高效液相色谱法测定咪唑烟酸原药

建立了测定咪唑烟酸原药中有效成分的高效液相色谱方法,采用250mm×4.6mm Discovery C18(5μm)不锈钢柱,乙腈+水(含0.5%冰乙酸)体系为流动相,二极管阵列检测器,检测波长280nm,外标法定量。实验结果表明,本方法线性相关系数为1,标准偏差为0.19,变异系数为0.19%,平均回收率在99.7%。     

高效液相色谱法测定三氯乙酰氯的含量

本文叙述了采用反相高效液相色谱法，对三氯乙酰氯进行衍生化处理后，以甲醇 水为流动相，用C8柱和紫外检测器分离测定三氯乙酰氯方法。结果表明．三氯乙酰氯的标准偏差为0．2593；变异系数为0．264 0％；平均回收率为99．49％；线性相关系数为0．9997。     

高效液相色谱法测定水稻上的三环唑

应用高效液相色谱法-紫外检测器(HPLC-UVD)对水稻植株、糙米、田水样品及土壤中的三环唑进行检测,三环唑在3种添加水平下:1田水样品添加水平为0.008 8~0.88mg/kg时,回收率为83.53%~108.0%,相对标准偏差(RSD)为0.832%~7.24%;2土壤样品添加水平为0.017 6~1.76mg/kg时,回收率为78.63%~94.17%,相对标准偏差(RSD)为2.60%~4.43%;3植株和糙米添加水平为0.035 2~3.52mg/kg时,回收率分别为72.01%~97.42%,81.78%~97.06%,相对标准偏差(RSD)分别为3.52%~5.91%,1.69%~10.1%。该方法的浓度范围为0.352~35.2μg/mL时,最低检出限为4.2×10-10g,最低检出浓度为0.008 8mg/kg。本方法操作简单、快速、定量准确,可有效适用于三环唑在水稻上的残留检测。     

林业除草剂咪唑烟酸在土壤、水及杂草植株中的残留检测

采用HPLC建立了一种林业常用除草剂咪唑烟酸在土壤、水及杂草植株中的残留检测方法。土壤及杂草植株样品用甲醇+0.1mol/L的NH4HCO3水溶液(体积比70∶30)提取,水溶液样品直接用二氯甲烷萃取。 添加法测定结果表明:当添加水平为0.1~5 mg/kg时,平均回收率为86.9%~103.5% 。在土壤及杂草植株中的最小检知浓度分别为0.05、0.1 mg/kg;水中最小检知浓度为0.01 mg/L。     

高效液相色谱法测定芹菜中的吡蚜酮残留

建立了高效液相色谱法研究芹菜中吡蚜酮残留的分析方法,样品在弱碱性条件下,用二氯甲烷提取,提取液经固相萃取小柱净化,高效液相色谱(VWD)测定。结果表明,该方法对芹菜中吡蚜酮的最低检出浓度为1.7×10-2mg/kg。回收率在84.62%~101.25%之间,变异系数在2.11%~3.16%。该方法简便快捷,符合农药残留检测要求。     

38%氟磺胺·咪乙烟·异噁松微乳剂高效液相色谱分析方法

本文建立了在同一液相色谱操作条件下测定混配制剂中氟磺胺草醚、咪唑乙烟酸和异噁草松含量的方法。本方法采用ZORBAXC18不锈钢柱,以甲醇 乙腈 水(pH=3)为流动相．在检测波长205nm下．外标法对试样中的氟磺胺草醚、咪唑乙烟酸和异噁草松进行定量分析。分析结果表明氟磺胺草醚、咪唑乙烟酸和异噁草松的线性相关系数分别为1．00000、0．99999、0．99999;标准偏差分别为0．075、0．033、0．168;变异系数分别为0．466％、0．819％、0．690％;平均回收率分别为100．54％、101.30％、101．08％。     

咪唑乙烟酸高效降解菌降解性能的研究

研究了丙酸杆菌属（Propionibacterium）、海球菌属（Marinococcus）和酸单胞杆菌属（Acidomonas）单一菌株和混合菌株对咪唑烟酸的降解能力及环境条件对降解活性的影响。结果表明,混合菌株处理的咪唑乙烟酸,在第90天时的降解率高达87.20％,明显优于单一菌株。此外,外界环境条件对降解菌的活性也有显著的影响,在培养温度为25～30 ℃,土壤湿度为田间最大持水量的50%,咪唑乙烟酸残留浓度为100 μg/kg,最佳接菌量为5 mL/kg时,3株降解菌的降解活性最强,对咪唑乙烟酸的降解率最高。     

固相萃取-高效液相色谱法同时检测土壤中4种咪唑啉酮类除草剂残留

建立了一种以SAX固相小柱萃取和高效液相色谱(HPLC)法同时检测土壤中咪唑烟酸、甲基咪草烟、咪草酸甲酯和咪唑乙烟酸4种咪唑啉酮类除草剂残留的方法。考察了不同提取剂、pH、固相萃取(SPE)小柱和淋洗液体积等因素对回收率的影响。结果表明:采用SAX固相萃取小柱,以V(乙腈)∶V(水)=5∶3混合溶液为提取剂,6 mL甲醇为淋洗液时,在pH=3条件下,样品的提取及净化效果较好。淋出液浓缩后用甲醇定容,过滤膜后经HPLC检测。添加回收试验结果表明:在0.02~0.5 mg/kg添加水平下,4种除草剂的平均回收率在86%~109%之间,相对标准偏差(RSD)≤3.3%(n=5)。咪唑烟酸、甲基咪草烟和咪唑乙烟酸在土壤中的定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg,咪草酸甲酯的LOQ为0.02 mg/kg。     

高效液相色谱法测定稻田样品中喹啉铜残留

采用高效液相色谱仪,建立了喹啉铜在稻田水、稻田土壤、水稻植株、稻秆、谷壳和糙米中残留量的检测方法。稻田水、水稻植株、稻秆、谷壳和糙米用乙腈和1 mol/L的盐酸提取,土壤用乙腈和2 mol/L的氢氧化钠提取。稻田水无需净化,其余样品用正己烷和乙腈净化后,采用带有紫外检测器的高效液相色谱仪测定,流动相为V(磷酸盐缓冲液)∶V(乙腈)=60∶40,流速0.8 m L/min,紫外检测波长为250 nm。结果表明:在0.05~5 mg/L范围内,喹啉铜质量浓度与其相对应的色谱峰面积之间呈良好的线性关系,线性方程为y=231.55x-15.064,决定系数(R2)为0.998 5,达极显著水平。在0.05~1 mg/kg添加水平下,稻田水、稻田土壤、水稻植株、稻秆、谷壳和糙米中喹啉铜的平均回收率在83%~103%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)在1.5%~6.6%之间。该方法的前处理过程较简单,且准确度、精密度和灵敏度均符合农药残留分析的技术要求。     

高效液相色谱测定烯效唑含量

本文叙述了采用高效液相色谱法,以甲醇作流动相测定烯效唑含量,该方法标准偏差为０．３８０７,变异系数为０．５１％,平均回收率１００．１４％,方法线性关系良好,相关系数为０．９９９９。     

吡虫啉·杀虫单混配制刺的高效液相色谱法

本文介绍了以乙腈＋水为流动相，采用242nm检测波长，对吡虫啉和杀虫单的混剂中有效成分进行高效液相色谱定量分析的方法。该方法的标准偏差分别为0．007、0．071；变异系数分别为0．35％、0．10％；线性相关系数分别为0．9999、0．9998：平均回收率分别为98．09％、99．32％。     

高效液相色谱法测定芦笋中多菌灵和吡虫啉残留

建立了一种同时测定芦笋中多菌灵和吡虫啉农药残留的高效液相色谱法。以丙酮超声波提取,石油醚去除脂类杂质,再用二氯甲烷萃取分离,浓缩后测定。用甲醇-水(40∶60,体积比)为流动相,配备Discovery ODS-C18柱、紫外检测器的高效液相色谱(HPLC)仪对待测组份进行了分离和测定。实验证明,芦笋样品中多菌灵和吡虫啉添加回收率分别在81.0%~99.6%和79.3%~100.2%之间,相对标准偏差(RSD,n＝3)分别小于13.4%和8.0%,多菌灵和吡虫啉在样品中的最低检出浓度为0.05 mg/kg。     

高效液相色谱法测定混剂中喹啉铜和噻菌灵

本文采用反相高效液相色谱法对混配制剂中的喹啉铜、噻菌灵2种有效成分的含量进行同时测定.试样用甲醇溶解,利用C8色谱柱,以30mmol/L磷酸二氢钾（PH=2.8）＋甲醇=70＋30（V/V）为流动相,流速0.9mL/min,检测波长240nm,柱室温度40℃,外标法定量.该方法中喹啉铜和噻菌灵的标准偏差分别为0.42和0.30,变异系数分别为1.42%和1.53%,线性相关系数分别为0.999 5和0.999 8,平均回收率分别为100.2%和100.4%.     

万隆霉素的高效液相色谱法测定

采用反相高效液相色谱(HPLC)法测定发酵产物中万隆霉素的含量,色谱柱为C18反向分析柱(3.9mm×150mm),柱温为40℃,流动相为甲醇∶水(20∶80),检测波长为280nm,流速为1ml/min。结果表明万隆霉素在上述条件下能从发酵产物中获得很好地分离,万隆霉素浓度在17.5~280μg/ml范围内线性良好,线性回归方程为:y=17343x-164139,相关系数R2=0.9998(n=5)。     

氟磺胺草醚制剂的高效液相色谱法测定

本文叙述的是采用反相高效液相色谱法，ODS-C18为填料和紫外检测器分离测定氟磺胺草醚。结果表明，其标准偏差为0．0013，变异系数为0．13％，回收率为99．97%，线性相关系数为0．9998。     

高效液相色谱法测定百菌清·乙霉威可湿性粉剂

应用高效液相色谱法测定28%百菌清·乙霉威可湿性粉剂含量的测定方法,该方法以甲醇＋水（75＋25）为流动相,使用C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器对百菌清和乙霉威进行分离和测定.百菌清和乙霉威标准偏差分别是0.11、0.05;变异系数分别为0.54%、0.61%,百菌清和乙霉威的回收率分别为99.96%、100.02%.     

吡虫啉·杀虫单混配制剂的高效液相色谱法

本文介绍了以乙腈+水为流动相,采用242nm检测波长,对吡虫啉和杀虫单的混剂中有效成分进行高效液相色谱定量分析的方法.该方法的标准偏差分别为0.007、0.071;变异系数分别为0.35%、0.10%;线性相关系数分别为0.999 9、0.999 8;平均回收率分别为98.09%、99.32%.     

高效液相色谱法和气相色谱法分析茵草敌原药

本文分别采用了高效液相色谱法、气相色谱法分析茵草敌原药。在ODS2柱上,以乙腈 水作为流动相,用可调波长紫外检测器波长为220nm;CP-8751毛细管柱,以正十四烷为内标物,FID检测器分别对茵草敌原药进行了定量分析。线性相关系数分别为0.9998、0.9999,变异系数分别为0.16%、0.12%。     

高效液相色谱法测定土壤中草除灵和高效氟吡甲禾灵的残留量

建立了高效液相色谱法同时测定土壤中草除灵和高效氟吡甲禾灵残留量的方法。土壤样品用V(二氯甲烷):V(甲醇)=9:1的混合溶剂提取,用配有紫外检测器的高效液相色谱仪测定,流动相为V(甲醇):V(水)=80:20,紫外检测波长为225 nm。在0.02~1.00 mg/L范围内,检测草除灵和高效氟吡甲禾灵的色谱峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 5和0.999 8。在添加水平为0.05~1 mg/kg时,二者的添加回收率均在85.1%~106.6%之间,相对标准偏差为5.2%~8.8%。草除灵和高效氟吡甲禾灵的仪器最小检出量分别为0.2和0.4 ng,方法定量限为0.05 mg/kg。