砷制剂在饲料工业中的作用及对环境的危害

2013年6月1日起,我国食品安全国家标准《食品中污染物限量》(GB2762-2012,以下简称新国标)正式实施。其中,肉类和乳中砷限量有了变化,限制项目从无机砷变为总砷(旧国标《食品中污染物限量》GB2762-2005要求检测无机砷,     

高砷地下水灌溉区动物饲料及产品中砷污染水平研究

为合理评价新疆奎屯高砷地下水灌溉区动物饲料及产品中砷污染水平,随机采集典型灌溉区所产农作物源饲料(玉米秸秆、甘草秸秆、稗子草、麦麸、苜蓿以及玉米籽粒)126份、动物肉和内脏样品162份、生鲜牛奶24份及棉籽油样品6份,并采用氢化物发生原子荧光光谱法测定其中砷含量。结果表明,按照我国《饲料卫生标准》(GB 13078-2001)中规定家禽、猪配合饲料中总砷含量允许量≤2.0 mg/kg这一标准,农作物源饲料样品中总砷含量超标率为26.19%,其中,玉米秸秆和稗子草样品中总砷含量超标率分别达100%(n=24)和75%(n=12),玉米秸秆样品中总砷含量最大超标3.5倍,且其中61%为毒性大的三价砷;按照我国《食品安全国家标准食品中污染物限量》(GB 2762-2012)中规定肉类总砷限量值为0.5 mg/kg,生乳总砷限量值为0.05 mg/kg这一标准,动物样品中总砷超标率为16.67%,其中猪肝、羊肝、鸡肾和鸡肫样品中超标率分别为47.62%(n=21)、38.10%(n=21)、22.22%(n=9)和16.67%(n=6);牛奶样品中砷超标率达62.50%;按照我国《食用植物油卫生标准》(GB 2716-2005)中规定食用油中砷的允许量为≤0.1 mg/kg这一标准,所采集的棉籽油样品总砷含量均未超标。研究表明,高砷地下水灌溉严重影响了当地所产动物饲料及肉品质。     

饲料中对氨基苯胂酸测定方法初探

对氨基苯胂酸(Arsanilic)是一种芳香族氨基化合物,对畜禽具有抗菌、抑菌及显著的促生长作用,且低毒,无残留。欧美国家早在60年代初就已经作为饲料添加剂应用,我国1993年初也批准了对氨基苯胂酸作为药物性饲料添加剂使用。根据GB13078饲料卫生标准规定,饲料产品的总砷含量应不超过2—10毫克/千克,而对氨基苯胂酸在饲料中的用量为45—90毫克/千克(相当于砷15.5—31.1毫克/千克),这就势必造成总砷的超标。因此,笔者认为有必要把有机胂和无机砷区分开来,选用无机砷作为限制卫生指标。由于无机砷在饲料中含量很低,测定方法复杂且误差较大,本文作者参考美国AACC方法,对饲料中对氨基苯胂酸的测定方法进行了一些摸索,认为饲料中无机砷含量可按GB13079测得的总砷量减去对氨基苯胂酸中有机胂含量计算得到。现将饲料中对氨基苯胂酸的测定方法介绍如下:     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法测定饲料中的无机砷及其他砷形态

试验旨在建立一种饲料中不同形态砷化合物分离检测方法,采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)分离检测饲料中的无机砷及其它砷形态。5种砷形态的方法检出限(以砷计)分别为:三价砷[As(Ⅲ)]4.0μg/kg,五价砷[As(V)]5.0μg/kg,一甲基砷(MMA)3.0μg/kg,二甲基砷(DMA)2.0μg/kg,砷甜菜碱(AsB)2.0μg/kg。加标回收率为88.6%~105%,相对标准偏差为2.1%~6.7%(n=6)。应用所建立的方法成功测定了饲料中不同形态砷化合物的含量。结果表明,饲料中的砷形态以有机砷为主,该法完全可以满足饲料中无机砷的检测要求。     

砷斑法测砷原理浅析

在饲料生产中,无机砷盐是一种有害物质,超过一定限量即会对有机体产生严重的毒害作用,因此在国家标准中,对饲料及预混料的砷盐含量作出了严格的规定。目前对砷盐的检测多般采用银盐分光光度法,亦称二乙基二硫代氨基甲酸银(即DDC-Ag)比色法。该法在一定条件下能够比较准确的测出样品中砷盐的含量,但存在检测步骤繁琐,耗时长,影响因素多,检测误差大等缺点。对饲料生产企业来说,采用砷斑法检测砷盐较适合,因该法操作简便、快捷、误差小、实验结果明显。     

砷斑法测砷原理浅析

在饲料生产中，无机砷盐是一种有害物质，超过一定限量即会对有机体产生严重的毒害作用，因此在国家标准中，对饲料及预混料的砷盐含量作出了严格的规定。目前对砷盐的检测多般采用银盐分光光度法，亦称二乙基二硫代氨基甲酸银（即ＤＤＣ－Ａｇ）比色法。该法在一定条件下能够比较准确的测出样品中砷盐的含量，但存在检测步骤繁琐，耗时长，影响因素多，检测误差大等缺点。对饲料生产企业来说，采用砷斑法检测砷盐较适合，因该法操作简便、快捷、误差小、实验结果明显。１．检测原理砷斑法，又称古蔡（Ｇｕｔｚｅｉｔ）．法，其原理是利用金…     

如何测定饲料中的无机砷

如何测定饲料中的无机砷杭州市饲料产品质量监督检验站袁谦我国饲料卫生标准中砷的允许量标准是以测定总砷计算，总砷是指三价、五价的无机砷及有机砷的总量。但各种价态与形态的砷化物的毒性相差悬殊，据报导，其毒性依次为砷化氢＞三价无机砷＞五价无机砷＞有机砷。元素...     

饲料中砷、镉在猪产品残留规律研究

砷和镉广泛存在于自然界中,为有毒有害元素,动物摄入过量砷和镉时对神经系统、造血系统、骨骼造成损害,而饲料是动物摄入砷和镉的主要来源.所以,对饲料中砷和镉含量制定限量标准已成为饲料卫生必须检测的项目之一.饲料中砷含量测定的现行国家标准是GB/T13079-2006[1].饲料中镉含量测定的现行国家标准是GB/T13082-1991[2].     

LC-AFS测定饲料中无机砷的方法研究

试验建立测定饲料中不同形态无机砷含量的液相串联原子荧光光谱(LC-AFS)检测方法。样本经0.15 mol/l硝酸溶液提取后,以Hamilton PRP X-100阴离子交换色谱柱为分析柱进行分析测定,15 mmol/l磷酸二氢铵溶液为流动相,等度洗脱。该方法检测饲料中的无机砷含量在0~100μg/l范围内有良好的线性关系,方法回收率为92.3%~96.6%,检出限为0.003 45 mg/kg。     

不同前处理方法对饲料中总砷测定的影响

砷是饲料中的有毒有害成分，是饲料环境卫生控制的重要指标之一。加强对饲料中砷的检测，是保证饲料安全的重要措施。然而，在利用国标GB13079-99测定饲料中总砷的实际工作当中，由于受国标中不同前处理方法的影响，     

不同处理方法对饲料中砷测定的影响

采用砷国标干灰化法(以下简称干法)和混合酸消解法(以下简称湿法)、改良法,测定饲料中总砷含量。样品的测定结果和回收率,改良法和湿法相近,差异不显著;而用国标干法测定的结果和回收率,与湿法和改良法的测定结果相差悬殊,差异极显著,与有关报道相同。在砷的测定中,反应中的酸度,严重地影响测定结果,以2.1-3.5mol/L时最佳。     

饲料中无机砷的测定方法

我国饲料卫生标准中砷的允许量标准是以测定总砷计算,总砷是指三价、五价的无机砷及有机砷的总量。但各种价态与形态的砷化物的毒性相差悬殊,其毒性依次为砷化氢> 三价无机砷> 五价无机砷> 有机砷。元素砷的毒性极低,有机砷的毒性也显著低于无机砷。因此,目前许多预混料都加入一定量的有机砷制剂作为促生长剂,主要有对氨基苯胂酸(阿散酸)和3- 硝基- 4- 羟基苯胂酸(洛克沙生)等,检测中常常发现总砷含量超标。因此,检测饲料中的砷含量、应除去有机砷含量,以毒性强的无机砷评价饲料中的砷含量,更具一定的实际意义。     

银盐法测定饲料中总砷含量的方法改进

目前,不少饲料厂家在饲料中添加有机砷制剂。有机砷从动物体排出后,在自然界很快降解成无机砷而污染环境,且环境一旦污染,其残留时间很长,难于治理。许多科学家已呼吁限制此类药物作为饲料添加剂使用,因此,砷含量的检测已显得越来越重要。1测量原理样品经干灰化或酸消化处理后有机物被破坏,砷以离子状态进入溶液,经碘化钾、酸性氯化亚锡还原为三价砷后,被锌与盐酸反应生成的新生态氢还原为砷化氢,在密闭装置中被二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙胺-氯仿溶液(以下简称Ag-DDTC吸收液)吸收,形成黄色至棕红色的胶状银溶液,其颜色深浅与砷含量成正…     

饲料中微量无机砷的测定方法

目前 ,定量测定元素砷常采用二乙基二硫代氨基甲酸银比色法 (简称ＤＤＴＣ—Ａｇ 比色法 ) ,但是 ,该方法测定得到的是总砷量。当饲料中引入对氨基苯胂酸(阿散酸 )、对硝基苯胂酸以及３—硝基—４—羟基苯胂酸 (洛克沙生 )等砷制剂的添加剂后 ,由于有机砷的直接干扰 ,以致无法测定微量无机砷的含量。为此 ,本文提出了采用活性炭吸附使有机砷和无机砷分离 ,然后测定无机砷 ,取得了较理想的结果 ,可以测量１０ -６级的无机砷。１实验部分１．１主要原料和仪器１．１．１主要原料对氨基苯胂酸 (阿散酸 )溶液浓度为２００μｇ／ｍｌ;活性炭为２…     

原子吸收法测定饲料级碱式氯化铜中砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)

用氢化物发生(HG)-原子吸收光谱法(AAS)解决了新型铜源饲料级碱式氯化铜中的三价砷和五价砷的测定。在20%的盐酸介质中,砷(Ⅲ)生成气态氢化物,而砷(Ⅴ)不发生反应;用碘化钾和抗坏血酸还原砷(Ⅴ)为砷(Ⅲ),同法测总砷,用差减法求得砷(Ⅴ)含量。方法检出限0.12μg/l,相对标准偏差(RSD)为0.46%。回收率为97.2%￣103.4%。     

GB/T13079—1999测定饲料总砷时存在的问题

旧国标GB１３０７９—１９９１饲料总砷的测定方法中有许多不完善之处，新国标GB／T１３０７９—１９９９对旧国标有了很大的改进，在试剂的配制、样品的消解及分析步骤等方面都做了详细的规定。但在应用过程中，也发现了一些问题。１空白实验在GB／T１３０７９—１９９９中，只在“干灰化法”中提到“同时于相同条件下，做试剂空白实验”，而在“分析结果计算与表述”中却不见空白值。砷在自然界中广泛存在，实验过程中所用到的各种试剂及水中都含有砷，因此，在饲料总砷测定中，空白实验是必不可少的。无论用哪种方法消解样品，都应同…     

砷斑法快速测定饲料和矿物添加剂中的砷

砷(As)是一种剧毒的重金属元素。我国饲料卫生标准(GBl3078—91)规定鸡、猪配合饲料中砷的含量不得超过2mg／kg。但砷在自然界分布广泛，植物在生长过程中容易吸收土壤中的砷。我国谷类的含砷量为0．7～0．83mg／kg；鱼类的含砷量为1～2mg／kg。作饲料添加剂用的矿物盐含砷量可超过10mg／k。要将配合饲料中砷含量控制在2mg／kg以下，必须检测矿物添加剂和鱼粉等原料中砷的含量，以避免使用含砷量高的原料。     

畜禽饲料中痕量无机砷的直接测定

本文介绍了从畜禽饲料中直接测定10~(-8)g 级无机砷的方法。采用强碱性阴离子交换树脂分离有机砷和无机砷,DDTC—Ag 比色,其误差小于平均值的20%。     

砷斑法快速测定饲料和矿物添加剂中的砷

砷(As)是一种剧毒的重金属元素。我国饲料卫生标准(GB13078-91)规定鸡、猪配合饲料中砷的含量不得超过2mg／kg。但砷在自然界分布广泛，植物在生长过程中容易吸收积累土壤中的砷。我国粮食谷类的含砷量为0．07～0．83mg／kg；鱼类的含砷量为1～2mg／kg。作饲料添加剂用的矿物盐含砷量可超过10mg／kg。要将配合饲料中砷含量控制在2mg／kg以下，必须检测矿物添加剂和鱼粉等原料中的含量，以避免使用含砷量高的原料。     

砷斑法快速测定饲料和矿物添加剂中的砷

砷(As)是一种剧毒的重金属元素。我国饲料卫生标准(GBl3078-91)规定鸡、猪配合饲料中砷的含量不得超过2mg／kg。但砷在自然界分布广泛，植物在生长过程中容易吸收积累土壤中的砷。我国粮食谷类的含砷量为0．07-0．83mg／kg；鱼类的含砷量为1～2mg／kg。作饲料添加剂用的矿物盐含砷量可超过10mg／kg。要将配合饲料中砷含量控制在2mg／kg以下，必须检测矿物添加剂和鱼粉等原料中砷的含量，以避免使用含砷量高的原料。