2,6-二氯苯甲醛一步法合成2,6-二氯苯甲腈

以2,6-二氯苯甲醛为原料,采用KF/Al2O3为催化剂,一步法反应合成2,6-二氯苯甲腈.反应的优化条件为:2,6-二氯苯甲醛与盐酸羟胺的摩尔比为1.0∶1.2,反应温度为110℃,反应时间为6.5 h,KF、Al2O3质量比为1.0∶1.5.用元素分析与红外光谱确定了目标化合物的结构.该合成路线是一种简单、经济的方法.     

KF／Al2O3催化合成2-溴-2-硝基-1，3-丙二醇

目的 采用KF/Al2O3催化剂催化合成2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇,并确定最佳反应条件.方法 制备KF/Al2O3催化剂,用该催化剂对硝基甲烷与甲醛的羟基化反应进行催化合成,再经过溴化反应制得产物,最后由红外光谱及熔点测定对产物进行确定表征.结果经测定,产物2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇的红外特征峰为3240 cm-1、3190 cm-1、1810 cm-1、1920 cm-1、960 cm-1、840 cm-1,熔点为126.7 ℃.当溴化反应条件固定为反应温度10 ℃,反应时间0.5 h时,KF/Al2O3催化剂对硝基甲烷与甲醛的羟基化反应的最佳反应条件为反应温度25 ℃,反应时间2 h,反应物硝基甲烷、甲醛与催化剂使用量物质量的比为2∶5∶2.在最佳反应条件下,该催化合成反应收率可达78.1%.结论 KF/Al2O3催化剂实现了对2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇的催化合成,且反应具有收率高,操作方法简单,反应时间短,反应条件容易控制,反应对环境友好的特点.     

2-（4-甲氧基苯基）苯并咪唑的合成

[目的]探讨对甲氧基苯甲醛和邻苯二胺在磷酸催化下合成2-（4-甲氧基苯基）苯并咪唑的简便方法。[方法]通过单因素试验确立了合成反应的最佳工艺条件,并用熔点测定仪、红外光谱法和元素分析仪表征了目标产物的结构。[结果]邻苯二胺与对甲氧基苯甲醛的摩尔比为1.0∶1.2,反应时间为3 h,反应温度为44℃,目标产物的产率可达72.8%。在相同的合成条件下,重复试验的产率可达72.5%以上。[结论]该工艺路线所得产品色泽好,后处理较容易,具有对设备腐蚀较小等优点,是一条应用价值较高的工艺路线。     

KF/Al2O3合成香豆素-3-羧酸的工艺研究

以水杨醛、丙二酸二乙酯为原料,KF/Al2O3为催化剂合成了香豆素-3-羧酸乙酯,产物不经分离,直接进行皂化、酸解环合制备香豆素-3-羧酸。采用元素分析、熔点测定、红外光谱（IR）等手段对中间体和产物进行了结构表征。考察了各反应条件对香豆素-3-羧酸收率的影响,确定了最佳工艺条件为：水杨醛4.0g（0.033mol）,水杨醛和丙二酸二乙酯物质量比为1.0∶1.2,反应时间100min,香豆素-3-羧酸的收率〉85%。     

KF/Al2O3催化合成3-(4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基)-2,4-戊二酮

使用KF/Al2O3催化剂对3-（4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基）-2,4-戊二酮进行催化合成,并确定最佳反应条件.制备KF/Al2O3催化剂,用该催化剂对乙酰基丙酮与CS2和1,2-二溴苯乙烷的反应进行催化合成制得产物,最后由红外光谱及熔点测定对产物进行表征确定.经测定,目标产物符合3-（4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基）-2,4-戊二酮的结构特征.并确定当乙酰丙酮、CS2与1,2-二溴苯乙烷使用量为0.1mol、0.12mol、0.1mol时,最佳反应条件为催化剂使用量0.1mol,反应温度20℃,反应时间6h.在最佳反应条件下,产品收率为58.8%.KF/Al2O3催化剂可实现对3-（4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基）-2,4-戊二酮的催化合成,且该催化反应具有产品收率高,反应时间短,反应对环境污染小等诸多优点.     

KF/Al_2O_3催化合成3-（4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基）-2,4-戊二酮

使用KF/Al2O3催化剂对3-（4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基）-2,4-戊二酮进行催化合成,并确定最佳反应条件.制备KF/Al2O3催化剂,用该催化剂对乙酰基丙酮与CS2和1,2-二溴苯乙烷的反应进行催化合成制得产物,最后由红外光谱及熔点测定对产物进行表征确定.经测定,目标产物符合3-（4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基）-2,4-戊二酮的结构特征.并确定当乙酰丙酮、CS2与1,2-二溴苯乙烷使用量为0.1mol、0.12mol、0.1mol时,最佳反应条件为催化剂使用量0.1mol,反应温度20℃,反应时间6h.在最佳反应条件下,产品收率为58.8%.KF/Al2O3催化剂可实现对3-（4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基）-2,4-戊二酮的催化合成,且该催化反应具有产品收率高,反应时间短,反应对环境污染小等诸多优点.     

麦草畏合成新方法研究

[目的]建立麦草畏合成的新方法。[方法]以2,5-二氯苯酚为起始原料,经酰化、重排、甲基化、卤仿反应4步合成麦草畏(3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸),并采用正交试验设计对中间体3,6-二氯-2-羟基苯乙酮的合成工艺进行优化,考察了反应温度、催化剂与反应物摩尔比及反应时间3个因素对其收率的影响。[结果]新工艺3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸总收率为35.0%。中间体合成时,催化剂与反应物摩尔比对反应收率的影响最显著,其次是反应时间和温度;最佳反应条件为:催化剂与反应物摩尔比1.6,反应温度150℃,反应时间1.5 h。[结论]为麦草畏的合成研究提供了参考。     

正交试验优化4-羟基香豆素合成工艺

以邻羟基苯乙酮与碳酸二甲酯为原料,氢化钠为缩合剂合成4-羟基香豆素。通过正交试验考察反应温度、反应时间和原料物质的量之比对4-羟基香豆素的影响,结果表明3因素中反应温度对4-羟基香豆素的影响最大,原料物质的量之比的影响最小,最佳反应条件为反应时间1.0 h、原料物质的量之比n邻羟基苯乙酮∶n碳酸二甲酯∶n氢化钠=1.0∶2.0∶1.0、反应温度120℃。在该条件下4-羟基香豆素的产率可达86.6%。     

高效杀虫剂原料2,6-二氟苯胺合成工艺的研究

[目的]优化2,6-二氯苯甲腈法合成2,6-二氟苯胺的最佳工艺。[方法]采用2,6-二氯苯甲腈法合成2,6-二氟苯胺,通过单因素试验,研究各工艺参数对氟代反应、水解反应和霍夫曼重排反应产率的影响。[结果]氟代反应的最佳工艺条件为:DCBN/KF为1.0∶2.8,反应前期温度170~180℃,时间2 h;反应后期温度230~240℃,时间4 h,该条件下,反应产率为88%~90%。水解反应的最佳工艺条件为:硫酸浓度85%,反应温度70℃,反应时间4 h,该条件下,水解产率为98.4%。霍夫曼重排反应的最佳工艺条件为:反应温度60~70℃,反应时间2 h,溴用量16.5~17.0 g。[结论]在最佳工艺条件下,2,6-二氯苯甲腈法合成2,6-二氟苯胺的产率达68.5%,且易于实现工业化。     

KF/K2CO3/γ-Al2O3催化合成反式阿魏酸的研究

[目的]对KF/K2CO3/γ-Al2O3催化合成反式阿魏酸进行研究。[方法]以香兰素和丙二酸为原料,KF/K2CO3/γ-Al2O3为催化剂,经Knoevenagel缩合反应催化合成反式阿魏酸,考察反应时间、香兰素与丙二酸物质的量之比和催化剂用量等条件对反式阿魏酸收率的影响。[结果]催化合成的最佳工艺条件为:香兰素7.6 g(0.05 mol),n(香兰素)∶n(丙二酸)=1∶1.20,KF/K2CO3/γ-Al2O31.00 g,乙酸正丁酯25 ml,反应时间2 h;在此条件下,产品收率达到65%以上,且催化剂可以重复使用6次,收率依然超过60%。[结论]KF/K2CO3/γ-Al2O3具有良好的催化活性。     

KOH／Al2O3催化大豆油酯交换反应制备生物柴油

[目的]用固体碱催化剂催化酯交换反应制备生物柴油,以减少对环境造成的污染。[方法]以层析用中性氧化铝为载体,负载KOH并经高温焙烧处理制得KOH／Al2O3催化剂,催化大豆油酯交换反应制备生物柴油,系统地研究了催化剂的制备、酯交换反应等条件对大豆油转化率的影响。[结果]该催化剂对大豆油与甲醇酯交换反应有很高的催化活性。试验结果显示,当KOH负载量为10％,500℃焙烧3h,催化剂用量5％,醇油摩尔比12：1,酯交换反应仅2h,大豆油的转化率高达98．63％。[结论]KOH／Al2O3催化剂对大豆油与甲醇发生酯交换反应有很高的催化活性,且生产工艺简单,产品后处理方便,具有很大的应用价值。     

八角籽仁油脂理化性质及微波催化制备生物柴油的研究

[目的]测定八角籽仁油脂的各种性质,利用微波催化制备生物柴油。[方法]采用强酸性阳离子交换树脂、强酸性阳离子交换树脂负载FeCl3固体超强酸和KF/γ-Al2O3型固体超强碱为催化剂进行比较。[结果]以固体超强酸超强碱作催化剂,无水硫酸镁作脱水剂,微波档为保温档,油醇比例为1∶20,反应时间为5 min,催化剂用量5%时,生物柴油产率可达90.15%,并且催化剂重复使用性好。[结论]用八角籽仁油脂制备生物柴油是一种新的高效、低成本、无污染的制备技术。     

中稻高产栽培最佳施肥量、施肥技术的研究

[目的]为青阳县中稻超高产栽培提供科学施肥依据。[方法]通过对中稻开展不同施肥方法、不同氮肥水平、不同钾肥水平肥效试验,同时根据土壤供肥性能、作物需肥规律和肥料效应,提出氮磷钾适宜施用量、比例以及相应的施肥技术。[结果]根据试验结果,应用方差分析,得出最佳施肥方法和最佳施肥量。[结论]生产上推荐最佳施肥方法是稳前攻中法,即基肥∶分蘖肥∶穗肥∶粒肥为4∶3∶3∶0。最佳施肥量是纯氮(N)180 kg/hm2、纯磷(P2O5)75 kg/hm2、纯钾(K2O)120 kg/hm2。     

黑曲霉产木聚糖酶的固态发酵条件优化

[目的]研究培养基组成和培养条件对黑曲霉固态发酵产木聚糖酶的影响。[方法]以木聚糖酶酶活为评价指标,利用单因素试验和L9（34）正交试验考察摇瓶发酵条件下培养基组成、pH值、培养时间、培养温度和接种量对黑曲霉产生木聚糖酶的影响。[结果]最佳培养基组成为：麸皮与玉米芯质量比5∶3,（NH4）2SO4、KH2PO4、CaCl2和MgSO4相对于固体料的质量百分数分别为1.0%、0.2%、0.1%和0.1%）,料液比1∶1.7;最优培养条件为：pH值7.5、培养温度28℃、培养时间60h,其间翻曲2～3次;在此工艺条件下,木聚糖酶的活力可达14698.21IU/g。[结论]该优化条件为木聚糖酶的工业化生产和应用提供了依据。     

活性Al2O3法与CaO＋KH2PO4法处理高氟饮用水的对比

[目的]选择适宜的高氟饮用水处理方法。[方法]针对相同的高氟饮用水水质，利用活性Al2O3吸附法与CaO＋KH2PO4沉淀法进行对比研究，并对2种除氟方法的除氟效果、处理成本、处理周期和出水量等方面作了对比。[结果]将氟化物浓度为1．75mg／L的高氟水降至1．0mg／L以下，吨水活性Al2O3和CaO＋KH2PO4的投加量分别为20．0kg和2．05kg。确定了CaO／KH2PO4的最佳投药量为0．400／0．625，在该配比下得到的水质结果为：氟质量浓度为0．86mg／L，pH值为7．02，总硬度144mg／L，硫酸盐质量浓度68．5mg／L，氯化物质量浓度为46．2mg／L，达到了饮用水水质标准。活性Al2O3吸附法较CaO＋KH2PO4沉淀法的处理周期短，设备和工程投资少，而CaO＋KH2PO4沉淀法在处理效果、出水量以及能耗方面占优势。[结论]活性Al2O3吸附法适用于原水氟化物超标倍数低，且总硬度偏低的高氟水水质；CaO＋KH2PO4沉淀法适用于原水K^＋和PO4^3-偏低的水质。     

膨润土制备高效活性白土的研究

[目的]优化活性白土制备的工艺,为制备高品质的活性白土提供理论依据。[方法]以钙基膨润土为原料,以硫酸、盐酸、草酸组成的混酸为活化试剂,研究混酸体积比、液固比、反应温度和反应时间对活性白土的活性度、脱色率和相对白度的影响。[结果]当混酸体积比为硫酸∶盐酸∶草酸=5∶5∶1、液固比为4∶1、反应温度为80℃、反应时间为4 h时,制备活性白土的活性度为204,脱色率为98%,相对白度为82。[结论]以混酸活化膨润土制备活性白土,混酸浓度适中,酸化效果好,耗酸量低,洗涤用水少,生产成本低,是一种适合于工业生产高效活性白土的方法。     

镁钾配施对寒地水稻产量的影响

[目的]研究镁钾配施对寒地水稻(Oryza sativa L.)产量的影响,以确定适宜的镁钾配比量。[方法]以空育131为材料,按照随机区组设计,研究镁肥、钾肥对水稻产量的影响,并探明镁肥、钾肥最佳施用比例。[结果]在高中低施钾区,按照七水硫酸镁与氧化钾1∶1(钾肥165.0 kg/hm2,镁肥100.5 kg/hm2)或者1∶2(钾肥276.0 kg/hm2,镁肥100.5 kg/hm2)的重量比配施,能够在水稻关键生育时期合理增加水稻叶片氮含量;按照七水硫酸镁与氧化钾1∶2的重量比配施,能够保持群体叶面积指数趋于合理,不发生早衰和贪青现象;按照七水硫酸镁配施比例与氧化钾2∶1(钾肥165.0 kg/hm2,镁肥201.0 kg/hm2)的重量比配施,能够通过增加穗数和结实率提高产量,产量为9 660 kg/hm2。[结论]该研究对于保持土壤养分平衡,进一步增加水稻产量和改善稻米品质,促进水稻产业可持续发展具有深远意义。     

纯种发酵早籼米生产新式扎粉的研究

[目的]研究纯种发酵的最佳条件。[方法]酵母菌Y22和乳酸菌L15按不同比例（1：1、2：1、3：1、4：1）进行发酵试验,筛选最佳的菌种配比。通过评价发酵效果和发酵时间确定最佳发酵温度。通过正交试验优化籼米发酵的条件。[结果]乳酸茵含量过大,产品有酸味;酵母菌含量过大则会产生酒精味。当乳酸菌与酵母菌的比例为3：1时,发酵早米的风味最佳。低于25℃时随着温度的上升,发酵所需时间逐渐减少;超过25℃,米香味受到影响。乳酸菌与酵母菌的配比对产品的品质影响最大。接种量比品质的影响小。[结论]纯种发酵的最佳配方为L15：Y22=2．5：1．0,发酵温度28℃,发酵时间5d,接种量2％。     

地笋的组织培养和植株再生研究

[目的]得到长势一致的地笋幼苗。[方法]采用组织培养的方法进行快速繁殖。[结果]培养基MS＋KT 1.0 mg/L＋NAA 0.5mg/L适合愈伤组织的诱导;培养基3/4MS＋6-BA 1.5 mg/L＋NAA 1.0 mg/L适合芽的诱导;培养基1/2MS＋IAA 0.5 mg/L适合再生植株生根。田园土∶腐殖土∶细沙=5∶3∶2对组培苗的生长最有利。[结论]建立了地笋的快速繁殖方法。