超高效液相色谱-串联质谱法测定香蕉中吡虫啉和高效氯氰菊酯

建立了香蕉中吡虫啉和高效氯氰菊酯多残留分析方法。样品经1%乙酸乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化炭黑(GCB)净化,以甲醇和2mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,进行梯度洗脱分离,采用电喷雾正离子源模式(ESI+),多反应监测(MRM)采集数据,基质匹配外标法定量。吡虫啉和高效氯氰菊酯在0.001～0.1mg/L范围内线性关系良好,相关系数r> 0.9991,方法检出限(LOD)为1 pg,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。在0.01、0.05、0.10 mg/kg3个添加水平下,吡虫啉和高效氯氰菊酯在香蕉中的回收率为84.91%～104.78%,相对标准偏差(RSD)为1.23%～9.69%。该法操作简单、灵敏度高、重现性好,适用于香蕉中吡虫啉和高效氯氰菊酯的残留量测定。     

高效液相色谱法对西瓜和香蕉中甲霜灵残留的测定

建立用自动固相萃取/高效液相色谱法测定西瓜和香蕉中的甲霜灵残留的方法,样品经乙腈提取,过滤,自动固相萃取,采用高效液相色谱检测,色谱柱: SunFireTM C18;流动相：乙腈-水-甲醇(体积比25∶40∶35);流速：1.0 mL/ min;检测波长：220 nm;进样量：10 μL。该方法在西瓜和香蕉中添加0.02、0.2、1.0 mg/kg 3个不同水平加标,回收率分别为94.3%～101.0%和81.5%～99.6%,相对标准偏差在1.30%～5.29%和2.66%～6.67%。该方法的最低检     

香蕉中噻唑膦残留分析方法研究

建立香蕉中噻唑膦的超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)残留测定方法。香蕉样品采用乙腈提取和PSA+C18分散固相萃取,采用UPLC-MS/MS多反应模式(MRM)进行分析测定。噻唑膦在添加水平0.01~1.0 mg/kg范围内,平均回收率为94.3%~107.5%,相对标准偏差为7.9%~11.0%。采用外标法定量,方法的检出限为0.001μg/m L,定量限为0.005 mg/kg。该方法简单、准确、重复性较好且节省溶剂,适用于香蕉中噻唑膦的残留检测。     

香蕉茎秆单宁酸提取纯化及其抗氧化性

以香蕉茎秆为原料,采用溶剂提取法进行单宁酸提取,在单因素试验设计的基础上,通过正交试验优化香蕉茎秆单宁酸提取工艺,采用大孔树脂吸附技术对粗提物进行分离纯化。纯化物采用傅里叶红外光谱(FTIR)测定其官能团,通过凝胶渗透色谱(GPC)测定纯化物的分子量及分子量分布。通过测定其清除1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基的能力,考察香蕉茎秆单宁酸的抗氧化性。结果表明:香蕉茎秆单宁酸最佳提取工艺为:乙醇浓度50%,提取时间90 min,料液比1∶11,提取温度50℃,在此条件下单宁酸提取量为17.9 mg/g。纯化工艺为:5 mg/m L上样,流速为1.5 m L/min过AB-8型大孔树脂柱,最后用60%乙醇洗脱。FTIR结果表明,该纯化物为多羟基酚酯类化合物;GPC结果显示香蕉茎秆单宁酸分子质量在3.43×10~4~4.43×10~4之间。经过DPPH法测出样品浓度达到0.6 mg/m L时,其DPPH自由基清除率为86.59%。     

QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定香蕉中8种植物生长调节剂残留

为了测定植物生长调节剂在香蕉中的残留,本研究建立了 QuEChERS 结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定香蕉中8种植物生长调节剂残留的分析方法。以1%乙酸-乙腈（V/V）为提取溶剂,样品前处理采用 QuEChERS 方法。以Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C₁₈柱为分离色谱柱,甲醇和5 mmol/L 乙酸铵-0.1%甲酸缓冲溶液为流动相,0.25 mL/min的流速梯度洗脱,10 min内可实现8种目标待测物分离。8种目标待测物经超高效液相色谱-串联质谱在选择反应监测模式下测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明,在5.0~100.0 μg/kg范围内线性良好,相关系数（r²）≥0.999;检出限（LODs）范围为0.03~0.6 μg/kg,定量限范围为0.10~2.0 μg/kg。在10、20、100 μg/kg 3个添加水平范围内,平均回收率在73.5%~107.2%之间,相对标准偏差（RSD）小于11%。本方法简便、快速、便捷、灵敏、准确,适用于香蕉中8种植物生长调节剂残留的测定。本方法的建立可为植物生长调节剂在其他果蔬中的残留检测提供参考。     

香蕉果肉类胡萝卜素提取与测定方法

大规模开展香蕉类胡萝卜素种质资源评价,发掘高类胡萝卜素的品种资源,提高主栽品种中类胡萝卜素的含量,对于提升香蕉产业竞争力具有重要的作用。开展此项研究需要建立高效的香蕉果肉类胡萝卜素提取和测定体系。本文拟建立基于超高效液相色谱仪（Agilent 1290）,适用于香蕉果肉的类胡萝卜素提取及测定的方法。利用YMC-C30色谱柱,在450 nm检测波长和柱温20℃条件下,比较了不同的料液比（g:mL,1:6、1:9、1:12、1:15）、定容溶液的比例（V:V,MTBE:甲醇=1:0、1:1、1:2）、流动相（V:V,甲醇:乙腈=4:0、3:1、2:2、1:3、0:4）、流速（0.6、0.8、1.2 mL/min）等对类胡萝卜素组分鉴定和含量测定的影响。结果表明,当提取试剂正己烷:丙酮:无水乙醇=2:1:1（V:V:V）,果肉与提取试剂的料液比为1:9,超声波破碎30 min,重复3次,定容溶液MTBE:甲醇=1:1时,香蕉类胡萝卜素组分分离的效果最好。当色谱条件A相以甲醇:乙腈,B相以MTBE（100%）为流动相,进样量为10 μL,流速为1 mL/min进行梯度洗脱时,可以很好的鉴定并分离类胡萝卜素的主要组分。利用优化后的体系进行检测不同类胡萝卜素含量的香蕉品种,发现香蕉果肉中的主要类胡萝卜素组分为叶黄素、α-胡萝卜素、β-胡萝卜素。高类胡萝卜素含量的‘French somber’香蕉品种约含9.79 μg/g,而低含量的‘中蕉8号’香蕉品种只有约0.201 μg/g,这也表明不同香蕉品种中类胡萝卜素的含量差异相对较大。本文中以香蕉果肉为材料所建立的类胡萝卜素提取与检测方法,操作简单,精确度高,为科研工作者在香蕉类胡萝卜素的功能研究方面提供参考。     

HPLC法测定孕穗期水稻剑叶中多种内源激素的含量

以孕穗期水稻剑叶为材料,建立了HPLC法,对水稻中的吲哚乙酸(IAA)、脱落酸(ABA)、赤霉素(GA)、玉米素(Z)和水杨酸(SA)等5种植物内源激素进行分离和测定。以甲醇为提取溶剂,再经SPE C18小柱过柱子除杂。HPLC分离采用C18(5μm×4.6×250 nm)反向色谱柱,最终采用PDA检测;以甲醇-水(0.5%乙酸)为流动相,流速为0.9 m L/min,进样量为20μL,在波长254 nm、272 nm和236 nm下同时检测。洗脱梯度为:0~4 min,A:20%~30%;4~10 min,A:30%~48%;10~20 min,A:48%~80%;20~30 min,A:80%;30~35 min,A:80%~20%;35~40 min,A:20%。结果表明,5种激素峰形良好、尖锐且保留时间稳定,方法的线性范围为3.125~1000 mg/kg,决定系数R2>0.9996,加标回收率达45.73%~116.70%。同时,本研究采用建立好的方法对不同胁迫处理下孕穗期水稻剑叶中内源激素含量进行了分离测定,效果良好。     

高效液相色谱法测定澳洲坚果青皮中的4种酚类物质

为开发利用澳洲坚果青皮，采用高效液相色谱法(HPLC)研究其对羟基苯甲醇、3,4-二羟基苯甲酸、对羟基苯甲酸、对羟基苯甲醛的测定方法和含量。结果表明，澳洲坚果青皮中，4种多酚的最佳测定条件为：以1% 乙酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱(0 min，87% A；5 min，85% A；25～30 min，60% A)，检测波长260 nm，流速0.8 mL/min。并测得青皮中对羟基苯甲醇、3, 4-二羟基苯甲酸、对羟基苯甲酸、对羟基苯甲醛的含量分别为(1.3±0.12)、(0.19±0.001)、(0.046±0.003)、(0.15±0.00 9)mg/g。该方法简单、高效、实用。     

液相色谱法测定香蕉中赤霉素残留

建立香蕉中赤霉素残留量的测定方法。样品经甲醇提取，使用石油醚进行脱色，经C18固相萃取小柱净化后，使用高效液相色谱法(紫外检测器)进行测定。方法检出限为0.1 mg/kg，在0.50～10.0 mg/kg添加水平，回收率为86% ～105%，相对标准偏差为2.0%～4.8%。     

高效液相色谱法测定发酵液中的吲哚乙酸含量

建立了发酵液中吲哚乙酸含量测定的高效液相色谱法。样品经乙酸乙酯萃取、分层后，取乙酸乙酯层抽真空浓缩至干，残渣用甲醇溶解定容。色谱条件为：C18柱，以乙腈∶2 %醋酸水溶液=1∶4为流动相，采用紫外检测器在280 nm处对样品中的吲哚乙酸进行测定高效液相色谱法测定。测定结果表明，吲哚乙酸在0-5 mg/L时其峰面积与进样质量的线性相关系数达到0.999 8，峰面积测定的相对标准偏差(RSD)3.5 %(n=6)。试样加标回收率为97.6-106 %。测定结果显示，该方法快速、灵敏、可靠，具有简便、重现性好的特点。     

固相萃取-气相色谱法测定香蕉中的有机磷农药

为建立固相萃取-气相色谱法测定香蕉中多种残留有机磷农药敌敌畏、乐果、毒死蜱、辛硫磷、丙溴磷的方法,采用氮磷检测器(NPD)气相色谱法对经无水丙酮提取、Na2SO4脱水、固相萃取净化、氮吹仪浓缩后,用丙酮定容的样品进行测定。结果显示,敌敌畏、乐果、毒死蜱、辛硫磷、丙溴磷的最低检出浓度分别为0.010、0.008、0.012、0.002、0.008 mg/kg,加标回收率在78.82%～101.5%,相对标准偏差为3.7%～6.2%。表明该方法线性良好,回收率、精密度好,灵敏度高,符合检测要求,可用于香蕉中多种残留有机磷农药的测定。     

Quantitative Bestimmung einiger biogener Amine in Bananen,Datteln und Feigen

Brands of bananas, dates, and figs were examined on the presence of serotonin, dopamine, noradrenaline, and adrenaline. Quantitative determination of the detected biogenic amines was performed by thin-layer chromatographic separation of their dansyl-derivatives followed by ultraviolet spectrophotometric measurement of the eluted substances. In bananas (eatable portion) could be found 77,5 µg/g serotonin, 650,5 µg/g dopamine, and 105,5 µg/g noradrenaline; in dates and figs only serotonin was detectable the amount of which has been 8,5 µg/g and 12,2 µg/g respectively.     

Optimization of the ultrasound-assisted extraction of tryptophan and its derivatives from rice (Oryza sativa) grains through a response surface methodology

An analytical ultrasound-assisted extraction (UAE) technique has been optimized and validated for the extraction of tryptophan and its derivatives from rice grains. A Box–Behnken design in conjunction with a response surface methodology based on six factors and three levels was used to evaluate the effects of the studied factors prior to optimizing the UAE conditions. The significant (p < 0.05) response surface models with high coefficients of determination were fitted to the experimental data. The most significant (p < 0.0001) effect is the solvent-to-sample ratio while quadratic effects caused by temperature and solvent-to-sample ratio were of moderate importance (p < 0.05). The optimal UAE conditions were as follows: extraction time of 5 min, ultrasound amplitude of 30%, cycle of 0.7 s⁻¹, extraction temperature of 30 °C, 8% methanol in water as the extraction solvent at pH 3 and a solvent/solid ratio 5:1. The method validation ensured that appropriate values were obtained for the LOD, LOQ, precision and recovery. Furthermore, the method was successfully applied to the analysis of a number of rice samples of different varieties. It was demonstrated that this particular UAE method is an interesting tool for the determination of tryptophan and tryptophan derivatives in rice grain samples.     

Influence of tryptophan supplementation of soy-based infant formulas on protein quality and on blood and brain tryptophan and brain serotonin in the rat model

A 2-wk feeding study with weanling rats was conducted to investigate theeffects of tryptophan supplementation of soy-based infant formulas on proteinquality and on the levels of blood and brain tryptophan and brain serotoninand 5-HIAA (5-hydroxyindole-3-acetic acid), a metabolite of serotonin. Thepowder and liquid concentrate forms of soy-based infant formulas obtainedfrom four manufacturers were tested. The tryptophan contents of the testsoy-based formulas (10.0–12.3 mg/g protein) were considerably lower comparedto those of human milk (17–19 mg/g protein). The infant formulas were fedas the sole source of protein in diets containing 8% protein, 20% fat, 5%cellulose and adequate amounts of minerals and vitamins. In general, supplementation of the diets containing test formulas with graded levels ofL-tryptophan (0.1 or 0.2%) had no effect on protein quality indices basedon rat growth such as PER (protein efficiency ratio), NPR (net protein ratio)and relative NPR (RNPR), but resulted in significant (p<;0.05) increases inthe concentrations of tryptophan in the plasma and brain, and serotonin and5-HIAA in brain of rats. The increased concentrations of brain tryptophan and5-hydroxyindoles (serotonin + 5-HIAA) in rats fed tryptophan-supplementedformulas compared to those fed unsupplemented formulas support the need forfurther research to investigate the influence of tryptophan supplementationof soy-based infant formulas on tryptophan metabolites and their potentialrelated effects on sleep latency and neurobehavioral developments in infants.     

市售香蕉 15 种酚酸化合物含量的分析

为了探明香蕉中酚酸化合物的种类及含量,本研究采用超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）法对 香蕉果肉样品进行分析,并对色谱、质谱条件进行优化。结果表明,香蕉富含多种酚酸化合物,且酚酸化合物主 要以游离酯型和结合型存在。含量较高的 2 种酚酸为异阿魏酸（112.54~370.34 μg/g）、阿魏酸（83.96~157.54 μg/g）。 酚酸含量由高至低依次为异阿魏酸>阿魏酸>对香豆酸>3,5-二羟基苯甲酸>芥子酸>香草酸>咖啡酸>对羟基苯甲 酸>鞣花酸>丁香酸>反式肉桂酸>水杨酸。方法验证结果表明该方法检出限低、线性范围宽、灵敏度高,定量结 果准确、可靠,适用于实际样品检测;香蕉样品酚酸组分与含量检测结果可为香蕉的营养成分和功能活性物质 评价提供参考。     

羟磷灰石/SDBS丝网印刷碳电极快速测定茶叶痕量铅

为改善快速测定铅电化学传感器的稳定性、灵敏度和安全性,本研究利用SDBS（十二烷基苯磺酸钠）分散羟磷灰石替代惯用的有毒汞修饰丝网印刷碳电极,并滴加Nafion膜增加稳定性,构建了一种快速测定痕量铅的新型电化学传感器。采用方波溶出伏安法,支持电解质为0.1mol/L HAc-NaAc,在优化的羟磷灰石量、测试底液pH、富集时间等工作条件下,得到2~300μg/L线性范围内的铅标准曲线,检测限为0.46µg/L（S/N=3）;其重复性好,连续5次测定后的相对标准偏差为4.59%;本方法与ICP-MS法对茶叶样本的测定结果相近。研究出的快速检测铅的新型电化学传感器具有较好的稳定性、灵敏度和安全性,且测定结果准确,具有一定的应用潜力。     

毛细管电泳分析茶黄素的方法研究

研究了毛细管电泳分析茶黄素类组分的最佳条件。结果表明：在250βmmol/L H₃BO₄、10βmmol/L KH₂PO₄、0.75βmmol/L SDS和20％(v/v)乙腈组成的pH7.5电泳介质中,选择25βkV电压、20℃柱温和200βnm波长检测,可在10βmin以内将茶叶中的四种主要茶黄素单体分离,并获得较高的检测灵敏度。四种茶黄素单体浓度与峰面积值之间的相关系数r=0.9945~0.9990,检测下限在0.53~0.64βμg/ml之间,加标回收率为92.50%~108.36%,变异系数≤2.67%。本方法快速、准确,可用于实际样品的测定。