖的测定方法,为判断卷烟感官品质提供理论支撑。[方法]准确称取1．0000g样品,转移至具塞三角瓶中,加入纯净水,于40℃下超声萃取30min,过滤。利用液相色谱分析,考察了提取时间、提取温度、流动相、ELSD参数对水溶性糖测定值的影响。[结果]最终确定超声萃取,其中,提取时间30min,提取温度40℃,以乙腈-水为流动相。柱温30℃,蒸发光散射检测器漂移管温度80℃,载气流速2．00L/min。该方法中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖在含量0．2～20．0μg范围内与其色谱峰面积之间具有良好的线性关系,其检出限分别为12、10、14、20ng,4种糖相对标准偏差均小于5％。[结论]该方法操作简单、方便,适用于烟草中水溶性糖含量的测定。     

流动注射化学发光法检测卷烟主流烟气中的氮氧化物

[目的]探讨一种流动注射化学发光法间接测定卷烟主流烟气中氮氧化物（NOx）的方法。[方法]将NOx用氢氧化钠（NaOH）溶液吸收定量生成亚硝酸根（NO2-），在酸性条件下与过氧化氢（H2O2）反应，其产物与鲁米诺发生很强的化学发光反应，用流动注射化学发光分析仪根据化学发光强度测定卷烟主流烟气中的NO。含量。[结果]建立了一种新的卷烟主流烟气中的NOx鲁米诺一过氧化氢化学发光分析体系：H2O2浓度1．0×10^-3g/ml，硫酸浓度0．01mol／L，氢氧化钠浓度0．10mol／L溶液配制发光液，鲁米诺浓度为1．0×10^-3mol/L。方法的检出限为1．2×10^-5g/L，相对标准偏差〈3．00％。样品分析结果表明，烤烟型卷烟NOx含量普遍较混合型低，与烤烟型卷烟舍亚硝酸盐较低的规律比较吻合。[结论]流动注射化学发光法适用于卷烟主流烟气中的NOx的定量分析。     

超声提取离子色谱法测定茶叶浸出液中的氟化物

[目的]研究并优化茶叶的浸出方法,并在优化的浸出条件下采用离子色谱法测定茶叶浸出液中的氟含量。[方法]优化了离子色谱测量茶叶浸出液中氟化物的浸出方法。在Ionpac AS9-HC分离柱上用9 mmol/L Na2CO3淋洗液做流动相进行洗脱并进行测定。[结果]溶液中氟离子在0.02～5.00μg/g浓度范围内保持良好的线性关系,仪器检出限为1.5μg/L。试验方法对5种不同产地不同种类的茶叶回收率为97.62%～102.07%,精密度为1.01%～1.63%。安溪铁观音及云南普洱茶的氟化物含量比四川花茶和祁门红茶高,宜兴绿茶氟化物的含量最低,该法与国标氟离子选择电极法测量结果无显著性差异。试验研究的茶叶浸出液中氟含量均高于国家饮用水标准。[结论]离子色谱法对茶叶浸出液中氟化物的测定具有较好的应用价值,建议人们适量饮茶。     

液相色谱-串联质谱法同时检测水中5种微囊藻毒素

[目的]建立高效液相色谱-串联质谱同时检测水中5种微囊藻毒素(MC)的方法。[方法]在流动相中加入甲酸,以亮氨酸-脑腓肽为内标,采用多反应监测模式(MRM)对5种MC进行定量检测。[结果]5种MC的检出限均低于0.1μg/L,平均回收率在91.2%~101.6%。此方法用于太湖水样的检测,3个水样中1个样品检出了MC-LR,含量为0.2μg/L,低于WHO饮用水中MC-LR为1.0μg/L的控制标准。[结论]该研究建立的高效液相色谱-串联质谱同时检测水中5种MC的方法灵敏度高、选择性好。