吴茱萸中吴茱萸碱和次碱的提取及测定

采用HPLC法测定了湖北阳新县所产吴茱萸在不同提取方法下吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量.结果表明,在流动相为水-甲醇-乙腈(44:20:36)、流速1.0mL·min-1、检测波长290 nm、柱温25℃的色谱条件下,阳新产吴茱萸药材中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的线性浓度范围均为0～1.2μg.mL-1:平均回收率分别为96.32%和95.46%,RSD分别为3.05%和1.78%;线性关系、精密度及重现性都较好.3种生物碱提取方法的效果中,采用超声提取较常规的水提取和索氏提取方法效率高、时间短、提取温度低.是提取吴茱萸碱和吴茱萸次碱的较好方法.     

草豆蔻有效成分的半制备型高效液相色谱分离

[目的]建立从草豆蔻中分离纯化4种主要有效成分半制备型高效液相色谱法。[方法]使用C18柱(250 mm×25.4 mm I.D.,10μm),考察了流动相的组成、流速和上样量对分离效果的影响,确定适宜的色谱条件;按制备型色谱条件进行洗脱,根据检测信号在线收集产品流出液,分离所得的馏分经HPLC法进行纯度检测。[结果]适宜的色谱条件是:流动相为甲醇-水梯度洗脱,流速为25 m L/min,上样量为232 mg,检测波长为300 nm。经过一次分离即可得到4种成分,经紫外光谱和核磁共振波谱鉴定4种成分分别为山姜素、松属素、小豆蔻明和桤木酮,经高效液相色谱检测纯度分别为98.7%、99.3%、98.4%和99.1%。[结论]与传统的分离方法相比,该方法具有高效、简便、快速的特点,适用于草豆蔻中主要有效成分的快速制备。     

吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱提取工艺及含量测定

通过单因素试验研究吴茱萸碱、吴茱萸次碱的最佳提取工艺,测定不同采收期、不同处理后吴茱萸中吴茱萸碱、吴茱萸次碱含量.结果表明:吴茱萸碱、吴茱萸次碱提取工艺为,溶剂甲醇,超声波功率300 W,频率61 kHz,提取温度60℃,固液比1g:10mL,提取时间60 min;吴茱萸碱、吴茱萸次碱的含量在9月8日左右达到最高;修剪留分枝数多的含量较高;复合肥施加2次效果最佳;尿素和复合肥混合使用效果较差.在桂林地区,吴茱萸最佳采收期为9月上旬;修剪以轻剪为主;施加2次复合肥效果最好.     

反相高效液相色谱法分离和制备虫草素的方法研究

采用反相高效液相色谱法检测和制备了北冬虫夏草子实体中的虫草素,并对自制晶体与虫草素标准品进行了紫外和红外谱图比较。结果表明,子实体虫草素含量为2.82‰,在所设定条件下,虫草素与样品中的非目的成分达到了预期分离,重现性好,保证了流出曲线的峰对称性及基线的全分离。结果还表明,自制晶体的紫外特征与标准品比值的文献值相近,红外光谱规律一致,两者结构相同,为同一物质,制备虫草素纯度为99.7%。     

泡吴茱萸中吴茱萸碱·吴茱萸次碱和柠檬苦素含量测定方法研究

[目的]建立HPLC法同时测定泡吴茱萸中吴茱萸碱、吴茱萸次碱和柠檬苦素含量的方法。[方法]采用Agilent 5 TC-C₁₈(2)(250 nm×4.6 nm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水溶液(53∶47,V/V),等度洗脱,检测波长为215 nm,流动相的流速为1mL/min,色谱柱的柱温为25℃。[结果]在该检测方法下吴茱萸碱、吴茱萸次碱和柠檬苦素分离度良好,3种成分在对应范围内有良好的线性关系;吴茱萸碱、吴茱萸次碱、柠檬苦素的平均回收率分别为98.0%、97.8%、97.3%(n=6)。[结论]该方法简便、准确、分离度高、重复性良好,适用于泡吴茱萸的质量控制。     

巧克力中香兰素的快速分离柱高效液相色谱法测定

[目的]探讨快速分离柱高效液相色谱法测定巧克力中的香兰素的效果。[方法]采用快速分离柱高效液相色谱法测定巧克力中的香兰素。[结果]选用40％甲醇40ml超声振荡10min提取巧克力中的香兰素,然后用固相萃取预分离,以ZORBAX Stable Bound（4．6×50mm,1．8μm）C18为固定相,甲醇-水（35：65）为流动相分离,流速为10ml／min,用紫外二极管矩阵检测器检测。在该色谱条件下,香兰素在1．0min内可达到基线分离。样品的标准回收率为98％-103％,相对标准偏差为0．46％一0．58％。和常规色谱相比可缩短85％以上的分离时间。[结论]该方法简便快速,结果可靠,在一定程度上为巧克力中香兰素的快速测定提供了方法。     

吴茱萸中吴茱萸次碱提取工艺及响应面分析法的优化

通过响应面分析法对吴茱萸中吴茱萸次碱的提取工艺进行优化,利用响应面试验设计乙醇体积分数、提取时间、原料目数、溶剂倍数4因素对吴茱萸次碱提取率的影响.结果表明,乙醇体积分数是主要--的影响因子.吴茱萸次碱的最佳提取条件是原料目数为40、提取时间为3.0 h、溶剂倍数为31、乙醇体积分数为72%,吴茱萸次碱的最大提取率为8.90mg·g-1.     

半制备液相色谱法分离制备内生真菌次级代谢产物条件优化

为了提高物质的制备量和分离度,以流动相比例作为主要考察对象,在分析液相色谱法分离检测结果的基础上,采用半制备液相色谱法对内生真菌次级代谢产物的制备条件进行了优化实验。最终确定梯度洗脱程序为:0~10 min,流动相(水:甲醇)体积比:90∶10;15~50 min,流动相(水:甲醇)体积比:85∶15;50~60 min,流动相(水:甲醇)体积比:20∶80。     

高效液相色谱法测定氢溴酸槟榔碱的含量

[目的]考察建立氢溴酸槟榔碱含量的测定方法。[方法]通过考察不同流速和柱温等因素对分离的影响,研究槟榔碱含量测定的最佳方法。[结果]采用高效阳离子交换色谱法,流动相为乙腈-0.5%磷酸(50∶50),检测波长215 nm,柱温30℃,流速1.5 ml/min,在上述色谱条件下,槟榔碱的保留时间约为12.6 min,分离度良好。进样量在0.010~0.080 mg/ml浓度范围内,浓度与峰面积呈良好线性关系。该方法在紫外检测下最低能定量检测到500 ng。[结论]阳离子交换色谱法操作简便,具有良好的专属性和准确度,可有效控制产品质量,但不适合用来测定药动学试验或药物残留试验中微量槟榔碱的含量。     

高效液相色谱法分离鹿胎盘多肽的研究

试验采用高效液相色谱法对鹿胎盘多肽进行分离,考察了洗脱方式及TFA对分离效果的影响,最终确定最佳分离条件为：上样量10ul;检测波长228nm;流速1．0ml/min;流动相A液0．050%TFA／乙腈,B液0．05％TFA／水,30min内10％A～50％A,90％B～50％B线性梯度洗脱。     

高效液相色谱法同时分离测定包菜中4种植物生长素

采用Agilent TC C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)、Agilent 1100 VWD检测器,以甲醇∶2.0%冰乙酸水溶液)=55∶45(V/V)为流动相,在流速1.3 mL/min、柱温45℃、检测波长280 nm的条件下,同时分离测定了包菜叶中的吲哚乙酸、吲哚丁酸、吲哚乙腈和萘乙酸4种植物生长素。各峰的分离效果理想,加标回收率达到81.6%~98.2%;最低检测限≤0.05μg/mL;测量精密度RSD%≤1.21%。     

高效液相色谱在手性农药分析分离上的应用研究进展

随着人类社会可持续发展的需要,环境中手性农药的污染日渐受到人们的重视,因此手性农药的拆分也得到越来越多的重视.高效液相色谱是一门适用于手性分离的研究技术.本文综述了近年来高效液相色谱在手性农药拆分中的应用研究,并对该方法的发展前景进行了讨论.     

固相萃取——高效液相色谱法分离红花中的黄酮类物质

目的 研究红花中的黄酮类物质。方法 乙醇浸泡提取，固相萃取分离，液相色谱法进行纯度检测，结果 采用的红花中有两种黄酮类物质。结论 洗脱液V（H2O）：V（C4H5OH）=3：7，能很好的分离红花中的两种黄酮类物质。     

三·仲乳油中三唑磷和仲丁威的高效液相色谱法测定

为探索一种能准确、快速测定三唑磷和仲丁威并存时的方法 ,采用反相 C1 8柱对三·仲乳油中三唑磷和仲丁威的高效液相色谱测定方法进行了研究 .结果表明 ,以 V(乙腈 )∶ V(水 ) =5 5∶ 45为流动相 ,在波长 2 6 2 nm下检测 ,三唑磷和仲丁威的变异系数分别为 0 .6 9%和 0 .83%,平均回收率分别为 10 0 .0 7%和 99.76 %.三唑磷和仲丁威的质量浓度分别在 0 .0 15～ 1.2 70 m g/ m L 和 0 .0 0 6～ 2 .5 40 m g/ m L 的范围内线性关系良好 .     

多克福种衣剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法分析多克福种衣剂,以甲醇︰乙腈︰水(体积比为25︰30︰45)为流动相,检测波长280 nm 、C18柱,此方法线性相关系数分别为0.9995、0.9980、0.9996,标准偏差分别为0.160、0.046、0.057,平均回收率分别为100.2%、98.8%、99.6%。     

高效液相色谱-荧光法测定辣椒素和二氢辣椒素

建立了一种测定辣椒素和二氢辣椒素的反相高效液相色谱荧光法。样品中的辣椒素和二氢辣椒素用乙腈提取,以水和甲醇为流动相梯度洗脱,HP ODS Hypersil(5μm,250 mm×4 mm i.d)柱分离,用荧光检测器(λex=229 nm,λem=320 nm)测定。研究表明辣椒素和二氢辣椒在0.02~125.00μg/mL范围内,峰面积与待测物的质量浓度呈良好的线性关系,相关系数均为0.999 9,相对标准偏差在0.44%和2.74%之间,回收率为80.8%~99.9%。该方法操作简便、快速,适用范围广,重现性好,灵敏度高。     

高效液相色谱法测定酱腌菜中6种对羟基苯甲酸酯

建立了一种高效液相色谱法同时测定酱腌菜中6种对羟基苯甲酸酯（对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯、对羟基苯甲酸丁酯）含量的检测方法。样品用乙醇水溶液提取,经Oasis HLB固相萃取柱净化,甲醇定容后,紫外检测器于波长为258 nm的条件下测定。6种对羟基苯甲酸酯在0.1～50.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,检出限分别为0.1 mg/kg、0.1 mg/kg、0.1 mg/kg、0.1 mg/kg、0.2 mg/kg、0.2 mg/kg（S/N≧3）,添加平均回收率85%～110%,RSD〈10%。该方法灵敏度高,选择性好,回收率高,简单快捷,能满足常规检测及酱腌菜安全控制的需要。     

鳗鱼肉中己烯雌酚残留量的高效液相色谱法测定

鳗鱼肉中己烯雌酚用甲醇超声萃取,浓缩蒸干,再用甲醇溶解,经0.45μm滤膜过滤,滤液在280 nm检测波长处用紫外检测器高效液相色谱仪检测。结果表明:鳗鱼肉中己烯雌酚平均回收率可达到84%以上,相对偏差小于15%,最低检测限为10μg/kg。