加速溶剂萃取—气相色谱质谱联用法测定菜地土壤中多氯联苯

建立了加速溶剂萃取/气相色谱质谱联用技术分析菜地土壤中16种多氯联苯的新方法。优化后的萃取条件为:60%提取池的丙酮∶正几烷(体积比1∶1)为萃取剂,萃取时间为5 min。16种多氯联苯均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.993,加标回收率为92.1%～104.3%,相对标准偏差为2.5%～7.7%,检出限为0.24～1.82 ng/mL。应用于菜地土壤中多氯联苯的检测,结果满意。     

加速溶剂萃取-GC-MS检测土壤中萘及其取代衍生物

建立了土壤中萘及其取代衍生物的加速溶剂萃取方法。土壤经石英砂分散后,装入加速溶剂萃取仪萃取池中,以二氯甲烷-丙酮(V/V,1∶1)为溶剂,在炉温100℃、压力10.3422 MPa条件下萃取10 min。萃取液经过K-D浓缩后,用氟罗里硅土小柱净化,用DB-5MS柱分离,以气相色谱-质谱定性定量检测。对空白土壤样品进行3种浓度水平的加标试验,其平均回收率为64.0%～102.6%,相对标准偏差为7.6%～15.2%。     

加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中菊酯类农药残留

采用加速溶剂萃取法测定土壤中菊酯类农药残留物。土壤样品与无水硫酸钠按1∶3(W/W)混合后,再加适量氟罗里硅土,用石油醚与乙腈1∶1(V/V)混合液在加速溶剂萃取仪上以10 Mpa、50℃提取10 m in,土壤中3种菊酯类农药的回收率在83.9%~100.0%之间,检出限为33.0~51.2 pg。     

加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中有机氯农药残留

研究了加速溶剂萃取仪提取土壤中有机氯农药残留的最佳条件。研究表明,采用正己烷和丙酮(1:1V/V)的混合溶剂为提取剂,萃取温度40℃,压力为10.3MPa;该方法无需对样品净化,样品经提取、浓缩后,以大口径毛细管柱为分离柱,GC-ECD检测,内标法定量;方法简单、快捷、经济,平均加标回收率为79.4%～102.1%,RSD为2.34%～5.72%,检测限为0.041～0.133ng/g。     

加速溶剂萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定大米中三环唑残留

建立了加速溶剂萃取结合超高效液相色谱串联质谱测定大米中三环唑残留的分析方法。大米中的三环唑经加速溶剂萃取仪萃取,中性氧化铝柱净化,采用超高效液相色谱串联质谱仪定量分析。结果表明,三环唑在2.0～100.0 ng/mL范围内具有良好的线性关系。本方法检出限为0.10μg/kg,回收率为78.2%～85.1%,相对标准偏差为5.6%～7.6%。此方法操作简便、快速、灵敏、精确,适于大米中三环唑残留量的分析测定。     

糙米中丁硫克百威及其代谢物的残留测定

[目的]监测与评价糙米中丁硫克百威及其代谢物克百威、3-羟基克百威的残留量。[方法]建立凝胶渗透色谱（GPC）净化、气相色谱-质谱（GC-MS）同时测定糙米中丁硫克百威及其代谢物克百威、3-羟基克百威残留的方法。样品中的待测农药组分采用环己烷-乙酸乙酯（1∶1,V/V）提取,GPC和中性氧化铝（A l2O3）小柱净化,GC-MS测定。[结果]丁硫克百威和克百威的最低检测量均为2.0×10-11g,3-羟基克百威为1.0×10-10g;最低检出质量分数均为0.1 mg/kg,各组分的添加回收率为77.8%～94.6%,变异系数为3.86%～6.58%。[结论]凝胶渗透色谱净化-气相色谱质谱法测定丁硫克百威及其代谢物在糙米中的残留方法灵敏度、准确度、精密度均符合农药残留分析的要求,可用于检测糙米中丁硫克百威及其代谢物的残留量。     

气相色谱法测定水产品中五氯苯酚及其钠盐残留量

为准确分析罗非鱼、青虾、中华绒螯蟹、鳕鱼可食部分中五氯苯酚及其钠盐残留量,通过比较前处理方法中提取溶剂正己烷提取次数、加标样品-20℃保存3 d后不同提取方式对回收率的影响及不同衍生操作方式对衍生效果的影响和色谱检测条件的改进,建立了罗非鱼、青虾、中华绒螯蟹、鳕鱼可食部分中五氯苯酚及其钠盐残留量的气相色潜检测方法.结果表明:样品中的五氯苯酚及其钠盐在酸性介质中用匀浆机分散均匀,正己烷提取2次,再用碳酸钾溶液反萃取,萃取物以乙酸酐衍生生成五氯苯乙酸酯,用正己烷提取衍生物后,HP-5(30 m×0.32 mm×0.25μm)色谱柱分离,用配备微池电子捕获检测器的气相色谱测定.该方法在0.2～100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 7.最低检测限为0.6～1.0μg/kg,定量限为3.0～5.0 μg/kg.在加标水平为2.0μg/kg、5.0 μg/kg、10.0μg/kg时五氯苯酚回收率为76.1%～106.4%,相对标准偏差为4.0%～13.3%.前处理简便,易于操作,适合批量水产品样品中五氯苯酚及其钠盐残留量的测定.     

加速溶剂萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方乳粉中17种磺胺类药物残留

建立了加速溶剂萃取(ASE)-超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定婴幼儿配方乳粉中17种磺胺类药物残留的方法,并对方法的线性、灵敏度、回收率及基质效应等进行验证分析,同时将该方法应用于市场采集的婴幼儿配方乳粉样品中磺胺类药物残留进行分析和确证。试验结果表明,17种磺胺类药物在0.5～100μg·kg^-1范围内呈线性,决定系数均大于0.998,不同添加浓度下的回收率为75.3%～103.6%,相对标准偏差(RSD)均小于11.0%,基质效应为0.4～1.0,检出限为0.1～3.0μg·kg^-1,定量限为0.3～10μg·kg^-1。该方法具有萃取便捷、灵敏度和准确度高等特点,可同时对婴幼儿配方乳粉中17种磺胺类药物残留进行测定。     

气相色谱-质谱法测定鸡蛋、牛奶中氯羟吡啶残留

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)测定鸡蛋、牛奶中氯羟吡啶残留的检测方法.采用甲醇提取鸡蛋、牛奶中待测物,经碱性氧化铝层析柱净化,Sylon BFT衍生剂80℃衍生60 m in,对氯羟吡啶三甲基硅烷化衍生物采用选择离子监测模式(SIM)进行检测.氯羟吡啶衍生物的响应信号与其质量浓度在5.00~500.00μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数大于0.99;在5、10和20μg/kg添加水平下,鸡蛋中待测物的平均回收率分别为68.4%、75.2%和80.1%,牛奶中待测物的平均回收率分别为79.5%、87.1%和90.0%,批内、批间相对标准偏差均小于10%;以3倍信噪比(S/N)计算方法的检出限达2.0μg/kg;以10倍信噪比(S/N)计算方法的定量限为5.0μg/kg.     

糙米中杀虫双的残留检测

建立气相色谱法(GC-FPD)测定了糙米样品中的杀虫双含量。样品经盐酸溶液提取,氯化镍溶液衍生化,正己烷萃取净化。结果表明:在0.1~1.0 mg/kg添加水平范围内,杀虫双的平均添加回收率为82%~99%,相对标准偏差(RSD)为2.8%~5.5%(n=5)。该方法的最小检出量为(S.N=3)2.0×10-8g。该方法的杂质干扰少,准确性和灵敏度满足农药残留检测的要求。     

加速溶剂萃取技术在土壤有机污染分析中的应用

介绍了加速溶剂萃取技术(ASE)的基本原理和在土壤有机污染分析中的应用,并且对其在土壤有机污染分析检测中的应用前景进行了展望。     

加速溶剂萃取/固相萃取净化高效液相色谱质谱法测定土壤中16种多环芳烃的研究

[目的]为准确、快速测定土壤中多环芳烃(PAHs)。[方法]以乙腈为溶剂,样品经加速溶剂萃取仪(ASE)萃取,提取液经除水、浓缩,再经Florisil柱净化,采用高效液相色谱-荧光-PDA二极管阵列测定土壤中16种PAHs。[结果]该方法的检出限为0.41~3.97μg/kg(以3倍性噪比计),加标水平为0.5~20.0 mg/L,基质加标回收率为81.3%~121.0%,相对标准偏差1.5%~8.8%。[结论]该方法有效去除杂质干扰,缩短前处理时间,具有高提取率、高回收率、良好的精密度、较高的准确度等优点,适用于土壤中PAHs的测定。     

加速溶剂萃取法提取蛹虫草主要成分工艺优化分析

【目的】蛹虫草(Cordyceps militaris)成分内含有大量的核苷类、多糖、虫草酸、甾醇、糖醇、酶和色素等多种活性物质,其中对虫草素(cordycepin)、腺苷(adenosine)、多糖等研究广泛。【方法】目前提取虫草素、腺苷常用超声法、回流法、渗漉提取法等。采取加速溶剂萃取法,从蛹虫草子实体中获取虫草素、腺苷活性物质,并进行四因素(温度、静态萃取时间、乙醇浓度和循环次数)三水平正交试验设计,明确其最优组合条件。【结果】通过试验得到了加速萃取法提取虫草素、腺苷的最佳组合条件。【结论】加速萃取法提取虫草素的最适条件是:温度70℃,时间5 min,乙醇浓度20%,循环次数2次;提取腺苷的最适条件是:温度100℃,时间10 min,乙醇含量0,循环次数2次。     

川芎浸膏萃取溶剂研究及其有机溶剂残留量的测定

本论文基于某已上市复方川芎制剂制备工艺,通过对其制备过程中的萃取溶剂替代研究以及有机溶剂残留测定方法研究,建立了以乙酸乙酯替代原生产工艺中三氯甲烷的川芎浸膏制备方法,同时建立了气相色谱法测定浸膏中有机溶剂的残留。结果表明,以乙酸乙酯作为川芎浸膏的萃取溶剂,与原浸膏HPLC法检测结果一致,并更安全绿色环保。应用所建立的GC法测定浸膏中乙酸乙酯残留,加样回收率98.44%,该方法稳定可靠,可用于测定浸膏中的乙酸乙酯残留。     

加速溶剂提取-固相萃取净化-高效液相色谱法测定土壤中12种三嗪类除草剂的残留量

建立了加速溶剂（ASE）提取-固相萃取（SPE）净化-高效液相色谱（HPLC）同时检测土壤中12种三嗪类除草剂残留量的方法。土壤样品经过乙腈提取,氨基（NH2）固相萃取柱净化,高效液相色谱法-二极管阵列检测器（DAD）测定,外标法定量。12种三嗪类除草剂在0.02~2.00 mg·L-1范围内线性关系良好,相关系数在0.998 4~0.999 9之间,方法检出限在0.004~0.005 mg·kg-1之间。在0.02、0.04和0.10 mg·kg-1 3个浓度水平,平均添加回收率在75.2%~112.7     

气相色谱法测定毒死蜱在花生及土壤中的残留量

在山东济南和浙江杭州、河南焦作三地进行了毒死蜱在花生上最终残留试验,采用气相色谱法测定毒死蜱在花生及土壤中的残留量。结果表明,施药后到采收期时花生中的毒死蜱残留量均低于0.2 mg/kg。30%毒死蜱微囊悬浮剂用于防治花生蛴螬,施药剂量不超过2 250 g a.i./hm2(推荐高剂量)、施药1次是安全的。     

顶空溶剂吸收法-气相色谱-FPD检测丙森锌在苹果和土壤中的残留

[目的]建立丙森锌在苹果和土壤中的残留分析方法。[方法]样品经提取、净化后,采用FPD检测器检测。[结果]添加质量分数为0.05~5.00 mg/kg时,丙森锌在苹果和土壤中平均添加回收率分别为76.5%~92.9%和79.3%~88.6%,相对标准偏差分别为1.3%~5.9%和5.8%~7.6%。丙森锌在苹果中的最低检出质量分数为0.05 mg/kg。[结论]该方法快速简便,准确可靠。