固体酸催化水解杉木制备乙酰丙酸的研究

以杉木粉为原料,以SO42--TiO2/粘土固体酸为水解催化剂,探讨了固体酸催化剂的用量、水解温度、液固比和水解时间对杉木粉制备乙酰丙酸得率的影响.研究结果表明,当固体酸的用量为3.5%、温度为240 C、液固比为18:1、水解时间为35 min时为较优的制备工艺.在该工艺条件下,乙酰丙酸的得率为22.16%.     

固体酸水解玉米秸秆制备糠醛的研究

为了减少使用液体酸制备糠醛时对环境的影响,以玉米秸秆为原料,以SO42--TiO2/黏土固体酸为催化剂制备糠醛.对水解温度、时间和固体酸用量等主要影响因素进行了分析,采用响应面法对制备工艺进行了优化,并建立了二次回归模型.当玉米秸秆的粒度为O.45mm、固液比1:10(g:mL)、水解温度为158℃,水解时间为3.8 ...     

极低酸水解对稻壳生成乙酰丙酸和纤维结构的影响

研究了极低酸水解对稻壳转化乙酰丙酸和纤维结构的影响.以0.1%的硫酸为催化剂,考察了稻壳水解生成乙酰丙酸的规律.结果显示:适宜的液固比为32:1(mL:g),温度240℃,水解时间30 min.在此条件下,原料纤维素和半纤维素的总转化率为12.81%.采用扫描电镜、X射线衍射仪和红外光谱对稻壳残渣进行表征,结果表明经水...     

SO4^2- -TiO2／粘土固体酸预处理转化燃料乙醇的效果研究

以速生杨木为原料,采用SO4^2- -TiO2／粘土固体酸进行预处理,发酵制备燃料乙醇。采用响应面法建立二次回归模型,并对预处理工艺进行了优化。研究结果表明,固体酸预处理能有效促进杨木降解,提高乙醇得率。当预处理温度为104．8℃、预处理时间为65．7min、固体酸用量为3．2％时,乙醇得率比相同条件下未进行固体酸预处理的试样高23．8％。     

SO2-4/Fe2O3-Al2O3-SiO2固体超强酸的制备及其催化水解蔗糖生成乙酰丙酸

通过共沉淀法制备了不同比例的SO2-4 /Fe2 O3-Al2 O3-SiO2固体超强酸,并将其用于蔗糖的催化水解制备乙酰丙酸.实验结果发现:焙烧时间和焙烧温度对比表面积的影响较大,焙烧时间越短,焙烧温度越低,比表面积就会更大;硫酸浸渍浓度和浸渍时间对催化剂的性质也有一定影响.将固体超强酸作催化剂用于蔗糖催化水解制乙酰丙酸,结果发现焙烧温度600℃、焙烧时间4h制备的催化剂的活性较高,乙酰丙酸的产率也较高,达到33.05%.     

微波辅助磁性固体酸催化纤维素水解的研究

以生物质基磁性固体酸为催化剂,采用微波相结合的辅助手法对预处理的微晶纤维素进行水解研究。以还原糖得率为指标,通过单因素试验和正交试验(四因素三水平)考察水解时间、水解温度、纤维素与催化剂量的比例和微波功率对纤维素水解的影响,利用红外光谱(FT-IR)分析纤维素水解残渣。结果表明,微波辅助生物质基磁性固体酸催化剂催化纤维素水解的最佳工艺条件为:水解时间30 min、水解温度80℃、催化剂量与纤维素的比例2:1、微波功率450 W,此时还原糖得率最高,达57.4%;4个因素对纤维素水解影响的主次顺序为:微波功率催化剂量水解时间水解温度。FT-IR分析表明微波辅助纤维素水解残渣中几乎没有纤维素存在,即纤维素基本被完全水解。     

SO_4~(2-)/Fe_2O_3-Al_2O_3-SiO_2固体超强酸的制备及其催化水解蔗糖生成乙酰丙酸

通过共沉淀法制备了不同比例的SO24-/Fe2O3-A l2O3-S iO2固体超强酸,并将其用于蔗糖的催化水解制备乙酰丙酸。实验结果发现:焙烧时间和焙烧温度对比表面积的影响较大,焙烧时间越短,焙烧温度越低,比表面积就会更大;硫酸浸渍浓度和浸渍时间对催化剂的性质也有一定影响。将固体超强酸作催化剂用于蔗糖催化水解制乙酰丙酸,结果发现焙烧温度600℃、焙烧时间4 h制备的催化剂的活性较高,乙酰丙酸的产率也较高,达到33.05%。     

液化条件对竹材废料醇液化产物得率的研究

以毛竹材为原料,浓硫酸为催化剂,加入PEG400/丙三醇制备液化物,研究了液固比（液化剂/竹材）、浓硫酸催化剂用量、液化温度、液化时间等对竹材废料多元醇液化物得率的影响。结果表明：随着液固比和液化时间的增加,竹材液化物的得率逐渐增加;随着浓硫酸催化剂用量和液化温度的增加,竹材液化物的得率呈现先增加后减小的趋势。当液固质量比3∶1、催化剂用量4%、液化温度130℃、液化时间70min时,竹材液化物的得率最高,为99.92%。     

NaCl辅助酸催化糠醛残渣合成乙酰丙酸

以玉米芯制糠醛的残渣为原料,在H2SO4(Brnsted酸)和Lewis酸一起作为催化剂,并加入NaCl为催化助剂的条件下,对比了4种Lewis酸(FeCl3、LiCl、AlCl3和ZnCl2)的催化效果,同时探讨了助剂NaCl对制备乙酰丙酸的影响并优化工艺条件。研究结果表明:FeC l3促进了糠醛渣中纤维素转化为乙酰丙酸,加入助剂NaCl,可促进纤维素的溶解,提高乙酰丙酸的产率及选择性。在温度200℃,H2SO4质量分数3%,含有催化剂的溶液与糠醛渣的液固比为6∶1(mL∶g),FeCl3用量1.8%,NaCl用量7%时,乙酰丙酸产率69.18%,选择性89.46%,分别比不添加NaCl增加了15.3和21.9个百分点。     

固体酸SO2-4/SnO2催化转化葡萄糖制备乙酰丙酸丁酯

以沉淀-浸渍法合成的SO42-/SnO2固体酸为催化剂,于丁醇体系中催化葡萄糖转化合成乙酰丙酸丁酯.考察了不同反应条件以及催化剂的重复利用性对产物得率的影响,并利用XRD和NH3-TPD对使用前后的催化剂的结构和酸性进行了表征.实验结果表明:当催化剂于500℃焙烧3h,用量2.5％,反应温度200℃的条件下反应2h时,乙酰丙酸丁酯的得率最高达33.1％(摩尔得率,下同);回收利用的催化剂经过焙烧后使用催化性能有所下降,由最初的33.1％下降至回用5次后的12.8％.XRD和NH3-TPD分析结果表明,使用后催化剂的晶型结构仍保留,但酸强度和总酸量随重复使用次数增加却逐渐降低.     

玉米秸秆稀酸预处理的研究

研究了玉米秸秆稀酸预处理条件对木糖得率和纤维素酶水解性能的影响.在单因素试验的基础上,用正交试验法对稀酸预处理条件进行优化.在固液比1∶10、硫酸质量分数0.75%、温度150℃条件下处理30min,木糖得率最大为85.64%.100g玉米秸秆经稀酸预处理和纤维素酶水解后,可得到最大总糖量49.74g.分析结果表明,木糖得率最大影响因素为酸浓,酶解得率最大影响因素是温度.温度对综合指标的影响极显著,酸浓影响显著,时间影响不显著.预处理破坏了玉米秸秆的纤维素结构.     

省沽油叶复合氨基酸提取工艺

以省沽油叶为原料,采用酸水解、乙醇沉淀法对省沽油叶中的复合氨基酸提取工艺进行研究,并用电位滴定法对所得产物进行含量测定。结果表明:省沽油叶子中的复合氨基酸提取以液固比(mL/g)2∶1、盐酸体积分数25%、水解时间10 h、水解温度110℃效果为好;脱色工艺以活性炭加入量占省沽油叶量的12%,并在(75±5)℃的温度下脱色40 min效果为好;当pH值为3,无水乙醇用量为待分离液体积的1.25倍时进行无水乙醇沉淀,所得复合氨基酸产物的AN含量最高。     

高温高压制备微晶纤维素新工艺

高温高压制备微晶纤维素工艺与传统的制备工艺的反应机理相近,随着处理液pH值、时间、温度、压力等反应相关因素的调整,其反应进程发生重大变化,并且产生与传统工艺截然不同的结果。实验结果表明,制备过程因素影响关系为:酸浓度<处理时间<水解温度;从得率对比情况看,高温高压制备微晶纤维素的工艺水解反应时间过长,则纤维素反应物明显减少,其得率明显偏低,合理控制处理时间是保证有效得率的重要环节。从不同工艺条件下微晶纤维素得率角度,高温高压制备微晶纤维素的最佳工艺为:盐酸浓度取2.5%、处理时间为180 min、水解温度为130℃;但以表面膨胀体积为参照系时,高温高压制备微晶纤维素的最佳工艺为:此时盐酸浓度应取1.0%、处理时间为120 min、水解温度为150℃。     

低浓度乙酸预处理玉米芯的工艺研究

以脱除木质素,降解半纤维素为木糖,提高纤维素酶解得率为目的,研究了低浓度乙酸预处理玉米芯的效果,考察了乙酸质量分数、预处理温度和时间对预处理的影响。研究结果表明:质量分数5%乙酸预处理玉米芯可以脱除大部分的半纤维素和少部分木质素,预处理后的玉米芯具有较好的水解效果。低浓度乙酸预处理玉米芯最优条件为:预处理温度160℃,保温时间60 min,乙酸质量分数5%,固液比1∶8(g∶mL)。在此条件下,玉米芯固体渣回收率为53.75%,固体渣中纤维素保留率93.17%,半纤维素脱除率87.36%,木质素脱除率25.04%,预处理液中木糖质量浓度15.56 g/L。预处理后的玉米芯固体经72 h酶解,酶解得率为92.69%。     

杨木加工剩余物化学水解制备糠醛的研究

以杨木单板旋切木芯和原木制材锯屑为原料,以液体质子酸为催化剂,采用常压低温酸催化水解法制备糠醛.考察了不同催化剂和助催化剂种类及用量等因素对糠醛得率的影响.实验结果表明,较适宜的水解工艺条件是:加料为200 g时、水解反应温度为140～160℃、反应时间为6 h、浓度为8%的硫酸用量为600 ml、氯化钠为140 g、氯化铁10 g,两种原料的糠醛得率分别为4.51%和5.24%.     

杨木屑木聚糖碱法提取及其制备低聚木糖的工艺研究

为充分利用杨树资源,以杨木加工废弃物杨木屑为原料,研究碱法提取木聚糖的工艺条件,并采取酶法制备低聚木糖。以质量分数为1%的稀硫酸预处理可以有效提高杨木屑木聚糖的得率,较对照组提高了2倍。对比3种碱液(NaOH、KOH和NaHCO_3)提取杨木屑木聚糖的得率,以NaOH提取的木聚糖得率最大。通过单因素和正交试验优化NaOH提取杨木屑木聚糖的条件,结果显示碱液质量分数10%,固液比1∶10(g∶mL),温度120℃下提取3 h所得的木聚糖得率可达到20.7%,且四因素对提取得率的影响显著程度依次为提取温度碱液质量分数提取时间固液比。碱法提取杨木屑木聚糖酸水解后产物由88.69%D-木糖、4.76%纤维二糖和6.62%葡萄糖组成且不含有阿拉伯糖,说明碱法提取的杨木屑木聚糖支链上主要连有木糖。以碱法提取杨木屑木聚糖为底物,优化了来源于嗜热菌Dictyoglomus thermophilum的重组木聚糖酶Xyn B-DT的酶解适宜条件:在温度70℃,pH 6.0,酶用量3.00 U/m L,反应时间12 h后,杨木屑木聚糖水解产物中以木二糖和木三糖为主,并含有少量木四糖,降解率达86.2%。研究结果为杨木屑木聚糖的高值化利用奠定了基础。     

微波辐射下SO2-4/ZrO2-TiO2催化合成乙酸诺卜酯

以自制诺卜醇和乙酸为原料,固体超强酸SO2-4/ZrO2-TiO2为催化剂,甲苯为带水剂,在微波辐射条件下合成乙酸诺卜酯,考察了微波辐射条件和催化剂制备条件、催化剂用量等对乙酸诺卜酯得率的影响.结果表明,微波辐射温度、时间及催化剂的制备条件和用量对乙酸诺卜酯得率有较大影响.优化的工艺条件为:诺卜醇质量 20 g,醇酸物质的量比1:1.15,微波辐射温度 105 ℃,微波功率 650 W,辐射时间 85 min,催化剂SO2-4/ZrO2-TiO2(Ti与Zr质量之比为6:1,焙烧温度 450 ℃)用量为诺卜醇质量的 2.5 ﹪,该条件下乙酸诺卜酯得率 81.3 ﹪.此外,催化剂可重复使用4次.与普通加热反应相比,时间缩短,产物得率提高.     

微波辐射下SO4^2-／ZrO2-TiO2催化合成乙酸诺卜酯

以自制诺卜醇和乙酸为原料,固体超强酸SO4^2-／ZrO2-TiO2为催化剂,甲苯为带水剂,在微波辐射条件下合成乙酸诺卜酯,考察了微波辐射条件和催化剂制备条件、催化剂用量等对乙酸诺卜酯得率的影响。结果表明,微波辐射温度、时间及催化剂的制备条件和用量对乙酸诺卜酯得率有较大影响。优化的工艺条件为：诺卜醇质量20g,醇酸物质的量比1：1．15,微波辐射温度105℃,微渡功率650W,辐射时间85min,催化剂SO4^2-／Zr02-TiO2（Ti与Zr质量之比为6：1,焙烧温度450℃）用量为诺卜醇质量的2．5％,该条件下乙酸诺卜酯得率81．3％。此外,催化剂可重复使用4次。与普通加热反应相比,时间缩短,产物得率提高。     

小麦秸秆加压液化制备乙酰丙酸乙酯

以小麦秸秆为原料,浓硫酸为催化剂,乙醇为溶剂进行液化实验,分析了液化产物的组成,考察了不同条件对目标产物乙酰丙酸乙酯(EL)得率及液化率的影响。结果表明:在浓硫酸用量10%、反应温度190℃、反应时间60 min,液固比为18∶1(g∶g)条件下,小麦秸秆的液化效果较好,液化率为75%,此时EL的得率为18.11%;经红外光谱分析可知秸秆在反应过程中发生降解;液体产物中包含醛、酮、酯、酚、酸类等多种含氧化合物,纤维素降解生成葡萄糖、葡萄糖苷、乙氧基甲基糠醛等中间产物,并最终转化为乙酰丙酸乙酯。     

酸预处理对毛竹酶解糖化的影响

竹子富含纤维素和半纤维素,是生产纤维素乙醇的潜在原料来源。而预处理过程是研究的重点和难点之一。本文以毛竹为原料,研究了微波消解稀酸预处理对其化学组成及其酶水解的影响。结果表明,预处理条件为酸用量为2%(w/w干物质),固液比1∶6,温度180℃,时间30min时,能脱除97.2%的半纤维素。预处理得到的底物在酶用量为纤维素酶20FPU/g纤维素和β-葡萄糖苷酶40IU/g纤维素,水解48h,纤维素水解得到葡萄糖的收率由2.41%(未经预处理)提高到52.72%。酶水解过程中,酸不溶木质素的存在,可导致葡萄糖收率的降低。