饲料中铅砷铬镉含量的测定ICP-MS法

本方法为了填补饲料多元素测定的空白,采用ICP-MS测定饲料中铅砷镉铬的含量,同时开展包括样品前处理方法、测定条件的选择等试验环节和方法性能指标的研究,包括方法的检出限、定量限、线性范围、精密度、特异性、准确度及方法对比试验等.结果表明ICP-MS法适用于配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料、精料补充料中铅砷铬镉样品的测定.通过对前处理过程的优化和仪器参数的修正,ICP-MS方法的检出限定量限满足饲料铅砷铬镉的测定.     

等离子发射光谱法同时测定鸡蛋中的矿物营养素

干法消化样品,用等离子发射光谱法直接测定鸡蛋中钙、镁、铁、锰、锌、铜、磷、碘8种营养元素。研究了干法消化时,灰化温度、时间对测定结果的影响。在优化的实验条件下8种元素的回收率为98．5％～103．9％,相对标准偏差为2．4％～4．6％,该法与原子吸收法和分光光度法比较,简便、快速、灵敏、准确度高,结果令人满意。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定婴幼儿配方乳粉中12种元素

采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定婴幼儿配方乳粉中K、Ca、Na、Mg、Cu、Fe、Mn、Zn、Al、Pb、Cd、Cr 12种元素的含量,对仪器工作参数进行优化.各待测元素的标准曲线的相关系数均不低于0.9995,方法检出限为0.02～5mg/kg,样品加标回收率在87.5％～106.3％之间,检测结果的相对标准偏差小于5％.该法具有快速、准确的特点,可作为乳粉的质量控制和安全评价.     

电感耦合等离子体质谱法测定甜菜颗粒粕中铅、砷、镉、汞

采用电感耦合等离子体质谱法开发甜菜颗粒粕中铅、砷、镉、汞4种有害元素的同步检测方法。结果表明:检测方法线性范围宽、线性响应关系好(R^2均大于0.999 5),检出限低(分别为2.5、2.9、1.5、0.5μg/kg),重复性相对标准偏差小(RSD≤5.0%),加标回收率高(90.4%~102.6%),准确度和灵敏度良好。与现行标准方法相比,该方法具有快速高效、准确灵敏等优势,能实现甜菜颗粒粕中有害元素的同步精确测定。     

上市肉鸡组织样品中铅、镉、铜、铬含量的测定

从江苏省某市采集上市肉鸡组织样品 ,采用微波消解 石墨炉 原子吸收分光光度法 ,测定主要组织 (心脏、肝脏、肌胃、胸肌、肾脏、腿肌、骨骼 )中铅、镉、铜、铬等重金属元素的含量。检验结果 :组织中Pb的含量以心脏最高 (1 3478± 0 531 2 )mg/kg ,肝脏次之 (1 1 2 6 3±0 534 0 )mg/kg ,骨骼最低 (0 1 0 1 8± 0 0 0 6 6)mg/kg ,样品含Pb超标率按上述组织顺序分别为 :1 0 0 %、 96 87%、 96 87%、 87 50 %、1 0 0 %、 81 2 5 %和 0 ;组织中Cd的含量以肾脏最高 (0 0 63 0± 0 0 2 0 2 )mg/kg,骨骼次之 (0 0 55 9± 0 0 2 0 5)mg/kg ,样品含Cd超标率分别为 :6 2 5 %、 0、 3 1 3 %、 0、 0、 0和 0 ;组织中Cu的含量以心脏最高 (8 492 7± 1 90 1 2 )mg/kg,肝脏次之 (8 462 8± 1 666 4)mg/kg ,腿肌最低 (0 8373± 0 741 4 )mg/kg ,样品含Cu超标率分别为 :1 2 50 %、 1 5 63 %、 9 38%、 3 1 3 %、 0、 0和 0 ;组织中Cr的含量以肾脏最高(1 642 5± 1 0 1 0 0 )mg/kg ,肝脏次之 (1 642 5± 0 61 97)mg/kg ,样品含Cr超标率分别为 :50 0 0 %、 62 70 %、 9 38%、 3 1 3 %、 0、 0和 0。检测数据表明 ,鸡主要组织样品中Pb含量严重超标 ;肝脏、肾脏中Cr超标较严重 ,Cd和Cu也有不同程度?     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定饲料级沸石粉中的铅、砷、镉、铬和汞

采用微波消解前处理,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定饲料级沸石粉中铅、砷、镉、铬和汞的含量。测定结果显示各元素在其标准曲线的浓度范围内,线性相关系数均大于0.999 5,方法检测限在1.02~5.01μg/kg之间,各梯度质量浓度加标回收率为89.3%~102%,由于在前处理过程加入氢氟酸使样品消解更为充分,测定结果更准确,与GB/T21695-2008相比,能够更快速、灵敏、准确地测定饲料级沸石粉中的重金属元素。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定鲍鱼配合饲料中铅、砷、铬、镉、汞

采用微波消解法对样品进行前处理,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定鲍鱼配合饲料中铅、砷、铬、镉、汞。研究表明,试验建立的微波消解电感耦合等离子体质谱法标准曲线的回归方程系数均大于0.999,方法检出限分别为4.6、2.1、3.4、1.2、0.5μg/kg,加标回收率为91.0%~101.0%,相对标准偏差均小于5%(n=7),方法具有良好的准确度和灵敏度。与国家标准规定的检测方法相比,该方法能够更快速、准确地测定鲍鱼配合饲料中的五种重金属元素。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定饲料中8种元素含量的不确定度分析

试验对电感耦合等离子体发射光谱法测定饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠、锌8种元素全过程进行不确定度的影响因素分析,并对各不确定度分量进行计算.根据BS EN 15510:2017方法,采用电感耦合等离子体发射光谱法测定饲料中元素含量.测定结果均在标准物质证书给定的标准值与不确定度范围内,表明该结果准确可靠.测量不确定度...     

乳粉中铅、铬、汞、砷含量测定的实验室间比对分析

[目的]通过开展乳粉中铅、铬、汞、砷含量检测的实验室间比对活动,考查集团化实验室检测能力水平。[方法]以自主研制的乳粉基质铅、铬、汞、砷质量控制样品为试验材料,经过均匀性、稳定性验证,采用稳健（Robust）统计技术的算法A,评价乳粉中铅、铬、汞、砷含量的实验室检测能力。[结果]质量控制样品的均匀性和稳定性检验结果均满足实验室间比对计划要求;乳粉中铅、铬、汞、砷含量检测的满意率分别为98.4%、98.4%、96.7%、95.2%,无不满意结果,参试实验室整体检测能力良好。[结论]通过对乳粉中重金属元素含量检测过程进行技术比对分析,为提升集团化实验室检测技术能力和质量控制水平提供了良好基础。     

火焰原子吸收光谱法对大豆中镉的测定

随着现代工业的飞速发展和金属镉的广泛应用,重金属污染危害越来越严重。镉是原子序数为48的一种重金属元素,镉的毒性较大,能够通过食物链在牲畜及人体内富集。被镉污染的空气和食物对人体危害严重。工业废气中的镉随风向四周扩散,经自然沉降,蓄积于工厂周围土壤中,或者使用含镉工业废水灌溉农田,也会使土壤受到污染,从而污染农作物。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定炒僵蚕中16种微量元素的含量

为深入了解僵蚕中不同类型重金属与有害元素的残留水平,采用微波消解法对僵蚕进行预处理,然后用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定僵蚕中钠、钙、锰、铁、锌、铜、镍、钡、镁、铬、砷、硒、钾、镉、铅、铝16种微量元素的含量。在测定的5批僵蚕样品中,铁、锰、钾的含量较高,铜、铬、铅、砷、镉、镍等其他有害元素的含量均较低或未检出;各元素测定曲线的线性关系良好,相关系数均大于0999 5,加标回收率在896%～992%之间,相对标准偏差(RSD)均小于10%。采用ICPOES法测定僵蚕中微量元素的含量,操作简便、稳定高效、准确迅速,可操作性强,干扰少,可为炒僵蚕药用安全和品质评价提供参考。     

电感耦合等离子-质谱法测定饲料中钠、镁、铬、锰、铁、铜、锌、砷、硒、镉和铅

应用电感耦合等离子-质谱技术(ICP-MS),建立饲料中钠、镁、铬、锰、铁、铜、锌、砷、硒、镉和铅等元素的测定方法。对饲料样品的前处理方法、仪器工作参数和11种元素标准曲线进行优化;并以加标回收、分析方法比对和重复测试说明方法的准确性和精密性。方法在0～1 000 ng/ml范围内线性良好,仪器检出限为0.557 7～5.072 ng/ml,具有良好的精密度,其回收率在88.1%～104.4%之间,相对标准偏差小于5.0%。同时与原子吸收和原子荧光方法进行比对,测定结果相近。所建立的方法简单、快速,可替代原子吸收和原子荧光方法测定饲料中的11种金属元素,为饲料的质量控制提供理想的元素分析方法。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定饲料中的砷、汞、硒和镉

研究采用消化罐消解方法,应用氢化物发生-原子荧光光谱法同时进行饲料中砷、汞、硒、镉的测定,并对各种试验条件及影响因素进行了探讨。结果表明:采用HNO3-HClO4体系在消化罐内进行湿法消解,样品消解完全且所用时间短;使用HCl作为反应介质效果良好;在一定浓度范围内4种元素的浓度与荧光响应值均有良好的线性关系;4种元素的加标回收率均在90%以上;精密度(RSD,n=11)不大于1.7%。建立的方法简便、稳定可靠,检测成本低,结果满意,可用于饲料中砷、汞、硒和铅的同步检测。     

高氯酸湿消化法处理饲料样品后测定铅、砷和镉含量

GB/T 13080-2004采用高氯酸湿消化法处理饲料样品后测定铅含量.研究发现,采用该前处理方法得到的样品溶液,加入适量的硫脲和盐酸,也可用于测定砷和镉.采用此法处理饲料样品中的铅、砷和镉,测定结果重复性良好,RSD分别为7 %、6.6 %和3.2 %;铅、砷和镉的加标回收率分别为85.3 %～110.6 %、91.5 %～102.4 %和85.2 %～116.3 %;大米标准物质验证表明,大米中铅、砷和镉测定值与标准值相符;与国标法相比,2种前处理方法测定铅、砷和镉含量结果相对偏差均小于10 %.     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定饲料中13种元素

研究建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时检测饲料中钾、钙、钠、镁、铁、锰、铜、锌、硼、镉、铬、钴、钼元素含量的分析方法,同时对微波消解仪及ICP-OES工作条件进行优化.结果显示,在最优条件下,13种元素的检出限为0.057～2.540 mg/kg,定量限为0.189～8.468 mg/kg,...     

吉林省土壤、饲料、猪体内镉、铬、汞、铅、砷含量及相关性分析

采用原子吸收法测定了吉林省东部山区(东区)、中部平原农业区(中区)、西部工业石油开采区(西区)猪体内、饲料及土壤中Cr、Pb、As、Hg、Cd 5种元素含量,探讨了三者的相关性.结果表明,(1)土壤中5种元素含量,西区>中区>东区;(2)饲料含量,Cr、Pb、As西区>中区和东区,其中Pb中区>东区;Cd、Hg相近;(3)猪体含量,Cr、Pb、As西区>中区>东区;Cd西区>东区>中区;Hg东区>西区>中区;(4)5种元素对3个区土壤、饲料、猪体组织均有不同程度污染,以西区最重.饲料吸收富集土壤中5种元素的作用显著,土壤与饲料间元素含量(除Cd外)均呈正相关(r>0.70);(5)猪体内元素含量随饲料含量增加而增加.有相当一部分肝、肾元素含量超出食品卫生标准.     

微波消解法测定乳制品中砷、汞、铅、铬含量的方法研究

依据食品安全国家标准,检测铅、砷、汞和铬的前处理方法均不统一,无法实现统一处理检测.本文建立微波消解方法对乳制品进行消解,消解后的样品可同时满足用石墨炉原子吸收光谱法检测铅、铬和用原子荧光光谱方法检测砷、汞.试验结果表明,采用微波消解法处理的样品可以同时用于铅、砷、汞和铬含量的检测,微波消解法测定乳制品中铅、砷、汞和铬...     

原子荧光法同时测定矿物饲料中砷、汞的研究

采用盐酸(V盐酸:V水=1:3)、王水(V王水:V水=1:1)、混合酸(V硝酸:V高氯酸=4:1)三种不同酸研究了氢化物发生原子荧光光谱法同时测定矿物饲料中砷、汞的预处理方法。试验显示,用王水和盐酸消解的方法简便、快捷、回收率好;相对标准偏差(RSD)砷为0.69%、汞为3.62%,方法检出限(D.L)砷为0.002mg/kg、汞为0.003mg/kg。     

原子吸收光谱法对空心胶囊壳中铬的测定

由于皮革在工业加工时,要使用含铬的鞣制剂,因此这样制成的胶囊,往往重金属铬超标(2010版《中国药典》明确规定,药用胶囊以及使用的明胶原料,重金属铬的含量均不得超过2毫克/千克).铬对人、畜的毒性则非常强,容易进入机体,对肝、肾等内脏器官和DNA造成损伤.