DSC法研究水分含量对低分子量MUF树脂固化特性的影响

  目的  探究水分含量对低分子量三聚氰胺脲醛（MUF）树脂溶液固化特性的影响,为阐明树脂浸渍材在不同干燥阶段、不同空间层位中的树脂固化特性提供数据支撑。  方法  以实验室自制的MUF树脂溶液为研究对象,将其稀释成20%、30%、40%、50%后进行升温差示扫描量热测试（DSC）,通过外推法消除升温速率对峰顶温度的影响,拟合求解其最佳固化温度,定性阐述水分含量对MUF树脂固化特性的影响,并运用Kissinger微分法和Flynn-Wall-Ozawa积分法计算20%、30%、40%、50%树脂溶液固化反应的表观活化能,定量分析水分对树脂固化特性的影响。  结果  随着MUF树脂溶液质量分数的降低,DSC曲线中峰顶温度整体上呈现向高温方向偏移的趋势,但是在升温速率15和20 ℃/min条件下,20%树脂溶液DSC曲线的峰顶温度峰位置向低温区域发生了偏移;通过外推法得到的20%、30%、40%、50% MUF树脂溶液的最佳固化温度分别为93.99、90.71、85.46和79.71 ℃;运用Kissinger微分法计算得到其表观活化能分别为92.94、82.37、65.93和50.68 kJ/mol,其结果与Flynn-Wall-Ozawa积分法验算结果相近。  结论  整体上,消除升温速率的影响后,水分对树脂固化反应起阻碍作用,并且水分越多,阻碍效应越明显;但在较高升温速率（15和20 ℃/min）条件下,20%MUF树脂溶液的DSC测试结果表明水分促进树脂固化反应,这可能是由分子运动加剧造成的。      

基于DSC的小麦秸秆比热容分析与曲线拟合

为了研究和探讨小麦秸秆的比热容特性并建立比热容预测模型,采集44个小麦秸秆样本,使用DSC200F3型差式量热扫描仪,采用参比法测定了样本不同温度的比热容,对测定结果和DSC曲线进行了统计分析,使用MATLAB工具箱中高斯函数(Gaussian)、多项式函数(Polynomial)和有理数函数(Ra-tiond)对样本的DSC曲线进行拟合,建立了小麦秸秆比热容拟合模型,并对模型进行了外部验证.结果表明,在30～200℃温度范围内,小麦秸秆比热容介于0.583 1～6.483 5 J/(mg·K)之间,温度对比热容有很大影响,同时受地域、品种和生长环境的影响也较大;小麦秸秆DSC曲线的变化规律及形状基本一致,DSC曲线是近似于正态分布曲线,并有明显的“拖尾”现象;小麦秸秆比热容曲线可以采用高斯函数进行描述,其比热容测试均值与拟合模型预测值之间的相关系数R2为0.998 8;和方差SSE以及均方根误差RMSE分别为0.831 2和0.051 4,有较高的预测精度.     

柠檬草精油对食用油脂的抗氧化性研究

[目的]优化微波辅助提取柠檬草精油的工艺条件,研究柠檬草精油的抗氧化性。[方法]以柠檬香茅为材料,采用微波辅助技术对柠檬草精油进行优化提取,并以猪油为介质,以过氧化值为指标,考察提取物的抗氧化性及其与柠檬酸、VC的协同抗氧化效果。[结果]各因素对提取率的影响主次顺序为:料液比微波功率微波时间。微波辅助提取柠檬草精油的最佳工艺条件是:料液比1∶15、微波提取时间5 min、微波功率为350 W。在此条件下,柠檬草精油的出油率为1.19 ml/100 g。柠檬草精油在猪油中的抗氧化性与BHT的相近,但不如TBHQ的强。柠檬草精油与柠檬酸和VC在油脂中均有协同增效作用,但以VC效果较好。[结论]柠檬草精油在食用油中具有良好的抗氧化性能,其抗氧化性与BHT接近。     

差示扫描量热法测定椴树蜂蜜水分含量与完全玻璃化的关系

用差示扫描量热法测量出水分含量对椴树蜂蜜完全玻璃化转变温度的影响.研究发现在低水分含量时(水分含量＜43.51％),椴树蜂蜜均有完全玻璃化发生,纯椴树蜂蜜的玻璃化转化温度Tg为-55.45℃.水分含量对玻璃化转变温度有显著影响,拟合出线性方程Tg=-11.59x-57.42(P＜0.01,x为样品中掺入水的质量分数,0％＜x＜30％),推断出椴树蜂蜜一级品的Tg应大于-58.42℃,二级品的Tg应大于-64.16℃.     

膜脂流动性的研究方法──DSC,ESR与FP

在介绍差示扫描量热法、电子自旋共振及荧光探针３种物理方法的基本原理基础上,测定了二棕榈酰磷脂胆碱（ＤＰＰＣ）的相变温度,讨论了３种方法应用于研究细胞膜或膜脂流动性上的差异。     

外源添加物对毛豆仁熔融相变区热特性的影响

为研究毛豆仁冻结(或解冻)相变过程中能量和品质的变化,确定适宜的冷冻(或解冻)工艺,采用差示扫描量热仪(DSC)测定毛豆仁在-30～25℃范围的冰点、熔融温度、表观比热等热特性参数,并考察氯化钠和海藻糖添加量对毛豆仁熔融相变区热特性的影响。结果表明:原料毛豆仁的冰点为-1.01℃,熔融相变温区为-4.96～0.23℃,相变潜热为191.40 J/g。随着氯化钠浓度的增加,毛豆仁冰点不断降低,熔融相变温区变宽,相变潜热变小,表观比热峰值降低;而随着海藻糖浓度的增加,毛豆仁熔融相变区热特性参数变化不大。表明添加一定浓度的氯化钠有利于毛豆仁低温加工。     

不同产地茶叶的热分析鉴别

用差示扫描量热法(DSC)和热重法(TG/DTG)对同期采摘的不同原产地的茶叶进行了热分析研究。结果发现,不同产地的茶叶的热化学性质有明显差别。从加热失重、焓变和峰的位置可快速简便的鉴别不同产地的茶叶。     

不同类型烟草样品的热分析研究

为了比较不同类型烟叶热分解行为的差异,采用TG-DTG-DSC（热重-微分热重-差示扫描量热）热分析联用技术研究了烤烟、雪茄烟和白肋烟在氧气浓度为10%的氮/氧混合气氛下的热分解过程。结果表明：不同类型烟叶的热化学性质有着明显的差别;采用热分析技术,不但能区分烟草燃烧过程中蒸馏、裂解和燃烧等热分解阶段,而且能鉴别不同类型的烟草。     

基于差示扫描量热法的含蜡原油析蜡特性测试

含蜡原油析蜡特性是含蜡原油管道输送经济安全运行和流动安全保障技术的基础参数,传统差示扫描量热（Differential Scanning Calorimetry,DSC）实验方法测量结果受测试条件影响,且测量结果可重复性差。为此,采用DSC和调制差示扫描量热（Modelated Differential Scanning Calorimetry,MDSC）两种方法开展实验测试,分析含蜡原油的析蜡特性,结果表明：降温速率对传统DSC法测量含蜡原油的析蜡特性影响较大,相同条件下,MDSC实验测得的析蜡点温度、累计析蜡量明显高于DSC实验测得的数值;MDSC实验蜡晶析出终了温度明显高于传统DSC实验结果,但两种实验方式蜡晶析出终了温度的累计析蜡量相差不大,且MDSC实验受降温速率的影响较小;从获取含蜡原油析蜡特性效果看,MDSC实验测试结果优于传统DSC实验。研究成果可为含蜡原油析蜡特性测试实验方法及条件的选取提供依据。（图14,表3,参25）     

彝族植物药的热分析鉴别

［目的］应用热分析法鉴别彝族植物药。［方法］用差热-热重分析（DTA TGA）和差示扫描量热法（DSC）对瓦布友等彝族植物药进行测定,根据图谱峰形和特征进行比较鉴别。［结果］不同样品的DTA的放热峰特征明显,峰顶温度和峰数量不同,同一样品不同组织部位的DTA放热峰不同,不同样品的DSC的特征峰更加明显。［结论］热分析法是彝族植物药鉴别的一种有效鉴别方法,DTA曲线的特征峰可作为鉴别的佐证,DSC曲线的特征峰可作为进一步鉴别的佐证。     

活性炭法用于菊苣菊粉脱色的研究

[目的]为菊苣菊粉脱色寻求一种最佳脱色工艺。[方法]用活性炭对菊苣菊粉液进行脱色试验,通过单因素及正交试验确定最佳脱色条件。以葡萄糖为标准品,采用蒽酮比色法测定总糖,采用3,5-二硝基水杨酸(DNS)法测定还原糖。[结果]活性炭脱色的影响因素依次为:脱色时间>脱色温度>活性炭用量。提取液中有色物质的最大吸收波长为550 nm,在此波长下,通过正交试验确定了脱色的最佳工艺条件,即温度为60℃、活性炭用量为20 g/L、时间为40 min。在此工艺条件下,测得的菊粉平均含量及平均脱色率分别为21.287 8mg/ml和60.098%,相对标准偏差为0.139 8%。[结论]采用活性炭法脱色菊粉提取液的效果较好。     

紫外分光光度计法测定菊粉多糖

[目的]建立一种简便、快捷测定菊粉含量的方法。[方法]配制标准溶液,绘制总糖和还原糖标准曲线,确定检测波长、沸水中加热时间与显色时间,并进行重现性试验,研究菊粉含量测定的最佳方法。[结果]确定了测定菊粉多糖含量的紫外分光光度法:菊粉中总糖测量用蒽酮法,稀释500倍后的菊粉溶液1 ml加5 ml的蒽酮试剂,沸水中加热15 min,黑暗处显色15 min,于615 nm处测定吸光度。[结论]用紫外-分光光度法测定菊粉含量的方法具有操作简便、易于推广及测量的成本低等优点。     

GUM法评定菊粉菌落总数的测量不确定度

[目的]采用JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》规定的GUM法对实验室菊粉菌落总数的测量进行不确定度评定。[方法]依据GB4789.2—2010《食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定》来进行测定和结果判定,结合对测定过程中引入的不确定度分量进行评定,最后采用合成的方法来计算和评定菌落总数的不确定度。[结果]菊粉菌落总数为1.5×104CFU/g,扩展不确定度为0.4×104。[结论]此方法可用于对菊粉样品的菌落总数进行不确定度评定,适用于复现检测条件下菊粉及其他粉状食品菌落总数不确定度的评定。     

菊苣菊粉水解工艺的研究

[目的]为菊苣菊粉水解的生产实践提供理论依据。[方法]以普那菊苣为材料,单因素试验研究水解时间、水解温度、硫酸浓度(体积分数)对菊粉果糖转化率的影响,正交试验结合方差分析确定菊粉水解的最优工艺参数,并进行验证。[结果]单因素试验结果表明,随着水解时间的延长、水解温度的升高和硫酸浓度的增大,果糖转化率均呈先增加后降低的趋势,分别在水解时间60min、水解温度70℃和硫酸浓度3%时达到峰值。各因素对果糖转化率的影响程度由大到小依次为:水解时间>硫酸浓度>水解温度。[结论]菊苣菊粉水解的最优工艺为:菊苣菊粉浓度15%,水解时间65min,水解温度65℃,硫酸浓度3.5%,该工艺条件下,果糖的平均转化率为91.62%。     

碱提红景天中的多糖及抗氧化性研究

[目的]进一步开发利用大花红景天中的多糖。[方法]大花红景天经乙醇脱脂、水提、碱提后,用盐酸中和,乙醇沉淀得粗多糖,经柱色谱纯化得白色红景天多糖,对其进行抗氧化性试验和羟自由基、超氧阴离子自由基的清除试验。[结果]经验证,提取到的多糖不含单糖,为均一多糖。该多糖对猪油有一定的抗氧化作用,对其他油脂也应有一定的抗氧化性作用。羟自由基清除率为50%时,多糖、苯甲酸、甘露醇的浓度分别为208、1751、48μg/ml。超氧阴离子自由基清除率为50%时,多糖和抗坏血酸的浓度分别为1801、18μg/ml。[结论]碱提大花红景天获得的多糖具有较好的抗氧化能力,对超氧阴离子自由基和羟自由基均具有一定的消除作用。     

诸葛菜中黄酮类化合物提取方法和抗氧化性研究

研究诸葛菜中黄酮类化合物的提取方法及其抗氧化性。用3种方法提取诸葛菜中的黄酮类化合物,比较3种方法的提取效率及含量,从而得到最佳的提取方法,同时对诸葛菜中黄酮类化合物抗氧化性进行了研究。在3种提取方法中,微波辅助70%乙醇浸提法的提取物颜色最浅,总黄酮量最大,为86.30 mg/g;总黄酮提取率最高,为16.8%。它的实验条件为:固液比1 g∶10 ml,乙醇浓度70%,微波功率600 W,时间4 min。3种方法的提取物对猪油的抗氧化能力为:微波辅助70%乙醇浸提法>70%乙醇冷浸法>水浸提法。微波辅助萃取70%乙醇浸提法是较好的提取方法。诸葛菜黄酮对猪油具有较强的抗氧化作用,并与黄酮溶液浓度具有剂量效应关系。     

菊芋生产菊糖关键技术研究

[目的]研究菊芋生产菊糖中去除杂质和脱色的关键技术,获得高品质的菊糖。[方法]通过盐析沉淀法、酶解法和加灰充碳法比较去除杂质效果;对活性炭脱色及组合离子交换脱色方法进行比较,确定最佳去除杂质方法和最佳脱色工艺。[结果]菊芋提取液经加灰充碳法去除杂质效果最好,再经组合离子交换脱色,总糖收率为94.8%,浓缩液透光率95%,符合产品要求。[结论]该研究结果为菊芋生产菊糖的产业化工艺提供了一条可行的途径。     

超声波辅助酶促猪油甘油解制备甘油单酯的研究

以猪油和丙三醇为原料,采用超声辅助酶促甘油解反应合成甘油单酯,通过单因素试验及正交试验,确定其最佳酶促合成条件。结果表明,最佳反应条件:叔戊醇为溶剂,Novozym 435用量10%(猪油质量分数),反应温度45℃,甘油与猪油物质的量的比4∶1,反应时间6 h,超声波频率28 kHz,超声功率250 W。在此条件下,甘油单酯产率达到(84.76±1.96)%。超声辅助酶促反应,不仅可以提高产物产率,还可缩短反应时间。     

口服纳豆抗氧化功效研究

[目的]研究口服纳豆抗氧化功效。[方法]用分光光度法对超氧化物岐化酶(SOD)活性、丙二醛(MDA)含量进行检测。[结果]与SD老龄大鼠对照组相比,口服纳豆高剂量组(49.5mg/g.wt.d)、中剂量组(16.5mg/g.wt.d)、VC阳性对照组(1g/L)、青年阳性对照组、大豆对照组(16.5mg/g.wt.d)大鼠血清中的MDA含量明显降低(P<0.05,P<0.01),且纳豆高剂量组和中剂量组、青年阳性对照组大鼠血清中的SOD活力明显升高(P<0.05,P<0.01)。[结论]纳豆具有抗氧化功能。     

茶树菇提取物抗氧化性的研究

为更好地开发利用茶树菇。采用氮蓝四唑(NBT)光化还原法、抗坏血酸-Cu2+-H2O2体系法和亚油酸体系法,研究茶树菇提取物清除超氧自由基O2-.、羟基自由基.OH和脂过氧自由基ROO.的效果。在配制的不同质量浓度的茶树菇提取物溶液中,在一定的浓度范围内,茶树菇提取物对超氧自由基O2-.、羟基自由基.OH和脂过氧自由基ROO.的清除率随着浓度的升高呈上升趋势。质量浓度分别为17.78、4.67、12.82 mg/ml时,茶树菇提取物对O2-.、ROO.和.OH的清除率最高,依次为69.29%、63.59%、90.26%。茶树菇提取物有较强的抗氧化能力,作为天然的抗氧化剂具有良好的开发前景。