高效液相色谱法测定奶粉中三聚氰胺结果不确定度评定

建立了采用高效液相色谱法测定奶粉中三聚氰胺结果的不确定度评定的数学模型,对测定过程中的不确定度来源进行了分析和合成,运用最小二乘法对外标法曲线拟合的不确定度进行评定,采用显著性检验判定样品制备过程中引起的测量不确定度评定.     

高效液相色谱测定动物性食品中环丙沙星不确定度评定

按农业部236号公告-2003《动物性食品中恩诺沙星和环丙沙星残留检测方法》,对猪肉中环丙沙星含量进行分析,通过建立数学模型,对测量结果中带来的各个不确定度进行了分析并进行评定和量化,求得当猪肉中环丙沙星含量为1.90×10-2 mg/kg时,其合成不确定度为5.53×10-4 mg/kg,扩展不确定度为1.11×10-3 mg/kg。     

高效液相色谱法测定水产品中喹乙醇代谢物残留量的不确定度评定

本文通过高效液相色谱法测定水产品中喹乙醇代谢物残留量,同时依据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059—1999),分析其不确定度来源和建立数学模型,量化不确定度分量,计算合成标准不确定度及扩展不确定度。结果显示,样品中喹乙醇代谢物的含量为(80.01±0.31)μg/kg,扩展不确定度为0.31μg/kg(k=2),其中,标准物质的不确定度为主要来源。     

高效液相色谱法测定黑枸杞中花青素的不确定度评定

对高效液相色谱法测定黑枸杞中花青素进行不确定度影响因素的分析,为提高花青素检测的准确性提供依据。构建黑枸杞中花青素的不确定度评定数学模型,逐层对不确定度来源进行分析和评定,并对各不确定度分量加以量化和合成。结果表明,测量过程随机效应、标准物质纯度、标准曲线拟合和标准系列工作液的配制所引入的不确定度比较大。分别用标准不确定度和扩展不确定度表示黑枸杞中花青素含量,当黑枸杞中花青素含量介于21.40～2 745.00 mg/kg时,其标准不确定度介于0.87～163.76 mg/kg,扩展不确定度介于1.75～327.52 mg/kg(k=2)。     

高效液相色谱法测定婴幼儿奶粉中三聚氰胺检出限的确定

通过已知结果的婴幼儿奶粉样品,按照GB/T22388-2008原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法中的液相色谱法对其进行分析测量,通过分析12份样品计算液相色谱法测定婴幼儿奶粉中三聚氰胺的方法检出限.结果表明,该方法的检出限为0.6 mg/kg.     

高效液相色谱法检测饮料中阿斯巴甜的含量的不确定度评估

[目的]评估高效液相色谱法检测饮料中阿斯巴甜含量的不确定度。[方法]用高效液相色谱法测定饮料中阿斯巴甜的含量,对整个测量过程的不确定度来源进行分析,并对不确定度各分量进行了评估和合成。[结果]用GB／T22254—2008《食品中阿斯巴甜的测定》方法重复6次测定饮料中阿斯巴甜平均含量为（0．806±0．038）g／kg,k=2。影响过程不确定度的主要来源为样品称量过程、样品定容体积所引入标准溶液的配制过程、拟合标准曲线所引入的不确定度。①标准工作液的不确定度。标准工作液的合成不确定度为0．0139,包括标准样品纯度引入的不确定度0．0058、标准物质称量引入的标准不确定度1．49×10^-4、阿斯巴甜标准储备液配制过程中玻璃器具校准产生的相对不确定度0．00788、标准工作溶液配制过程中玻璃器具校准产生的不确定度0．0099。②样品试样制备过程引入的不确定度。包括样品称量过程的相对标准不确定度0．009和样品定容过程引入的不确定度0．00078。③标准曲线拟合过程不确定度。曲线拟合的相对不确定度为0．00246。阿斯巴甜测定结果的不确定度为0．0170,合成总的相对标准不确定度为0．0239,扩展标准不确定度为0．019。[结论]标准溶液、标准曲线和重复性的不确定度分量是不确定度的主要来源,待测样品的称量和定容的不确定度分量占的比例不大。     

高效液相色谱法测定黄瓜中三羟基克百威的不确定度评定

对高效液相色谱法测定黄瓜中三羟基克百威含量的不确定度进行评估,并分析产生该方法不确定度的来源。经检测黄瓜中的三羟基克百威含量为0.08305mg/kg时,其扩展不确定度为0.00276 mg/kg,k=2(95%置信度)。评定结果表明,标准峰面积的测定(A_标)是影响该方法不确定度的主要因素。     

高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中喹乙醇的不确定度评估

使用高效液相色谱-串联质谱对预混合饲料中喹乙醇的测定进行不确定度分析,建立数学模型,对不确定度分量进行评估及计算。结果表明,当饲料中喹乙醇含量测定结果为0.763 mg·kg^-1时,其扩展不确定度为0.0244 mg·kg^-1(k=2),引入不确定度主要的影响因素是前处理提取体积、重复性操作以及标准品配制。在实际的检测中,应严格控制试验条件,保证移取提取液体积、重复性操作的规范性及标准品配制的准确性,以得到准确、可靠的测量结果。     

高效液相色谱法测定饮料中糖精钠含量的不确定度评定

[目的]对饮料中糖精钠含量测定的不确定度进行评定。[方法]采用高效液相色谱法测定饮料中糖精钠含量,分别对测定过程中标准溶液浓度、标准溶液峰面积、试样峰面积、试样定容体积以及试样称量等影响糖精钠含量测定结果的因素进行不确定度分析评定。[结果]分析表明,检测结果的不确定度主要来源于标准溶液浓度引入的不确定度。当K=2(95%置信水平)时,糖精钠的测定结果为(21.7±0.4)mg/kg。[结论]该评定方法可用于高效液相色谱法测定饮料中添加剂含量的不确定度分析,使测定结果更加可靠。     

液相色谱法测定饮料中山梨酸不确定度评估

应用不确定度评估方法对液相色谱法测定饮料中山梨酸的测定结果进行不确定度评估.依据液相色谱法测定饮料中山梨酸,根据测量不确定度测定与表示的要求,对饮料中山梨酸测定结果的不确定度进行评估.通过评估得出由标准拟合带来的不确定度分量对测量结果的不确定度影响最显著,对测定值的分散性贡献最大.因此,应尽量克服此分量的影响,以减小其不确定的范围.     

HPLC法测定奶粉中三聚氰胺含量的测量不确定度评定

采用高效液相色谱法(HPLC)测定奶粉中三聚氰胺含量,以进行不确定度评定分析。试验建立了不确定度的数学模型,对整个测量过程中所产生的不确定度分量进行分析和计算。结果表明,当奶粉中三聚氰胺含量为266.6 mg.kg-1时,其扩展不确定度为16.1 mg.kg-1。此方法适用于评定HPLC法测定奶粉中三聚氰胺含量的测量不确定度。     

液相色谱法测定辣椒中克百威农药残留量的不确定度评定

[目的]了解测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药多残留量不确定度的主要来源,通过一些方法对不确定度贡献度大的进行改善修正,从而进一步提升检测结果的可靠性.[方法]对辣椒中克百威农药残留的不确定度进行评定和分析,找出影响不确定度的因素,对各个不确定度分量进行评估并比较各分量对总不确定度的贡献,从而给出测定结果的置信区间.[结果]分析得出影响结果的主要不确定度分量是色谱仪峰面积的测定和总重复性.[结论]在检测过程中,需在检测前做好仪器平衡和调试,确保仪器处于良好的工作状态,并在重复检测时尽可能排除其他干扰.     

HPLC法测定饲料中喹乙醇含量的不确定度评定

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中喹乙醇含量的不确定度评定的数学模型,探讨了测量过程中不确定度的主要来源及评定方法。求得喹乙醇含量为3.58 mg/kg时,扩展不确定度为0.32 mg/kg(k=2)。     

高效液相色谱法检测饮料中阿斯巴甜的含量的不确定度评估(摘要)(英文)

[目的]评估高效液相色谱法检测饮料中阿斯巴甜含量的不确定度。[方法]用高效液相色谱法测定饮料中阿斯巴甜的含量,对整个测量过程的不确定度来源进行分析,并对不确定度各分量进行了评估和合成。[结果]用GB/T22254-2008《食品中阿斯巴甜的测定》方法重复6次测定饮料中阿斯巴甜平均含量为(0.806±0.038)g/kg,k=2。影响过程不确定度的主要来源为样品称量过程、样品定容体积所引入标准溶液的配制过程、拟合标准曲线所引入的不确定度。①标准工作液的不确定度。标准工作液的合成不确定度为0.013 9,包括标准样品纯度引入的不确定度0.005 8、标准物质称量引入的标准不确定度1.49×10-4、阿斯巴甜标准储备液配制过程中玻璃器具校准产生的相对不确定度0.007 88、标准工作溶液配制过程中玻璃器具校准产生的不确定度0.009 9。②样品试样制备过程引入的不确定度。包括样品称量过程的相对标准不确定度0.009和样品定容过程引入的不确定度0.000 78。③标准曲线拟合过程不确定度。曲线拟合的相对不确定度为0.002 46。阿斯巴甜测定结果的不确定度为0.017 0,合成总的相对标准不确定度为0.023 9,扩展标准不确定度为0.019。[结论]标准溶液、标准曲线和重复性的不确定度分量是不确定度的主要来源,待测样品的称量和定容的不确定度分量占的比例不大。     

高效液相色谱法检测白酒中三氯蔗糖含量的不确定度评估

通过用高效液相色谱法测定白酒中三氯蔗糖的含量,对整个测量过程的不确定度来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评估和合成,得出合成标准不确定度、扩展不确定度及测定结果的置信区间。     

土壤中三聚氰胺的高效液相色谱分析

通过对土壤样品中三聚氰胺提取方法及其色谱条件的优化,建立了高效液相色谱检测土壤中三聚氰胺残留的方法。实验采用SPHERI-5RP-18色谱柱(5μm,250mm×4.6mm),柱温和进样量分别为30℃和10μL。结果表明:选择波长240nm,流速1.0mL/min,乙腈/庚烷磺酸钠和柠檬酸缓冲液(15/85,V/V)为流动相,氨水甲醇溶液(5/95,V/V)为提取试剂,可以获得较好的检测效果。优化条件下,三聚氰胺在0.5～30μg/mL范围线性良好,平均加标回收率为82.6%～90.7%,变异系数为0.76%～2.78%。方法灵敏、准确、样品处理简单,适用于土壤中三聚氰胺的检测。     

高效液相色谱测定乳制品中三聚氰胺

建立了乳制品中非法加入的化工原料(三聚氰胺)的高效液相色谱测定方法。该方法采用已知浓度的一系列三聚氰胺标准溶液,通过液相色谱仪测其相应的峰面积和保留时间,保留时间定性,峰面积定量,以浓度和峰面积建立标准曲线回归方程,用此曲线对样品进行定性和定量分析。该方法的检出限为2.00mg/kg,线性范围2.00~10.00mg/kg,加标回收率80%~110%,相对标准偏差小于10%。该法具有样品预处理简单,灵敏度高,分析时间短等优点。     

反相高效液相色谱法检测葡萄味碳酸饮料中苋菜红和亮蓝的不确定度评定

对碳酸饮料中苋菜红、亮蓝的液相色谱分析方法进行了不确定度评定,为直接进样法检测合成着色剂的色谱条件优化及试验过程质量控制提供了科学的依据。根据《化学分析中不确定度评估指南》重点对峰面积、标准溶液浓度、样品称重、样品定容体积、回收率和数值修约等不确定度分量逐一进行了评定,并计算合成不确定度和扩展不确定度,结果为m苋=0.014±0.000 32 g/kg,k=2;m亮=0.014±0.000 51g/kg,k=2。各不确定度分量对总不确定度的贡献按由高到低顺序排列为峰面积>标液浓度>回收率>数值修约>样品定容体积>样品称重。     

高效液相色谱法测定大豆油中黄曲霉毒素B1的不确定度评定

结合GB5009.22-2016的操作方法,以及CNAS《化学分析中不确定度的评估指南》对不确定度的要求,对大豆油中黄曲霉毒素B1的不确定度进行评定,结果为扩展不确定度ux=0.058,k=2.其中标准工作液的配制所带入的不确定度对结果影响较大,以后实验中应加以注意。     

液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中吡虫啉的不确定度

研究采用液相色谱-串联质谱法测定蔬菜产品中吡虫啉的药物残留量,并进行不确定度分析,建立不确定度数学评估模型。通过对测量过程中的不确定来源进行分析,计算出不确定度分量,相对合成不确定度,得出不确定度报告。结果表明:影响测定结果不确定度的主要因素为测量重复性,其次为标准曲线和标准物质定容。在实际检测过程中,提高液质联用仪的稳定性和灵敏度,增加标准曲线溶液的测定次数,控制标准溶液的配制过程,以及提高检测人员的工作质量都可使检测结果更加可靠。